GBT 20211-2006 烟花爆竹用钛粉

烟花爆竹用钛粉2006-03-10发布I本标准根据烟花爆竹行业所用钛粉的实际情况编制。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心，1烟花爆竹用钛粉1范围和贮存。本标准适用于烟花爆竹用金属钛粉、海绵钛粉以及氢化钛粉。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4698.8海绵钛、钛及钛合金化学分析方法碱分离-EDTA络合滴定法测定铝量GB/T6678化工产品采样总则GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3分类产品按状态分为金属钛粉、海绵钛粉、氢化钛粉三类。按钛含量和杂质含量分级，按颗粒大小划分牌号。4技术要求4.1外观4.2粒度要求粒度要求见表1。表1粒度要求牌号孔径粒度/mm指标/(%)10.900上筛筛上物孔径0.900mm≤5下筛筛出物孔径0.450mm≤2020.450上筛筛上物孔径0.450mm≤5下筛筛出物孔径0.280mm≤1530.280上筛筛上物孔径0.280mm≤5下筛筛出物孔径0.180mm≤1040.180上筛筛上物孔径0.180mm≤5下筛筛出物孔径0.154mm≤102GB/T20211—2006表1(续)牌号孔径粒度/mm指标/(%)5上筛筛上物孔径0.154mm≤5下筛筛出物孔径0.125mm≤106上筛筛上物孔径0.125mm≤5下筛筛出物孔径0.090mm≤54.3理化要求理化要求见表2。表2理化要求产品类别级别杂质含量/(%)三酸不溶物铁铜锰铬铝金属钛粉1234海绵钛粉123氢化钛粉123注：三酸不溶物中的三酸指硫酸、盐酸、硝酸，其比例为4:3:1.5试验方法取10g试样，平铺在白纸上观察。5.2粒度的测定5.2.1器具a)毛刷；c)架盘天平一台，精度0.1g;d)振筛机一台。5.2.2测定步骤5.2.2.1根据牌号(粒度)选好标准筛组。5.2.2.2称取50.0g试样置于上筛中，装好筛组，盖好压盖，紧固在振筛机上，振动约5min至不能筛下粉末为止。5.2.2.4筛分结果的计算：按式(1)计算上筛筛上物(下筛筛出物)钛质量分数(w₁),数值以%表示：3GB/T20211—2006……(1)式中：m₁——上筛筛上物(下筛筛出物)质量，单位为克(g);5.3钛含量的测定5.3.1原理在酸性溶液中，用金属铝将钛(IV)还原为钛(Ⅲ),用硫酸高铁铵标准溶液滴定，使钛(Ⅲ)重新氧化为钛(IV),硫氰酸盐指示终点。5.3.2试剂5.3.2.1硫酸(GB/T625)。5.3.2.2盐酸(GB/T622)。5.3.2.3硝酸(GB/T626)。5.3.2.4氢氟酸(GB/T620)。5.3.2.5磷酸(GB/T1282)。5.3.2.6碳酸氢钠(GB/T640)。5.3.2.7铝片(AR)。5.3.2.8硫氰酸钾(GB/T648):10%(质量浓度)溶液。5.3.2.9氯化亚锡(GB/T638):10%(质量浓度)溶液。5.3.2.10氯化汞(HG/T3468):饱和溶液。5.3.3.11高锰酸钾溶液(GB/T643):0.1mol/L溶液。5.3.2.12二苯胺磺酸钠(Q/HG22-590):0.1%(质量浓度)溶液。5.3.2.13硫磷混酸：在1000mL烧杯中加人700mL水，不断搅拌，徐徐加人150mL硫酸(5.3.2.1)和150mL磷酸(5.3.2.5)。5.3.2.14重铬酸钾(GB1259):0.1000mol/L标准溶液，按GB/T601配制并标定。5.3.2.15十二水硫酸高铁铵(GB1279):约0.1mol/L标准溶液。配制：称取48.2gFeNH₄(SO₄)₂·12H₂O溶于800mL硫酸(5.3.2.1)(15+800)溶液中，加热溶解，冷却后，滴加0.1mol/L高锰酸钾溶液(5.3.2.11)至呈微红色，然后稀释至1L。标定：移取上述硫酸高铁铵标准溶液25.00mL于500mL锥形瓶中，加入10mL盐酸(5.3.2.2),加热近沸，趁热滴加10%氯化亚锡(5.3.2.9)溶液至黄色消失并过量(1～2)滴，冷却至室温，加氯化汞饱和溶液(5.3.2.10)10mL,放置(2～3)min,加硫磷混酸(5.3.2.13)15mL,加水100mL,加0.1%二苯胺磺酸钠(5.3.2.12)(2～5)滴，用0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液(5.3.2.14)滴定至呈现稳定的紫红色为终点，同时做空白试验。硫酸高铁铵标准溶液摩尔浓度的计算，见式(2):…………(2)式中：c——硫酸高铁铵标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V-—移取硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);c₁——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度(1/6K₂Cr₂O₇),单位为摩尔每升(mol/L);V₁——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。5.3.3测定步骤称取0.2g(精确至0.0001g)试样于250mL锥形瓶中，加入10mL硫酸(5.3.2.1)、5mL氢氟酸4GB/T20211—2006(5.3.2.4)待剧烈反应后加15mL盐酸(5.3.2.2),加5mL硝酸(5.3.2.3),于电炉上徐徐加热，使试样溶解完全，加热至近干，冷却至室温加盐酸(5.3.2.2)20mL,(5.3.2.7)、1g碳酸氢钠(5.3.2.6),盖上表面皿，微热至铝片完全溶解，煮沸，取下放入流水中冷却至室温，加入10%硫氰酸钾溶液(5.3.2.8)5mL,以硫酸高铁铵标准溶液滴定至红色(1～2)min不消失为终点。5.3.4钛含量的计算按式(3)计算钛含量(w₂),数值以%表示： V——消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);c——硫酸高铁铵标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);每份试样平行做两个结果，允许差不大于1%。5.4杂质含量测定5.4.1.1测定步骤称取试样约2g(精确到0.0001g)于500mL烧杯中，加入20mL硫酸(5.3.2.1)、15mL盐酸冒白烟，冷却，加20mL盐酸(5.3.2.2)使盐类溶解，加水100mL,用已恒定质量的G₄砂芯坩埚抽滤，5.4.1.2三酸不溶物的计算按式(4)计算三酸不溶物的质量分数(w₃),数值以%表示：…………(4)m₁——已恒定质量的G₄砂芯坩埚质量，单位为克(g);m₂——干燥恒定质量的三酸不溶物和G₄坩埚的质量，单位为克(g);每份试样平行做两个结果，允许差不大于0.01%。5.4.2.1试剂和仪器b)火焰原子吸收分光光度计。5.4.2.2试样预处理称取0.1g(精确至0.0001g)试样于250mL烧杯中，加人10mL硫酸(5.3.2.1)、5mL氢氟酸(5.3.2.4),待剧烈反应后加15mL盐酸(5.3.2.2)、5mL硝酸(5.3.2.3),于电炉上徐徐加热，使试样据被测定元素含量再稀释试样至适宜浓度。5.4.3铝含量的测定56检验规则6.1组批每批产品不得超过50t,不得少于30kg6.2抽样按GB/T6678进行抽样，随机从每个包装单元中取出不得少于50g样品，将所采样品混匀后，以四分法缩分到不小于500g,将样品分装于两个清洁、干燥的塑料袋中密封。粘贴标签，注明生产厂名、存备查。6.3出厂检验钛粉每批应由生产厂的质量部门按本标准的规定进行钛含量、三酸不溶物、粒度和铁含量检验，出厂产品应符合本标准要求，并附有产品合格证。6.4型式检验在正常情况下，每年至少进行一次型式检验。在更新品种、设备改变时也要进行型式检验。型式检6.5判定原则检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中