学习情境二模块二 常规成分分析

模块二常规成分分析

单元2水溶性氯化物的测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

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硝酸银标准溶液（浓度为0.Imol/L）的配制方法及标定方法如下。0.1mol/L硝酸银标准溶液的配制：准确称取在100℃下烘干1~2h的硝酸银17g置于1000mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，溶解并摇匀。0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定：用分析纯的氧化钠进行标定。首先将氯化钠放在400℃~500℃的高温炉中灼烧至不发出炸裂的声响为止，取出于干燥器中备用。准确称取灼烧至恒重的基准物质氯化钠0.45~0.50g，放入锥形瓶中加25mL水溶解，定量转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度。取此溶液25mL三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入10％的铬酸钾溶液1mL，用已配制的硝酸银溶液滴定至砖红色即为终点。记录硝酸银溶液的用量。根据氯化钠的质量和硝酸银溶液的体积计算硝酸银溶液的准确浓度。平行测定3次。一、准备试剂粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、准备试剂粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．实验室用样本粉碎机或研钵：2．分样筛（孔径0.44mm(40目））；3．分析天平（分度值0.1mg)；4．刻度移液管（1mL)；5．移液管（20ml、25ml);6．酸式滴定管（25mL)；7．容量瓶（100ml、1000mL)；8．烧杯（500mL、250ml);9、锥形瓶（25mL、250mL)二、准备仪器设备粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

称取5~10g样本（准确至0.001g）置于500mL烧杯中。准确加入蒸馏水200ml搅拌15min，放置15min，用移液管准确移取上清液20mL，置于250mL的烧杯中，再加蒸馏水50mL，10％铬酸钾指示剂1mL，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析测定结果模块二常规成分分析

单元3饲料中水分测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

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1．实验室用样本粉碎机或研钵：2．分样筛（孔径40目）；3．分析天平（分度值0.1mg)；4．电热式恒温烘箱（可控制温度为105℃±2℃）；5．称样皿（玻璃或铝质，直径40mm以上，高25mm以下）；6．干燥器（用变色硅胶做干燥剂)。一、准备仪器设备粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

选取有代表性的试样，其原始样量在1000g以上；用四分法将原始样本缩至500g,风干后粉碎至40目，再用四分法缩至20g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存；如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200~300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5~6h。取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干试样。二、选取和制备试样粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

洁净称样皿，在105℃烘箱中烘干1h后取出，于干燥器中冷却30min后称重，准确至0.0002g，同样冷却后称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重；用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2~5g，准确至0.0002g；不盖称样皿盖，在105℃烘箱中烘3h后取出，盖好称样皿盖，于干燥器中冷却30min后称重；再次烘干1h，同样冷却后称重。直至两次称重之差小于0.002g。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析测定结果模块二常规成分分析

单元4饲料中灰分的测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

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1.实验室用样本粉碎机或研钵；2.分析天平（感量0.0001g）；3.高温炉（可控制炉温在550℃±20℃）；4.分样筛（孔径0.44mm）；5.坩埚（瓷质，容积50mL）；6.干燥器（用氯化钙或变色硅胶做干燥剂）。一、准备仪器设备粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．坩埚的处理将干净坩埚放入高温炉中，在550℃士20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称重、再重复灼烧、冷却、称重，直到两次重量之差小于0.0005g为恒重。2．称取试样已恒重的坩埚中称取2~5g试样，准确至0.0002g；3．炭化将装有试样的坩埚放在电炉上，在较低温度状态加热灼烧至无烟状态，然后升温灼烧至样本无炭粒。4、灼烧将炭化好的试样放入高温炉中，于550℃士20℃下灼烧3h，取出，在空气中冷却约Imin，放入干燥器中冷却30min，称重。再同样灼烧1h，冷却，称重，直到两次重之差小于0.001g为恒重。二、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、分析测定结果粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

2．注意事项（1）毎个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果；（2）粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5％以下时，允许相对偏差为5%;（3）用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅；（4）灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关。含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色；（5）炭化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理，继续灼烧0.5h;（6）灼烧后待炉温降至200℃时再取出坩埚或直接取出在空气中放置1min后，再放入干燥器中冷却。三、分析测定结果模块二常规成分分析

单元5饲料中钙的测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

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1:3盐酸水溶液；1:3硫酸水溶液；1:1氨水水溶液；1:50氨水水溶液；4.2%草酸铵水溶液；甲基红指示剂；0.05mol/L高锰酸钾标准溶液。1.高锰酸钾溶液的配置准确称取1.6g高锰酸钾（GB643），加蒸馏水1000mL，小火煮沸10min，静置1~2天，用烧结玻璃器过滤，保存于棕色瓶中。2.高锰酸钾溶液的标定称取0.1g草酸钠（用前需要在105℃干燥2h）于烧杯中，再加50mL蒸馏水和10mL硫酸溶液（1:3)，加热至75℃~85℃，用配制好的高锰酸钾溶液滴定至粉红色，记下消耗高锰酸钾溶液的用量，滴定结束时，溶液温度在60℃以上，同时做空白试验。一、准备试剂粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、准备试剂粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．实验室用样本粉碎机或研钵；2．分样筛（孔径0.44mm(40目）);3．分析天平（感量0.0001g);4．高温炉（控制温度在550℃

±20℃);5．水浴锅；6．坩埚（瓷质）;7．酸式滴定管（25mL);8．玻璃漏斗（6cm直径）;9．容量瓶（100mL);10．定量滤纸（中速，直径7~9cm);11．移液管（10mL、20mL);12．烧杯（200mL);13．凯氏烧瓶（250mL或500mL)。二、准备仪器设备粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、试样的分解1．干法称取试样2~5g于坩埚中，精确至0.0002g。在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、试样的分解2.湿法一般用于无机物或液体饲料。称取试样2~5g于凯氏烧瓶中，精确至0.0002g。加入硝酸（GB623，分析纯）30ml，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%~72％高氯酸10mL，小心煮沸至溶液无色，千万不得蒸干，防止危险发生。冷却后加蒸馏水50mL,并煮沸排除二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶，蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

二、试样的测定准确移取试样液10~20mL（含钙量20mg左右）于烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色。再加盐酸溶液使溶液恰变红色（pH为2.5~3.0)，小心煮沸。慢慢滴加热草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色。煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化或在水浴上加热2h。用滤纸过滤，用1:50的氨水溶液洗沉淀物6~8次，至无草酸根离子（接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，1~2min不褪色）。将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加热至75℃~80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且0.5min不褪色为终点。同时进行空白溶液的测定。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析测定结果粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

2．注意事项(1)毎个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果；(2）含钙量在10％以上，允许相对偏差为2%;(3）含钙量在5%~10％时，允许相对偏差为3%;(4）含钙量在1%~5％时，允许相对偏差为5%;(5）含钙量在1％以下时，允许相对偏差为10%。四、分析测定结果模块二常规成分分析

单元6饲料中磷的测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

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1：1的盐酸水溶液；浓硝酸；高氯酸；钒钼酸铵显色剂；磷标准溶液。1.钒钼酸铵显色剂的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000mL，避光保存，若生成沉淀，则不能使用。2.磷标准溶液的配制：将磷酸二氢钾于105℃烘箱中干燥1h，取出，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度。摇匀，即为50μg/mL的磷标准溶液。一、准备试剂粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．分样筛（孔径0.44mm(40目）);2．分析天平（感量0.0001g);3．分光光度计（用10mm比色池，可在420nm下测定吸光度);4．高温炉（可控制温度在550

±20℃);5．瓷坩埚（50mL)；6．容量瓶（50mL、100mL、1000mL.);7.刻度移液管（1.0mL、2.0ml、3.0m、5.0mL、10ml);8．凯氏烧瓶（125ml、250mL);9．可调温电炉（1000W);10．实验室用样本粉碎机或研体。二、准备仪器设备粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、试样的分解1．干法不适用于含磷酸二氢钙的饲料。称取试样2~5g（精确至0.0002g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉中，在550℃下灼烧3h。取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min。冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、试样的分解2．湿法称取试样0.5~5g（精确至0.0002g）于凯氏烧瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水50mL，加热煮沸，冷却后，用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

二、标准曲线的绘制分别准确移取磷标准液0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL，于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0mL溶液为参比，用10mL比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、试样的测定准确移取试样分解液1~10mL（含磷量50~750μg）于50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，按上述方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线査得试样分解液的含磷量。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析测定结果模块二常规成分分析

单元7饲料中粗蛋白质测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

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1．硫酸（化学纯）;2.2％的硼酸水溶液：称取2g硼酸溶于100mL蒸馏水中；3.40％氢氧化钠水溶液；称取40g氢氧化钠溶于100mL水中；4.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将0.1％乙醇溶液和0.5％乙醇溶液等体积混合，在阴凉处保存期为3个月；5.0.1mol/L盐酸标准溶液(1）盐酸标准溶液配制：一种是0.1mol/L盐酸标准溶液，取8.3mL分析纯盐酸，用蒸馏水定容至1000mL；另一种是0.02mol/L盐酸标准溶液，取1.67mL盐酸，用蒸馏水定容至1000mL。一、准备试剂及溶液粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、准备试剂及溶液粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．实验室用样本粉碎机；2．样品分析筛（孔径0.44mm(40目）)；3．凯氏烧瓶（150ml)；4．煮炉或电炉（见图2-18)；5．酸式滴定管（10ml);6．分析天平（感量0.0001g);7．凯氏蒸馏装置（半微量水蒸汽蒸馏式或蛋白质分析仪）;8．锥形瓶（150mL);9．容量瓶（100mL)。二、准备仪器设备粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

（一）试样的消煮三、测定步骤0.5~1g试样6.4g混合催化剂12mL硫酸2粒玻璃珠消煮2h粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

（二）氨的蒸馏1．采用半微量蒸馏法，将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，作为试样分解液。2．将半微量蒸馏装置冷凝管末端没入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。3．蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此溶液为橙红色，否则需补加硫酸。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

（二）氨的蒸馏4．准确移取试样分解液10~20mL注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞便之流入反应室，塞好玻璃塞，且在入口处加水密封，防止漏气。5．蒸馏4min，降下锥形瓶，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶中，然后停止蒸馏。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

（三）滴定将蒸馏后得到的吸收液，立即用0.lmol/L或0.02mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。（四）空白测定称取蔗糖0.5g，代替试样，按上述测定步骤进行空白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。三、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析测定结果粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

2．注意事项（1）每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果；（2）当粗蛋白质含量在25％以上时，允许相对偏差为1%；当粗蛋白质含量在10%%~25％时，允许相对偏差为2%；当粗蛋白质含量在10％以下时，允许相对偏差为3%;（3）在消煮时为防止气泡溅出，开始时炉温应低些，当溶液澄清时可将温度调高；（4）为防止蒸汽发生器中的水含氮态氤，可在水中加入几滴浓硫酸和2滴甲基红指示剂，使水变成橙红色。四、分析测定结果粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、测定原理硫酸铜在碱性溶液中，可将蛋白质沉淀，且不溶于热水，过滤和洗涤后，可将真蛋白质和非蛋白质含氮物分离，再用凯氏定氮法测定沉淀中的蛋白质含量。二、仪器设备1．烧杯（200mL)；2．定性滤纸；3．其他设备与粗蛋白质测定方法相同。五、饲料中真蛋白质的测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、试剂及配制1.100g/L硫酸铜溶液：10g硫酸铜溶于100mL水中；2.25g/L氢氧化钠溶液：将2.5g氢氧化钠溶于100mL水中；3.10g/L氯化钡溶液：将1g氯化钡溶于100mL水中；4.2mol/L盐酸溶液；5．其他试剂与一般粗蛋白质测定法相同。五、饲料中真蛋白质的测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、测定步骤准确称取试样1g左右，置于200mL烧杯中，加50mL水，加热至沸，加入100g/L硫酸铜溶液20mL，用玻璃棒充分搅拌，放置1h以上，用倾斜过滤，然后用60℃~80℃热水洗涤沉淀5~6次，用10g/L氯化钡溶液5滴和2mol/L盐酸溶液1滴检查滤液，至不生成白色硫酸钡沉淀为止。将沉淀和滤纸放在65℃烘箱干燥2h，然后全部转移到凯氏烧瓶中，消化后进行定氮测定。五、结果计算同粗蛋白质测定。五、饲料中真蛋白质的测定模块二常规成分分析

单元8饲料中粗脂肪测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

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（一）准备试剂无水乙醚；分析纯。（二）准备仪器1．实验室用样本粉碎机或研钵；2．分样筛（孔径0.44mm);3．分析天平（感量0.0001g);4．电热恒温水浴锅（室温至100℃);5．恒温烘箱（50℃~200℃);6．索氏脂肪提取器（带球形冷凝管，100mL或150mL);7．滤纸或滤纸简（中速，脱脂）;8.干燥器（用氯化钙为干燥剂）；9.索氏脂肪提取仪。一、准备试剂和仪器粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

用索氏脂肪提取器测定步骤如下：1.索氏提取器应干燥无水。抽提瓶在105℃±2℃烘箱中烘干1h，干燥器中冷却30min、称重、再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。2.称取试样1~5g（准确至0.0002g)，于滤纸簡中，或用滤纸包好，放入105℃±2℃烘箱中，烘干2h（或称取测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸简应高于提取器虹吸管的高度、滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸简或包放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60~100mL，在60℃~75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为10次／h，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不残留油迹为抽提终点。3．取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干2h，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重、两次重量之差小于0.001g为恒重。二、测定步骤粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、分析测定结果模块二常规成分分析

单元9饲料中粗纤维测定粮食工程技术专业教学资源库GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

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1．硫酸（GB625）溶液：0.128moL／±0.005mol/L，每100mL含硫酸1.25g。应用氢氧化钠标准溶液标定（G