(高清版)GBT 42705-2023 纺织品 苯残留量的测定

纺织品苯残留量的测定2023-05-23发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件起草单位：必维申美商品检测(上海)有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、安徽京威纺织服饰有限公司、福建恒捷实业有限公司、绍兴海成化工有限公司、浙江省长兴丝绸有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、晋江市广知林针织有限公司、山东金号家纺集团有限公司、江苏欣战江纤维科技股份有限公司、河北省产品质量监督检验研究院、广东启悦未来科技股份有限公司、东莞市衣电园实业投资有限公司。1纺织品苯残留量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了采用顶空-气相色谱-质谱联用仪(HS-GC-MS)测定纺织产品中苯残留量的方法。本文件适用于各类纺织产品。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理将试样置于密闭容器中，试样中的苯在规定的温度和时间平衡后挥发至容器内，抽取容器上层空气注入气相色谱-质谱联用仪测定，采用内标标准曲线法定量。5试剂5.1甲醇(CAS号67-56-1):色谱纯。5.2苯(CAS号71-43-2)标准溶液：1000mg/L或其他合适浓度的标准溶液。5.3氘代甲苯(甲苯-dg,CAS号2037-26-5)标准溶液：1000mg/L或其他合适浓度的标准溶液。400μL的1000mg/L的苯标准溶液(5.2)至三个2mL容量瓶中，分别用甲醇(5.1)稀释至刻度，混匀得到50mg/L、100mg/L、200mg/L的标准储备溶液；取上述配制的200mg/L苯标准储备溶液，分别移取100μL、200μL至两个2mL容量瓶中，用甲醇(5.1)稀释至刻度，混匀得到10标准储备溶液。5.5内标工作溶液(100mg/L):准确移取氘代甲苯标准溶液(5.3)200μL至2mL容量瓶，用甲醇(5.1)稀释至刻度混匀。注1:将上述标准溶液置于(-18±4)℃冰箱中储存，苯标准溶液(5.2)和氘代甲苯(5.3)标准溶液经开封或使用后的有效期为3个月，苯标准储备溶液(5.4)和内标工作溶液(5.5)有效期为1周。注2:配制溶液时，也能选用其他合适容积的容量瓶。26仪器设备6.1顶空-气相色谱-质谱联用仪(HS-GC-MS):配有电子轰击离子源(EI)。6.2顶空瓶：容量20mL,带PTFE覆膜密封盖。6.3移液枪或微量注射器：100μL、1000μL、5000μL等。6.5分析天平：分度值0.0001g和0.01g。7试验步骤7.1试样制备取代表性试样，剪碎至5mm×5mm以下的碎片，混匀后从中称取0.5g试样，精确至0.01g,置于20mL顶空瓶(6.2)中。7.2加入内标移取50μL内标工作溶液(5.5),放入装有试样的顶空瓶中，立即加盖密闭。待测定。7.3工作曲线的绘制取6个20mL顶空瓶(6.2),分别于每个顶空瓶中加入50μL内标工作溶液(5.5)。分别向5个已加入过内标工作溶液的顶空瓶中，各加入50μL的10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L苯标准储备溶液(5.4),立即加盖密封。此时得到甲苯-d₈总质量为5μg,苯总质量分别为0μg、0.5μg、按7.4的规定进行测定，以系列工作溶液中苯的总量为横坐标(单位为微克),以苯与甲苯-dg的峰面积比值为纵坐标，绘制工作曲线。所得工作曲线的相关系数R²应大于0.99。注：为尽量降低苯的挥发量，加入标准溶液时平缓的注入瓶底，避免使其沾染瓶壁。每个浓度点加入标准溶液后，立即加盖密封；工作曲线溶液现配现用；标准储备液从冰箱中去出后，在密闭状态下静置，使其回到室温后再进行配制工作。7.4顶空-气相色谱-质谱联用仪分析自动顶空进样器的平衡时间为50min,炉温为120℃。将加入内标后的试样(7.2)置于顶空进样器中，参照附录A所列的仪器条件进行测定。若加入内标后的试样(7.2)和工作曲线(7.3)的选择监测离子在相同保留时间处(±0.5%)出现，并且定性离子的相对离子丰度与工作曲线的相对离子丰度允许偏差不超过表1中规定的范围，则定性确认试样中存在相应的目标分析物。表1定性确证时相对离子丰度的允许偏差范围土15采用内标标准曲线法定量，根据试样中苯与甲苯-dg峰面积比值在工作曲线中读取试样中苯的总量。37.5空白试验除不加试样外，按7.2步骤进行试验，随试样同时进行操作。干扰，并重新进行试验。8结果计算按照公式(1)计算苯的含量。计算结果保留至小数点后一位。 (1)式中：X——试样中苯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);M——试样中苯的总量，单位为微克(μg);m——试样的质量，单位为克(g)。9定量限和精密度9.1定量限本方法的定量限为1.0mg/kg。9.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告至少应包括以下内容：a)本文件编号；b)样品描述；c)试验结果；d)偏离本文件的细节；e)试验日期。4(资料性)A.1概述由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，本附录给出的气相色谱和质谱条件已经被证明是合适的。A.2测定条件及参数a)定量环温度：125℃;A.2.2气相色谱条件如下：a)色谱柱：6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，柱长30m,膜厚1.8μm,内径0.32mm,或其他性能相当的色谱柱；c)进样方式：分流进样，分流比为10:1;d)升温程序：初始温度40℃,保持3min;以10℃/min升温至230℃,保持5min;e)载气：氦气(纯度≥99.999%),流速为1.5mL/min(恒流模式)。A.2.3质谱条件如下：b)离子源温度：230℃;d)电离方式：电子轰击离子源电离(EI);e)监测方式：选择离子监测模式(SIM),