《钼精矿化学分析方法 第8部分：杂质元素含量的测定》（预审稿）

1钼精矿化学分析方法第8部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子发射光谱法0.010%～1.00%、铋、锌0.0050%～1.00%,铼0.0002%～0.10%,钙0.0050%～3.00%,硅0.050%~5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.4盐酸(p=1.18g/mL)。5.5盐酸(1+1)。2YS/TXXXX.8—20XX5.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜(m≥99.99%)于250mL烧杯中，缓缓加入30mL硝酸(1+1),加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1005.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅(w≥99.99%)于250mL烧杯中，加入30mL硝酸5.9铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋(≥99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸5.10锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌(≥99.99%)于250mL烧杯中，加入30mL盐酸5.12钙标准贮存溶液A:称取2.4970g碳酸钙(w≥99.99%)(预先在105℃烘1h,并在干燥器中5.13钙标准贮存溶液B:称取0.2497g碳酸钙(≥99.99%)(预先在105℃烘1h,并在干燥器中5.14硅标准贮存溶液A:称取1.0691g于900℃灼烧至恒重的二氧化硅(≥99.99%),置于铂金坩5.15硅标准贮存溶液B:称取0.1069g于900℃灼烧至恒重的二氧化硅(≥99.99%),置于铂金坩分析谱线分析谱线W3试样应预先脱去油和水分，粉碎并通过0.090mm标准筛网，在100℃~105℃烘1小时后，置a)钨、铜、铅、铋、铼、钙的测定：将试料(8.1)置于酸(5.3)、10mL盐酸(5.4),盖上表面皿，低温(≤200℃)加热溶解，蒸发至近干，冷却至室b)硅、锌的测定：将试料(8.1)置于预先盛有0.2g氢氧化钠(5.2)的30mL～50mL银坩埚中，试料(8.1)上覆盖0.5g氢氧化钠(5.2),将银坩埚加盖后置于适合的瓷坩埚中，于500℃马弗炉中熔融10min,取出冷却，用热水浸取洗出坩埚中样品(多次少量热水浸出),转移至石英烧杯 8.5.3硅标准系列溶液：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL硅标准溶液B (8.5.1或8.5.2或8.5.3)和空白溶液(8.3)。以待测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐4果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采表2重复性限W既/%略/%兄/%表3再现性限56YS/TXXXX.8—20XX精密度数据是在2024年由12家实验室对铋、硅含量的6个不同水平样品，钨、铜、锌、铼、钙含量的7个不同水平样品，铅含量的8个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钨、铜、铅、铋、锌、铼、钙、硅含量在重复性条件下独立表A.1精密度试验原始数据可/%(n=11)123456789123456692456769T32墨345689墨423456695356769672356897356890失验国123456789135678921墨es4s墨r8可23se456g4se468951w4s87896n7458988123456789148926os至31e456E90067日941w146895367盖896me5gr89Ⅱ71etn6791234567891e”45678921三56892313ef5699404995056日?45689614568912345678912345689---a-亚234589王3ee054567954gs78可6eets5go7ie4568912345673914789亚21es4sgg-E93e3467894356百951e145167是189658982712234g5g墨墨墨了墨892 一 232实验回12345678913469亚2145g893234o19114345689亚53e48936ee468941234567891123456892123456789312345