GBT 33584.3-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第3部分：氯化物的测定

海水冷却水质要求及分析检测方法第3部分：氯化物的测定2017-05-12发布2017-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布IGB/T33584《海水冷却水质要求及分析检测方法》分为6个部分：——第1部分：钙、镁离子的测定；——第4部分：硫酸盐的测定；——第5部分：溶解固形物的测定；本部分为GB/T33584的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家海洋局提出。本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本部分起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、浙江国华浙能发电有限公司、天津市塘沽中海防腐技术开发公司。1海水冷却水质要求及分析检测方法第3部分：氯化物的测定警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。GB/T33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用硝酸银容量法测定海水冷却水中氯化物的方法。本部分适用于海水冷却水中氯化物含量在10000mg/L～42000mg/L的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T12804实验室玻璃仪器量筒GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3水质要求海水冷却水主要水质指标应符合表1的规定。表1海水冷却水主要水质要求允许值钙离子(Ca²+)mg/L镁离子(Mg²+)mg/L锌离子(Zn²+)mg/L氯化物(Cl-)mg/L硫酸盐(SO-)mg/L溶解固形物异氧菌注1:Ca²+、Mg²+、Cl-、SO、异氧菌的允许值引自GB/T23248—2009的6.1.2和6.1.3。注2:Zn²+的允许值引自GB8978—1996中表4第二类污染物最高允许排放浓度一级标准。注3:溶解固形物的允许值依据实际海水冷却工程最大浓缩倍数N=2.5倍确定。2GB/T33584.3—20174原理pH值在6.0～8.5范围内，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银溶液滴定海水试样中的氯化物(含溴化物和碘化物),氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀，当氯离子全部生成氯化银时，过量的硝酸银与铬酸根生成砖红色的铬酸银沉淀，至出现淡红棕色不褪去即为滴定终点。5试剂和材料除非另有说明，在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取4.0g氢氧化钠，加适量蒸馏水溶解，冷却至室温后稀释至100mL,贮于塑料瓶中。5.2硫酸溶液(5%):量取29mL硫酸(98%),缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。5.3氯化钠标准溶液(0.1000mol/L):精确称取于500℃~600℃的马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠5.8442g,加水溶解后，稀释至1000mL,摇匀。5.4硝酸银标准溶液(c≈0.1mol/L):称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于棕5.5铬酸钾指示液(100g/L):称取10g铬酸钾(K₂CrO₄),溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液(5.4)至生成明显的红色沉淀不褪为止，混匀，静置12h后，过滤，滤液用水稀释至100mL。5.6酚酞指示液(10%):称取1g酚酞，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。6仪器6.1分析天平：感量0.1mg。6.3棕色酸式滴定管：容量25mL,符合GB/T12805A级的要求。6.4单标线容量瓶：容量100mL、1000mL,符合GB/T12806A级的要求。6.5分度吸量管：容量0.5mL、5mL,符合GB/T12807A级的要求。6.6单标线吸量管：容量2mL、20mL,符合GB/T12808A级的要求。7分析步骤7.1硝酸银标准溶液的标定用单标线吸量管准确移取氯化钠标准溶液(5.3)20mL,置于250mL锥形瓶中，加入80mL水，然后再加入0.5mL铬酸钾指示液(5.5)。在不断的摇动下用硝酸银标准溶液(5.4)滴定至浅红棕色不褪去即为终点。另取250mL锥形瓶加入100mL水做空白试验。记录滴定终点时消耗的硝酸银标准溶液的体积。硝酸银标准溶液的浓度c,单位为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算：………(1)c——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);m——氯化钠的质量，单位为克(g);V₁——标定时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);M₁——氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M₁=58.442g/mol。7.2氯化物的测定试样溶液经中速滤纸过滤后，用单标线吸量管准确移取2mL～250mL锥形瓶中，加入100mL水，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠溶液(5.1)或硫酸溶液(5.2)调节至溶液红色刚刚褪去。然后再加入0.5mL铬酸钾指示液(5.5),在不断的摇动下用硝酸银标准溶液(5.4)滴定至出现淡红棕色不褪去即为终点。记录滴定终点时消耗的硝酸银标准溶液的体积。另取锥形瓶加入100mL水做空白试验。8结果计算试样中氯化物含量以质量浓度p计，单位为毫克每升(mg/L),按式(2)计算： (2)V₃——试样消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₄——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);M₂——氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M₂=35.45g/mol;V₅——试样体积，单位为毫升(mL)