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2016年春期成人教育（专科）《药用分析化学》期末复习指导2016年6月修订第一部分课程考核说明1．考核目的通过本课程的学习，要求学生具备全面控制药品质量的观念，掌握常用药物的鉴别、杂质检查与含量测定的基本原理与方法，掌握药物的化学结构与药物质量控制所用分析方法之间的关系。2．考核方式本课程期末考试为开卷、笔试。考试时间为90分钟。3．适用范围、教材本课程期末复习指导适用范围为成人专科药学专业的必修课程。考试命题的教材是由张兰桐主编，中央电大出版社出版的《药物分析》02年11月第1版。4．命题依据该课程的命题依据是药用分析化学课程的教学大纲、教材、实施意见。5．考试要求要求对教材的基本概念、基本原理做到融会贯通。主要考核的内容包括：误差与分析数据处理、滴定分析法、电化学分析法、光学分析法、色谱法、杂质检查、典型药物（八大类药物）和药物制剂分析以及药品质量标准制订的基本原则与方法6．考题类型及比重考题类型及分数比重大致为：填空题(20%)、选择题(40%)、简答（鉴别）题(20%)、计算题(20%)。第二部份期末复习重点范围第一章绪论一、重点掌握：1．本课程的性质、目的与任务。我国现行的药品质量标准的类别。2．中国药典的组成、内容及其应用，常用国外药典；中国药典凡例的主要内容。二、一般掌握：1．理解全面控制药品质量的科学管理及其代表意义，药物分析工作的基本程序。2．常用国外药典的现行版本与英文缩写。第二章误差和分析数据处理一、重点掌握：1．准确度和精密度，误差和偏差的概念及其之间的关系；掌握标准偏差、相对标准偏差的表示方式及计算。2．掌握提高测定结果准确度的方法。3．有效数字及其运算法则；测定结果的表示与可疑数据的舍弃方法。二、一般掌握：1．理解系统误差和偶然误差产生的原因。第三章滴定分析法一、重点掌握：1．溶液浓度的表示方法及其有关计算，滴定液的配制方法和基准物质应具备的条件；掌握滴定分析结果的计算；2．不同溶液中氢离子浓度的计算；掌握滴定曲线与指示剂的选择，滴定液的配制与标定；理解共轭酸碱对的含义和关系。3．非水滴定法的特点，溶剂酸碱性对溶质酸碱强度的影响，溶剂的均化效应和区分效应，溶剂的选择，常用指示剂及应用特点，4．沉淀滴定法的概念；掌握银量法原理、测定条件与指示剂的变色原理；5．EDTA及EDTA配合物的特点，酸效应、酸效应系数、条件稳定常数的含义；掌握金属离子能被准确滴定的判据和最高允许酸度的计算方法以及滴定分析结果的计算；掌握金属指示剂及其变色原理。6．氧化还原滴定法的基本原理和方法及其分析结果的计算，指示剂的种类与变色原理；掌握碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法的基本原理。二、一般掌握：1．理解滴定分析对化学反应的要求，直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定的含义。2．常用指示剂的变色范围。3．理解高氯酸与甲醇钠滴定溶液的配制与标定。4．了解银量法的应用。5．理解滴定曲线与滴定条件的选择，EDTA-2Na滴定液的配制与标定。第四章电化学分析法一、重点掌握：pH值测量原理与方法；电位滴定、永停滴定确定终点的方法。离子浓度的测定方法及其离子浓度的计算，掌握用二阶微商内插法确定滴定终点的方法。二、一般掌握：1．理解玻璃电极的作用原理和特性、选择性电极的类型。第五章光学分析法一、重点掌握：1．紫外-可见分光光度法的基本原理，朗伯-比尔定律及影响因素，定性、定量分析方法。2．电子跃迁类型及紫外光谱中的常用术语；紫外吸收光谱的影响因素。3．红外光谱产生的基本原理以及一些典型基团的红外吸收光谱特征。二、一般掌握：1．荧光分析法的的基本原理及特点。2．紫外、荧光和红外分光光度计的基本结构与主要部件。第六章色谱法一、重点掌握：1．薄层色谱法的基本原理、特点及定性、定量分析方法。2．气相色谱法的基本原理，色谱流出曲线及有关术语，相对保留值的含义，色谱峰区域宽度的表示、分配系数；掌握定性、定量分析方法。3．物质分离的条件；掌握分离度R与塔板数n、柱长L的关系及有关计算。4．高效液相色谱法的基本原理、特点及定性、定量分析方法。二、一般掌握：1．了解气相、高效液相色谱仪的组成及各部分的作用。第七章药物的杂质检查一、重点掌握：1．杂质的来源、类别及其限量检查方法与计算。2．一般杂质检查的原理、方法与注意事项。二、一般掌握：1．特殊杂质的检查方法。第八章巴比妥类药物的分析一、重点掌握：1．丙二酰脲类药物的鉴别；典型药物如巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥及硫代巴比妥类药物的鉴别。2．巴比妥类药物含量的测定原理与方法：银量法与溴量法。二、一般掌握：1．理解巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系。2．苯巴比妥的特殊杂质及其检查。第九章芳酸及其酯类药物的分析一、重点掌握：1．典型药物的化学结构与分析方法间的关系；典型药物的鉴别试验。2．典型药物的特殊杂质检查：阿司匹林中水杨酸的检查；酸碱滴定法与亚硝酸钠滴定法。3．酸碱滴定法、双相滴定法和亚硝酸钠滴定法。二、一般掌握：1．理解双相滴定法与两步酸碱滴定法；对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查。第十章胺类药物的分析一、重点掌握：1．本类药物化学结构与分析方法间的关系；典型药物的鉴别试验与含量测定方法的原理；盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查、对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查、苯乙胺类典型药物中酮体的检查；亚硝酸钠滴定法测定酰胺类药物与对氨基苯甲酸酯类药物，溴量法测定苯乙胺类药物。二、一般掌握：1．理解非水滴定测定芳胺类盐酸盐药物与苯乙胺类盐酸盐药物、重酒石酸盐药物的原理和方法；紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量与计算。2．高效液相色谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液。第十一章杂环类药物的分析一、重点掌握：1．吡啶类药物、苯并噻嗪类药物的化学结构、性质与分析方法间的关系；2．吡啶类药物的鉴别反应和异烟肼含量测定的原理与方法。3．苯并噻嗪类药物的鉴别反应与含量测定方法：钯离子比色法、铈量法。4．掌握苯并二氮杂类药物的化学结构与分析方法间的关系；二、一般掌握：1．苯并二氮杂类药物的鉴别反应。第十二章生物碱类药物的分析一、重点掌握：1．生物碱类药物含量测定的原理和方法及注意事项：非水滴定法、提取中和法、酸性染料比色法。二、一般掌握：1．理解生物碱的一般鉴别试验方法。第十三章维生素类药物的分析一、重点掌握：1．维生素A的三氯化锑反应；维生素A三点校正法测定的原理、方法与计算。2．维生素E的氧化（硝酸、三氯化铁）鉴别反应；维生素E中游离生育酚的检查。3．维生素B1的硫色素鉴别反应；掌握维生素B1的非水滴定法、硅钨酸重量法。4．维生素C的2，6-二氯靛酚反应、裴林反应。维生素C的碘量法测定原理与方法。二、一般掌握：1．理解维生素A的紫外分光光度法（原理、方法、结果计算）。2．维生素E的气相色谱法与铈量法。第十四章甾体激素类药物的分析一、重点掌握：1．掌握甾体激素类药物的含量测定方法：紫外分光光度法、四氮唑比色法、异烟肼比色法。二、一般掌握：1．理解甾体激素类药物的红外光谱法鉴别和特殊官能团的专属性鉴别：酮基的反应、酚羟基的反应、紫外分光光度法。第十五章抗生素类药物的分析一、重点掌握：1．掌握以上三类抗生素的典型药物的鉴别试验，含量测定原理与方法。二、一般掌握：2．理解各类抗生素的化学结构与分析方法间的关系。第十六章药物制剂分析一、重点掌握：1．制剂分析的一般原则及结果计算（片剂、注射剂），片剂中常见附加剂的干扰及排除、注射液中附加剂的干扰及排除。二、一般掌握：2．理解复方制剂分析典型示例与测定方法的选择。第十七章中药制剂分析概论本章内容一般了解。第十八章药品质量标准的制订一、重点掌握：1．掌握药品质量标准的定义、制订药品质量标准的意义和制订药品质量标准原则与主要内容。二、一般掌握：1．理解药品质量标准分析方法的验证，药物稳定性指导原则。三、综合练习题一、填空题1、药物分析的目的是___________________保障_______________________________。2、我国药典的主要内容由________________四部分组成。____________部分为收载药品或制剂的质量标准，其主要内容包括：___________________________________、类别、剂量以及储藏。3、药品质量全面控制，必须对_______________________________等环节严格分析检验，以确保用药的___________________________。4、全面控制药品质量的科学管理，主要包括___________________________________四个方面。5、药品质量标准是国家为保证药品质量所制定的具有强制约束力的_____________，我国执行的三级标准是____________、___________________、_________________。6、药物检验工作的基本程序是_________、___________________、_________。7、测定的准确度用来衡量，精密度用来衡量。8、某一方法测得的测量值与真值接近的程度，称为___________，常用____________来衡量。9、由滴定管放出24.06mlNaOH标准溶液，其读数的绝对误差是。10、已知某物体的真实重量是2.3281g，现称量的结果是2.3280g，则它的相对误差为。11、当测量次数趋近于无限多次时，偶然误差的分布趋向。其规律为正负误差出现的概率，小误差出现的；大误差出现的小。12、下列各数的有效数字是几位？0.0060；5.0281024；10.000；1.010－5；pH=8.00；lgK=12.3。13、相同浓度的HCOOH、NH4Cl、NaH2PO4的酸性强弱为________________________。（已知HCOOH的Ka=1．8×10-4；NH3的Kb=1．8×10-5；H3PO4的Ka1=6．9×10-3；Ka2=6．3×10-8；Ka3=4．8×10-13；)14、用滴定度表示溶液浓度时，若TKOH/HAc=0．001254g/ml，则表示滴定时每消耗_____________________。15、有机碱的氢卤酸盐，用非水高氯酸滴定前需加入___________，其作用为________氢卤酸带不的干扰。16、以碘的氧化性质和___________的还原性质为基础的滴定分析法称为碘量法，碘量法中常用__________作指示剂。17、在KMnO4滴定法中，用_____________作指示剂，___________作滴定剂，终点时，溶液颜色由________变至_______色。18、用电位法测定的PH值时，常选用__________作为参比电极，________作为指示电极。19、衡量离子选择性电极选择性优劣的主要标度是___________，其数值越大越________。20、分光光度法的定量依据是_____________定律，其数字表达式为______________________。21、苯酚在水溶液中摩尔吸光系数为6.17103Lmol-1cm-1，若要求使用1cm22、影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是。23、称取苦味酸胺0.0250g，处理成1L有色溶液，在380nm处以1cm吸收池测得吸光度A=0.760，已知其摩尔吸光系数为104.13Lmol-124、化合物－OH的紫外光谱可出现的吸收带有_________和________，其对应的跃迁是____________和___________。25、紫外－可见分光光度计的主要部件有___________、___________、_____________、______________、__________________。26、色谱法首先对混合物进行，然后进行和。27、按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相为，后者的流动相为。28、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为和，前者的固定相是，后者是将高沸点的有机化合物固定在载体上作为。29、按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法，法，空间排组色谱法等。30、高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入分离，被分离后的试样按先后顺序进入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。31、用气相色谱法分离非极性和极性混合物时，若沸点差别为主要矛盾，则应选固定液；若极性差别为主要矛盾，则应选固定液。32、气相色谱使用的载气一般可用气，气，氩气，氦气，而不能用气。33、药物的鉴别是依据药物的_____________和______________进行某些化学反应或测试某些物理常数，来判断药品的______________。34、药物中的杂质主要来源于两个方面即（1）____________________（2）___________________。35、ChP(95版)规定：溶液澄清度检查法中，用____________与____________等量混合，配制成浊度标准贮备液；溶液颜色检查法中，以有色无机盐_____________配制标准比色液。36、药物的酸碱度检查常采用_____________、_____________或____________。37、检查某有机药物中无机杂质含量时，采用___________________法。38、药典中规定的“恒重”一般系指两次称重之差不超过___________。39、常用的干燥失重测定方法有______________、______________、______________等。40、生物碱的有机盐BHA与HClO4标液的滴定反应方程__________________________。40、重金属系指在实验条件下与显色试剂作用而显色的金属杂质；常用的显色剂有______________或___________________。42、用古蔡法检查砷盐装置中的醋酸铅棉花的作用是_____________________。43、费休试剂的组成_______________________________。44、用银量法测定异戊巴比妥钠含量时，用AgNO3滴定至刚生成____________白色沉淀即为终点，1mol异戊巴比妥钠消耗_______molAgNO3。45、用HCl测定苯甲酸钠含量，采用水－乙醚双相滴定法的原因是_______________________。46、药物分析所用测定方法的效能指标包括_________________________。47、用紫外分光光度法测定维生素A含量，采用“三点校正法”，该方法建立的依据其一_________________，其二____________________________________。48、四氮唑盐显色反应鉴定某些甾体激素药是利用C17_______________基团_____________性。49、常加入_______________________掩蔽注射剂中的抗氧剂对测定的影响。50、片剂系指_________________________。ChP（95版）规定片剂的常规检查项有______________和_____________等。近年对一些片剂还需做__________________和___________________项检查。51、复方制剂系指___________________的制剂。52、制剂的杂质检查主要是检验____________________。53、回收实验作用________________，所用的两种方法是______________和_____________。54、我国现行药典对片剂的溶出度测定，采用的方法有____________和____________法，对结果的判断是____________。(计数型,计量型)55、我国药典对庆大霉素C测定采用的是_______________________________法。二、单项选择题1、药品中一般杂质的检查方法在药典的（）部分。A．正文B．附录C．凡例2、我国最新版药典是（）A．2001年版B．2000年版C．95年版D．93年版3、中国药典中“检查”的内容是指（）A．杂质的含量检查B．杂质的限量检查C．药物的有效性检查D．包括药物的有效性、均一性、纯度和安全性检查4、在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是（）A．精密度高，准确度必然高B．准确度高，精密度也就高C．精密度是保证准确度的前提D．准确度是保证精密度的前提5、下列各项定义中不正确的是（）A．绝对误差是测定值与真值之差B．相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率C．偏差是指测定值与平均值之差D．总体平均值就是真值6、分析实验的系统误差具有下列哪种特点（）A．大小恒定不变B．随测定量的改变而改变C．随操作人员的不同而改变D．由确定原因产生，服从特定规律7、可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）A．进行仪器校正B．增加测定次数C．认真细心操作D．测定时保持环境的湿度一致8、下列哪种方法可以减小分析测定中的偶然误差（）A．对照试验B．空白试验C．仪器校正D．增加平行试验的次数9、对试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%，其中某个测定值25.10%与此平均值的相对偏差为（）A．0.16%B．0.04%C．0.08%D．0.14%10、下列各数中，有效数字位数为四位的是（）A．/LB．pH=10.42C．19.96%D．400011、用0．10mol/LＮaOH标准溶液滴定0．10mol/L苯甲酸(PKa=4．19)，应选用（）作指示剂。A．甲基红（PKa5．0）B．百里酚酞(PKa10．0)C．甲基橙(PKa3．41)D．酚酞(PKa9．1)12、标定25ml0．2mol/LNaOH溶液所需的H2C2H4·H2O已知：M(H2C2H4·H2O)=126.07A．3．0gB．1．3gC．0．3gD．3113、氧瓶燃烧法主要用于测定（）A、含金属有机药物B、甾体激素类药物C、含卤素有机药物D、抗生素类药物14、非水酸碱滴定中，下列物质宜选用酸性溶剂的是（）A．NaAcB．水杨酸C．苯酚D．苯甲酸15、非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是（）A．NaAcB．苯酚C．吡啶D．乳酸钠16、在非水酸碱滴定中，标定HClO4所用的基准物质是（）A．无水Na2CO3B．硼砂C．苯甲酸D．邻苯二甲氢钾17、在非水酸碱滴定中，常使用高氯酸的冰醋酸溶液。为了除去水分，需加入适量的（）A．醋酐B．无水CaCl2C．醋酸汞18、非水滴定测药品枸橼酸钠含量，应选用的溶剂，滴定剂，指示剂是（）。A．冰HAc，高氯酸，结晶紫B．冰HAc，高氯酸，百里酚兰C．乙二胺，甲醇钠，百里酚兰19、在非水滴定中，测定弱碱含量时应正确选择的溶剂、滴定剂、指示剂是（）A．冰HAc，甲醇钠，结晶紫B．冰HAc，高氯酸，结晶紫C．乙二胺，甲醇钠，百里酚兰D．乙二胺，高氯酸，百里酚兰20、以冰醋酸为溶剂，用高氯酸标准溶液滴定碱时，最常用的指示剂为（）A．酚酞B．甲基红C．结晶紫D．偶氮紫21、非水滴定测定苯酚时，应选择的溶剂是（）A．乙二胺B．吡啶C．两者均可D．两者均不可22、下列溶剂不能作为酸性溶剂的是（）A．草酸B．冰醋酸C．水D．苯酚23、用非水滴定测定水杨酸钠的含量，应选择的条件是（）溶剂标准溶液指示剂A．水HCl甲基酸冰HAcHClO4结晶紫C．乙二胺NH2CH2CH2ONa偶氮紫D．苯－甲醇NaOCH3偶氮紫24、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时，需加入HgAc2，其目的是（）。A．增加生物碱在冰醋酸中的溶解度B．增加生物碱的碱性C．提高指示剂的稳定性D．使生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，终点更准确。25、EDTA络合滴定时，若金属离子浓度为2×10－4mol/L，则络合滴定的最高允许酸度公式为（）A．lgY(H)lgKMY－8B．lgY(H)lgKMY’－8C．lgY(H)lgKMY－8D．lgY(H)lgKMY’－26、某物质摩尔吸光系数（）很大，则表明（）。A．该物质对某波长的吸光能力很强B．该物质浓度很大C．光通过该物质溶液的光程长D．测定该物质的精密度高27、已知KMnO4的摩尔式量为158.04，545=2.2103，今在545nm处用浓度为0.0020%KMnO4溶液，3.00比色皿测得透光率为()。A．15%B．83%C．25%D．53%28、某化合物max(正己烷)=329nm，max(水)=305nm，该吸收跃迁类型为（）。A．n*B．n*C．*D．*29、电子能级间隔越小，电子跃迁时吸收光子的（）。A．能量越高B．波长越长C．波长越大D．频率越高30、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙烯B．1，4-戊二烯C．1，3-丁二烯D．丙烯醛31、俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用（）A．液-液色谱法B．液-固色谱法C．凝胶色谱法D．离子交换色谱法32、下列说法不正确的是（）A．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们值之比为2:1B．两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2C．两组分的容量因子之比为1:2时，在同一薄层板上，它们值之比为3:2D．薄层色谱的值，即为样品在展开剂中停留时间的分数33、在气相色谱法中，用于定量的参数是（）A．保留时间B．相对保留值C．半峰宽D．峰面积34、在气相色谱法中，用于定性的参数是（）A．保留时间B．分配比C．半峰宽D．峰面积35、在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（）A．调整保留体积B．相以保留值C．保留指数D．相对保留值和保留指数36、气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（）A．固定液的性质B．载气种类C．检测器灵敏度D．柱的死体积37、在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（）A．氮气B．氢气C．氧气D．氦气38、在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（）A．氮气B．氢气C．二氧化碳D．氦气38、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A．外标法B．内标法C．归一化法D．内加法40、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准?（）A．苯B．正己烷C．正庚烷D．丙酮41、衡量色谱柱柱效能的指标是（）A．分离度B．容量因子C．塔板数D．分配系数42、衡量色谱柱选择性的指标是（）A．分离度B．容量因子C．相对保留值D．分配系数43、根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（）A．最佳流速时，塔板高度最小B．最佳流速时，塔板高度最大C．最佳塔板高度时，流速最小D．最佳塔板高度时，流速最大44、在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计（）A．涡流扩散项B．分子扩散项C．流动区域的流动相传质阻力D．停滞区域的流动相传质阻力45、在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR，将有什么变化？（）A．k与tR增大B．k与tR减小C．k与tR不变D．k增大，tR减小46、作杂质限量检查时，需要杂质标准的是（）。A、灵敏度法B、对照法C、比较法47、作砷杂质限量检查，药典（1995版）是Ag－DDC法，在配制Ag－DDC溶液中，加入三乙胺的目的（）。A、与As3＋络合B、与HDDC结合C、掩蔽Sb3+48、阿司匹林片剂含量的测定采用（）法A、直接酸碱滴定法B、水解后剩余中和法C、溴量法49、下列药物分子结构中，具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠标准溶液滴定。（）A、芳伯氨基B、脂肪伯氨基C、硝基D、芳酰胺基50、药物中杂质的限量是（）。A、杂质是否存在B、杂质的检查量C、杂质的最低量D、杂质的最大允许量51、药物分析中有时要求避光操作，以免影响测定结果，是因为药物发生（）A、光分解反应B、光聚合反应C、光氧化反应D、光催化反应52、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是（）A、酸量法B、溴量法C、碱量法D、紫外分光光度法53、巴比妥类药物可在碱性条件下（硼砂溶液）用紫外分光光度法测定、是因为（）A、母核丙二酰脲有芳香取代基B、母核丙二酰脲有脂肪烃取代基C、母核丙二酰脲有两种取代基D、母核丙二酰脲稀醇化形成共轭体系54、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生白色沉淀的是（）A、异戊巴比妥B、硫喷妥钠C、巴比妥D、苯巴比妥55、检查氯化物进行进比浊时应（）观察比色管。A、自上而下B、自下而上C、平行D、A、C均可56、乙酰水杨酸含量测定中，避免水杨酸干扰的中和滴定法是（）。A、水解中和法B、直接滴定法C、氧化中和法D、双相滴定法57、水杨酸类药物鉴别反应（）A、三氯化铁试剂呈紫色－紫堇色B、重氮化偶合反应呈橙红色C、碳酸钠试液煮沸加酸酸化生成白色沉淀D、A＋C两项58、非水滴定直接测硫酸奎宁，则硫酸奎宁与HClO4物质的量之比（）A、1：3B、1：2C、1：1D、1：459、用NaNO2法测定芳胺类药物含量，下列条件错误的是（）A、以HNO3为介质B、在标液中适当加入KBrC、快速滴定60、亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量中，加入溴化钾的作用是（）A、指示剂B、加快重氮化反应速度C、掩蔽剂，排除干扰杂质D、稳定剂，避免药物中酯键后带来的不利影响61、咖啡因、茶碱等黄嘌呤生物碱的特征反应（）A、双缩脲反应B、紫脲酸胺反应C、与香草醛等缩合显色D、钼硫酸显色反应62、异烟肼的主要化学性质是（）。A、分解反应B、氧化性C、碱性D、还原性及缩合反应63、鉴别反应常采用多种条件提高选择性如加AgNO3试剂加酸，加热生成银镜的药物是（）A、水杨酸B、三氯叔丁醇C、异烟肼D、丙磺舒64、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时，需加入HgAc2,其目的是（）。A、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度B、增加生物碱的碱性C、提高指示剂的稳定性D、使生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，终点更准确。65、提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是（）。A、NH3∙H2OB、NaOHC、Na2CO3D、乙二胺66、三氯化铁试剂可用于芳胺类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是A、利多卡因B、醋氨苯砜C、对乙酰氨基酚D、普鲁卡因67、遇硫酸产生黄绿色荧光的药物是（）A、盐酸酚妥拉明B、地西泮C、异烟腙D、巴比妥68、地西泮片剂的重要检查项目是（）A、片重差异B、溶出度检查C、含量均匀度检查D、B＋C69、用酸性染料法测定有机碱药物含量，对有色提取液（BH＋In）有机相作脱水酸处理，测吸光度A，其呈色结构为（）。A、BH＋B、In－C、HInD、B70、生物碱的含量测定，容量法可采用（）A、直接酸碱法B、提取中和法C、非水碱量法D、A+B+C71、中国药典对维生素A测定项下采用第一法或第二法的关键条件（）。A、供试品中干扰杂质少B、是天然维生素AC、是合成维生素A72、维生素A用紫外分光光度法测定其含量时，定量计算方法是（）A、标准品对照法B、吸收系数定量法C、皂化法D、校正吸收度计算法73、以下组合中，属水溶性维生素的是（）A、vitAvitE烟酸B、vitDvitCvitEC、vitB1叶酸vitCD、vitK泛酸vitD74、下列药物的碱性溶液，经铁氰化钾氧化可显强烈（蓝色）荧光的是（）A、维生素B1B、维生素CC、维生素B6D、泛酸75、药典规定维生素E中需检查的有关物质是（）A、醋酸酯B、生育酚C、脂肪酸D、无机盐76、在酸碱滴定法测定青霉素的含量中，参加与NaOH发生反应的是（）A、青霉噻唑肽B、青霉二酸C、青霉噻唑酸D、其母核6－氨基青霉烷酸（简称6－APA）77、以下说法不正确的是（）A、庆大霉素的含量测定，其实质是控制C组分的相对含量B、麦芽酚反应是链霉素特有的反应C、坂口反应是链霉素水解产物链霉胍的特有反应D、青霉素G在257、264nm处有强吸收，说明了其－内酰胺环有紫外吸收特性78、硫酸链霉素的主要鉴别反应有（）A、茚三酮反应，羟肟酸铁反应B、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应C、坂口反应，麦芽酚反应D、坂口反应，差向异构反应79、茚三酮试剂与下列药物显蓝紫色的是（）A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮80、碘量法测定β-内酰胺类抗生素的含量，其原理是利用其结构的（）。A、还原性B、7-ACA的酸性C、6-APA的酸性D、β-内酰胺键易水解的特性81、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是（）A、物理化学法B、HPLC法C、微生物检定法D、家兔法82、甾体激素药能与H2SO4发生显色反应的是（）结构。A、4－3－酮B、C17上的羟基C、C17上的－醇酮基83、甾体激素药中，“其它甾体”杂质的检查，采用（）法最合理。A、化学方法B、紫外分光光度法C、TLC法D、红外光谱法84、甾体激素中雌激素常采用比色法测定含量反应的名称和条件是（）A、坂口反应，8－羟基喹啉，溴酸钠显色B、Kober反应，硫酸乙醇显色C、Vitali反应，发烟硝酸显色D、四氮唑比色法，TTC，氢氧化四甲铵85、青霉素类药物含量测定，不需要青霉素标准品的（）。A、碘量法B、紫外分光光度法C、汞量法D、高效液相色谱法86、测定未知抗生素的生物效价采用（）法。A、化学方法B、TLC法C、微生物检定法87、某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依据时A、A+1.8S≥15.0B、A+1.45S≤15.0C、A+1.8S≤15.0D、A+1.45S≥15.088、下列哪种方法更适合对药物不同晶型的鉴别（）A、HPLC法B、紫外分光光度法C、熔点测定法D、红外分光光度法89、氧瓶燃烧法中铂丝的作用是（）。A、防止燃烧瓶爆裂B、使卤素等易被分解C、与被测物形成金属配合物D、在燃烧中起催化作用。90、原料药的含量（）A、含量测定以百分数表示B、以标示量百分数表示C、以杂质总量表示D、以干量表示91、药物制剂的含量以（）A、制剂的重量或体积表示B、制剂的浓度表示C、含量测定的标示量百分数表示D、以单剂为片、支、代等表示92、制订制剂分析方法时，须加注意的问题是（）A、添加剂对药物的稀释作用B、添加剂对药物的遮蔽作用C、辅料对药物的吸附作用D、辅料对药物检定的干扰作用93、质量标准中[鉴别]试验的主要作用是（）A、确认药物与标签相符B、考察药物的纯杂程度C、评价药物的药效D、评价药物的安全性94、药品检验和制定质量标准中[检查]项目的主要作用和意义是（）A、为了保证符合制剂标准的要求B、保证药物的安全性、有效性C、为了保证其货架期的商品价值D、为了生产、销售的信誉95、质量标准中[检查]项下固体制剂均匀度和溶出度检验的作用是（）A、保证药品的有效性和提供质量信息B、是重量差异检验的深化和发展C、丰富质量检验的内容D、丰富质量检验的方法三、计算题1、将1.000g钢样中的铬氧化成，加入25.00ml0.1000mol/LFeSO4标准溶液，然后用0.0180mol/LKMnO4标准溶液7.00ml回过量的FeSO4，计算钢样中铬的百分含量？（）。2、用纯As2O3标定KMnO4浓度。若02112gAs2O3在酸性溶液中恰好与36.42mLKMnO4溶液反应，求该KMnO4溶液的物质的量浓度？(已知)3