氮气纯化操作规程

氮气纯化操作规程氮气纯化操作规程版本：第一版编制：审核：批准：2012年1月更改状态表氮气纯化操作规程版本号修改号修改条款批准人实施日期第1版0目录第一章设备工作原理 5第二章设备工艺流程 62.1钯催化剂除氧工段 62.2冷干机除水工段 62.3锰催化剂脱氧工段（双脱氧塔结构） 62.4分子筛除水工段 7第三章初次起动纯化系统的步骤及注意事项 83.2

注意事项 93.3

纯化系统的调整 9第四章制氮设备正常运行中纯化系统的管理，此时操作人员应该注意 9第五章

蒸汽加热和电加热再生的安全操作管理 105.1再生操作中应注意以下问题 10第六章纯化设备安全操作规程 11第一章设备工作原理氮气净化设备的工作原理主要是利用钯催化剂、锰催化剂和沸石分子筛的共同作用来达到除氧除水的目的，使产品气质量符合技术要求。钯催化剂可以让氢气和氧气很平和地反应，利用氢气和氧气反应生成水的原理，将原料氮气通过钯催化剂。这时，氮气中的氧会与氢反应，生成水，在通过除水即可得到符合要求纯度的氮气。氢气加入量的多少是通过PLC计算得出的，在入口端我们同时检测氮气的纯度和流量，再比对氢气氧气反应公式，得出加入氢气量的多少，这样通过PLC指挥加氢流量调节阀，决定加入氢气量的多少。经过钯催化剂的处理,使氧的含量得到控制，同时氢气基本没有。经过钯催化剂后的气体，进入锰脱氧塔，同时选用双塔锰催化剂，将刚才剩余的氧通过锰来脱除掉，当锰催化剂吸附氧吸附饱和时，切换到另一塔工作，工作的塔进入再生程序。切换一般采用时间控制，半周期为24小时，特出情况下通过检测仪表（微量氧分仪）来控制。经过这个过程，氧被锰吸附，氢气会将氧化状态的锰进行还原，从而将氢气除去，生成部分水。除水主要利用沸石在常温或低温能够吸附水，而在对沸石分子筛加热时，又可将所吸附的水份脱除，进而将水份除去，以符合露点的要求。除水采用变温吸附技术。变温吸附(TSA)技术是以吸附剂(多孔固体物质)内部表面对气体分子在不同温度下吸附性能不同为基础的一种气体分离纯化工艺.常温时吸附杂质气,加温时脱附杂质气,分子筛表面全是微孔，在常温常压下可吸附相当于自重20%(静态吸附时)的水份和杂质，而在350℃左右的温度下，可以再生完全，每12小时左右切换一次，以得到纯度和杂质含量均合格的产品气体。第二章设备工艺流程2.1钯催化剂除氧工段首先原料氮气通过混合罐，在此氮气将与氢气进行混合，为除氧做好准备。混合后的氮气再进入加热器进行加热，将氮气温度提高到100～120℃，这样温度的氮气再进入除氧器，让氮气中的氧在此反应，以达到除氧的目的。除氧过程中，通过流量计和氮气纯度分析仪来检测氮气，两路信号进入PLC进行计算，从而得出加入氢气量的多少，实时控制加氢量，从而能控制氧含量，使氧含量在一定的范围内趋于稳定。由于钯催化剂让氢气与氧气反应是一直进行的，钯催化剂无需再生。2.2冷干机除水工段由于氢气与氧气反应会生成大量的水，为了保护下游锰催化剂，防止锰催化剂长期带水工作，在经过加氢除氧后，设置一台水冷却器和一台高温冷冻干燥机，将大部分的水在这个过程予以去除。由于水冷却器和冷干机都具有除水过程，而且除水深度比汽水分离器效果更好，所以，当经过除水后的氮气进入锰脱氧塔时，对锰催化剂的影响是最小的。2.3锰催化剂脱氧工段2.3.1脱氧经过钯催化剂除氧后的氮气再通过装有锰催化剂的脱氧塔，由于加入到氮气中的氢气是欠量的，此时氮气中不再含有氢气，只需要把剩余的含量在100ppm左右的氧脱除即可得到纯度符合要求的氮气。锰催化剂在活性状态时能与氧反应，使锰变成氧化状态。反应公式为:O2+2Mn=2MnO经过锰除氧的氮气，纯度将达到99.999%，氧含量低于5ppm以下。为了保证锰的脱氧深度，在锰脱氧塔前设置外置辅助加热器以及热交换器。2.3.2再生锰除氧塔的再生经过以下程序:2.3.2.1加氢除氧由于锰与氮气中的氧反应会使锰变成氧化状态，而氧化状态的锰是无法除氧的，所以需要加入氢气，同时辅以180℃的再生温度，这样氧化状态的锰会在氢气的作用下变成活性状态的锰。这样锰就能完全变成活性状态，因为氢气是过量的。为了避免氢气与氧化锰剧烈反应，一般情况下，加入的气体中氢气含量不高于3%。大部分气体是纯氮气。2.3.2.2吹扫经过加氢除氧后的锰除氧塔内会残留部分氢气，为此，需要用纯氮来进行吹扫，将除氧塔内的残留气氛进行彻底去除，经过吹扫后，锰除氧塔内的氢气含量在PPm级。2.3.2.3二次吹扫经过纯氮吹扫的锰除氧塔内含有微量的氢气，这是再用纯度100ppm左右的氮气对除氧塔进行吹扫，使锰除氧塔内氢气完全脱除。这个时间一般控制半小时左右。2.4分子筛除水工段经过除氧后的氮气将进入分子筛干燥塔进入除水处理，使氮气的露点达到-65℃以下。（2）

要密切监视吸附器的切换程序、切换压差是否正常。如遇故障，要及时处理。

（3）

要密切注意冷冻机的运行是否正常。如遇短期故障，造成空气出口温度升高时，应及时缩短吸附器的切换周期，并及时排除故障。（4）

空压机升压时，应缓慢进行，防止空气气速过大。向低温系统充气，或系统增加负荷（启动膨胀机、开节流阀等）时，要缓慢进行，防止系统压力波动。（5）

对分子筛吸附器的管理，一个重要的方面是对“切换装置”管理。每星期需对纯化器检查一次，看再生和冷却期间有否达到规定的温度，切换时间是否符合规定，如有异常，应进行调整。吸附器使用二年后，要测定分子筛颗粒破碎情况。必要时，要全部取出过筛，除去微粒，一定要仔细地吹刷过筛，以清除沉积在上面的微粒和粉末。要按规定加添或更换分子筛，不得选用未经鉴定的分子筛，并且要确保吸附层达到规定厚度。

第五章

蒸汽加热和电加热再生的安全操作管理蒸汽加热器是用过热水蒸汽作为热源，因此在使用过程中易发生泄漏而污染加热介质，所以在制造方面要求严格，设备的造价也比较高；使用蒸汽加热，其价格比电要便宜，但冬天要进行防冻处理。从操作上来看，电加热器不会有因为蒸汽泄漏而影响吸附器再生的问题，所以设备可靠性高。分子筛纯化器的加热再生采用蒸汽还是电加热与设备容量及工厂条件有关。5.1再生操作中应注意以下问题（1）

无论哪种加热方式，都要注意吸附器再生过程中的加热和冷吹的温度曲线变化。再生时尽量杜绝再生热源不足或气量不足等问题。（2）

注意吸附器再生时的压力变化。压力升高说明吸附器阻力增大或吸附器的进出口阀没关严，应查明原因。（3）

注意加热时间的变化。加热时间的延长应查明是热源问题还是吸附器的负荷增大的影响。（4）

在操作蒸汽加热器时注意：当发生蒸汽换热器漏气时，将影响再生的效果。所以要经常检查换热器后的气体中的含湿情况，一般水分含量应小于1PPM（露点温度-72°C）。否则要检查换热器的工作情况并进行处理。蒸汽加热器后一般设有露点检测仪，要注意露点的变化。（5）

在使用电加热器时注意加热介质流量不能小于工艺流量要求，否则将会发生烧毁事故。在冷吹时要注意检查是否已断开电源，防止烧坏电加热元件。

实践表明，由于操作上的失误而造成分子筛带水、分子筛及床层被损坏、电加热器被烧坏、进口温度高而使分子筛后二氧化碳含量超标等事件不胜枚举。其造成的后果不可忽视。不仅延误生产造成经济上的损失，更严重的可能会造成设备损坏及整个空分装置大加温。故分子筛的安全操作管理知识是现场操作员工必备的知识结构。第六章纯化设备安全操作规程（1）开机时，开启冷干机，调整空压机的出囗压力至0.65MPa；

（2）打开电磁阀气源进口球阀，调整压力，按下控制面板上的制氮机启动停止按钮，制氮开始进入开机程序，等6分钟左右后开机程序结束系统开始往后级供气。根据控制面板上的触摸屏流程图或两个吸附塔的压力变化来判断吸附塔断是否正常切换；

（3）接通控氧仪，打开取样阀，检测氮气纯度。注意采样气量不过大。调整氮气出囗阀的开度，来调节氮气的纯度和流量。

（4）把氮纯化旋钮打到自动，系统自动控制加热和阀门，在触摸屏上有动态显示，调节纯化进气阀，出气阀