2013高三化学第一轮复习导学案(化学实验的基本方法等74份)-人教课标版57

学案化学实验的基本方法(三)——混合物的分离与提纯[考纲要求].了解物质分离提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。.绘制和识别典型的实验仪器装置图。常用的物质分离、提纯的物理方法有哪些？试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。图图图图()如图，方法、装置的名称：过滤。适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。()结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图，方法、装置的名称：蒸发结晶。适用范围：溶解度随温度变化较小物质注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热而飞溅；②当接近蒸干时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。问题思考．可否利用和两种物质来制备和？若可行其简要的操作步骤是什么？答案可行，其简要操作步骤为：溶解—蒸发—结晶，趁热过滤，洗涤干燥可得，然后对所得滤液降温结晶、过滤、洗涤、干燥可得。()如图，方法、装置的名称：分液。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不相溶；③萃取剂与溶质不反应。()如图，方法、装置的名称：蒸馏。适用范围：沸点相差较大的液体混合物注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。问题思考．蒸馏时为什么要在蒸馏烧瓶中加几粒碎瓷片？答案防止暴沸。．冷凝水的方向为什么是下进上出？答案采用逆流原理，冷却效率高。一、高考实验的热点——过滤在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。．需要滤液时，如何提取母液中的成分案例在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取固体？答案加热蒸发，当析出大量固体时，停止加热，利用余热蒸干。案例若母液是饱和溶液，怎样获得·晶体？答案加热蒸发，冷却结晶，过滤。．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例在测定和的混合物中的质量分数时，可以在混合物中加入过量溶液，沉淀\\(－)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到的质量，试问：()怎样判断\\(－)是否沉淀完全？答案取上层清液少许于试管中，再加入溶液，若产生白色沉淀，说明\\(－)未沉淀完全，反之则沉淀完全。()过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?答案洗去可溶性杂质(＋、－等)。()沉淀的洗涤方法？答案沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复～次。()怎样判断沉淀是否洗净？答案取最后一次滤出液少许于试管中，滴加酸化的溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。思维拓展玻璃棒在中学化学实验中有哪些作用？试举例说明。答案()搅拌①蒸发结晶用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅出来(如图)。②固体溶解进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。()引流使液体沿玻璃棒注入容器中。①过滤(如图)②溶液的配制(如图)()测定性质①点测测定溶液的时，玻璃棒的作用是蘸取液体。②检验气体性质检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。典例导悟下列是制备的流程图：工业\(→,\\(Ⅰ))\(→,\\(Ⅱ))溶液\(→,\\(Ⅲ))·→……→①步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是。②步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加溶液，稍加热；当＋转化完全后，慢慢加入()粉末，搅拌，以控制溶液＝；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至＝。控制溶液＝的原因是。③步骤Ⅲ的目的是得到·晶体。操作是，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是。解析()①不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。②步骤Ⅱ操作：向含有、的溶液中滴加，发生＋＋＋＋＋＋，此时溶液的<，而＝时，()沉淀易形成，故此时要加入()粉末，以中和＋，控制＝，同时加热煮沸，使＋水解趋于完全，生成()沉淀，过滤除去()沉淀，同时抑制＋的水解，再加稀硫酸酸化得到溶液。③通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100℃答案()①溶解，过滤②使＋可全部转化为()沉淀，而＋不会转化为()沉淀③将溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热受热均匀，温度易于控制在100℃二、物质的分离、提纯常用的化学方法．如何分离和的混合物或与的混合物？答案加热法。．如何分离和发生酯化反应后生成的产物？答案加入饱和溶液，静置分液。．如何除去中混有的气体？或中混有的气体？答案通入饱和食盐水洗气；通入饱和溶液洗气。．如何除去中混有的少量？或中混有的?答案加热；通入气体。．已知：开始沉淀的完全沉淀的＋＋请思考：如何除去＋中混有的＋？答案加入、()、等，过滤。．如何除去＋中混有的＋？或＋中混有的＋？答案加入；通入。．如何将粗铜精炼提纯？答案电解法。思维升华通过以上练习，试归纳常见的分离、提纯所用到的化学方法有哪些？答案加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、调节法、氧化还原法、电解法。典例导悟为除去粗盐中的＋、＋、＋、\\(－)以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称取粗盐\(→,\\(溶解),\\(①))\(→,\\(),\\(②))\(→,\\(),\\(③))\(→,\\(),\\(④))\(→,\\(过滤),\\(⑤))滤液\(→,\\(适量盐酸),\\(⑥))\(→,\\(蒸发、结晶、烘干),\\(⑦))精盐()判断已过量的方法是。()第④步中，相关的离子方程式是。()若先用盐酸调值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是。解析本题通过某同学设计制备精盐的实验为背景材料，综合考查了判断所加试剂是否过量的方法、错误操作对实验结果的影响、及精确配制一定物质的量浓度溶液的操作方法，着重考查了学生的“动手”能力和实验评价能力。()鉴别\\(－)的特征试剂为含＋的溶液，可取②步的上层清液再加，看是否还产生沉淀来判断，若没有白色沉淀产生，证明已过量。()第④步的目的是为了除去＋和过量的＋，因此离子方程式应有＋＋\\(－)↓，＋＋\\(－)↓。()如果先加盐酸调值再过滤，可能使部分沉淀溶解，导致所得食盐不纯。答案()取第②步后的上层清液～滴于点滴板上，再滴入～滴溶液，若溶液未变浑浊，则表明已过量()＋＋\\(－)↓、＋＋\\(－)↓()在此酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度思维升华物质的分离和提纯的一般原则是什么？答案分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”①“四原则”：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少被提纯的物质)；三易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要易复原)。②“三必须”：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径。变式演练下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。正确的一组为()序号物质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法①溶液加入溶液，并过滤②溶液加入过量铁粉，并过滤③通过盛有溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶④溶解、过滤、蒸发．①②③④．③④．②③④．①②③答案．下列说法是否正确()用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出(×)(·江苏－)解析苯的密度比水小，在水的上层，故有机层应该从上口倒出。()向碘水中滴加，振荡静置后分层，层呈紫红色，说明可用从碘水中萃取碘(√)(·江苏－9A)()将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中(×)(·天津理综－3A)解析乙醇与水互溶，不能做碘水的萃取剂，错。()乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离(×)(·浙江理综－13C)解析乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，故错。()在含杂质的溶液中通足量后，充分加热，除去过量的，即可得到较纯净的溶液(×)(·天津理综－)解析加热时，会水解，错。．(·上海，)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是()．溶液()，适量溶液，过滤．()，酸性溶液、浓硫酸，洗气．晶体()，蒸馏水，结晶．()，加足量，蒸馏答案解析此题考查了物质的提纯知识。溶液中混有时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了杂质，应加入适量硝酸钡溶液过滤，错；有还原性，可被酸性高锰酸钾氧化为硫酸除去，对；硝酸钾的溶解度随温度升高而变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，对；乙酸具有酸性，其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，对。．(·浙江理综，)下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是().从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替．不可用新制的()悬浊液检验牙膏中存在的甘油.纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中.实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法答案题组一物质的分离与提纯．(·浙江五校期末联考)下列实验方案能达到目的的是()．除去粉中混有的：加热使2升．除去固体中混有的：加入溶液后过滤，滤液蒸发结晶．除去碳酸钠中混有的碳酸氢钠：加入过量的氢氧化钠溶液，蒸发结晶．除去氢氧化镁中混有的氢氧化钙：放入水中搅拌成浆状后，加入足量氯化镁溶液，加适量水过滤洗涤答案解析加热时与可以反应生成，故项除杂的方法不正确；项中，加入溶液虽能除去＋，但同时引入的＋无法除去，项错误；项中除去后，又会引入杂质，项错误；项中发生如下反应：＋()()↓＋，通过过滤的方法，可以除去多余的及生成的，从而得到较纯的()，故正确。．下列除去杂质的方法正确的是().除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入，气液分离.除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏.除去中少量的：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶.除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏答案解析.乙烯与能发生加成反应，但在光照条件下乙烷也能与发生取代反应，故不正确，应将混合气体通过盛有溴水的洗气瓶以除去乙烯；中乙酸能与溶液反应，生成易溶于水的乙酸钠，正确；及均能与溶液反应，应选用饱和溶液，故错误；乙酸可被生石灰吸收，通过蒸馏可得到纯净的乙醇，正确。．(·广东江门调研)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是()序号被提纯的物质除杂试剂分离方法氯化钠溶液(碘化钠)氯水、四氯化碳萃取、分液氯化铵溶液(氯化铁)氢氧化钠溶液调节＝，过滤二氧化碳(一氧化碳)氧化铜加热苯(苯酚)氢氧化钠溶液过滤答案．下列除去杂质不可行的是()．用过量的氨水除去＋溶液中的少量＋．将混合气体通过灼热的铜网除去中的少量．用新制的生石灰，通过加热蒸馏除去乙醇中的少量水．用盐酸除去中少量的答案．(·无锡月考)下列除去杂质的实验方法正确的是()．除去中少量：通过灼热的网后收集气体．除去固体中少量：置于坩埚中加热．除去苯中溶有的少量苯酚：加入适量浓溴水反应后过滤．除去酸性溶液中少量的：加入适量双氧水后放置答案解析项中混有，通过灼热的铜网可以除去，但生成的氧化铜会与反应生成；项中杂质碳酸氢钠加热后生成的碳酸钠仍是杂质；项中杂质苯酚加浓溴水反应后生成的三溴苯酚是新的杂质；项中双氧水具有强氧化性。可将氯化亚铁氧化，同时酸性溶液可防止＋的水解，故正确答案为。．为提纯下列物质(括号内为少量杂质)，所选用的除杂试剂与主要分离方法都正确的是()提纯物质除杂试剂分离方法苯(甲苯)(酸化)，溶液分液溶液()溶液过滤乙酸乙酯(乙酸)溶液，水分液苯(苯酚)浓溴水过滤答案．下列几组物质中，可用相同的方法除去杂质(括号内为杂质)的是()．淀粉溶液()、乙酸溶液()．()胶体()、淀粉溶液()．固体()、固体()．铁粉(硫粉)、碘(食盐)答案解析淀粉溶液中含有，可用渗析法，乙酸中含有，用蒸馏法，项不符合；中两种混合物除杂时都可用渗析法，项符合；碳酸钠固体中含有碳酸氢钠，采用加热分解法除杂，碳酸氢钠中含有碳酸钠，可溶于水通入过量，二者方法不同，项不符合；中铁粉和硫粉分离，可用磁铁吸附铁粉，碘和食盐可用加热升华法分离，项不符合。．(·天津河西区质检)海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下：()指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①③；写出实验②中有关反应的离子方程式。()提取碘的过程中，可供选择的有关试剂是。．甲苯，酒精．四氯化碳，苯．汽油，乙酸．汽油，甘油()从海藻灰中碘离子转化到碘的有机溶液，实验室准备了烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，还缺少的玻璃仪器是。()从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂还需经过蒸馏，指出上图实验装置中的错误之处：①②③。()进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是；最后，晶体碘在里聚集。答案()过滤萃取＋－＋－()()分液漏斗，锥形漏斗()①缺石棉网②温度计插到了液体中③冷凝管进出水的方向颠倒()使蒸馏烧瓶均匀受热、控制加热温度不会过高蒸馏烧瓶解析()从流程图可知操作①是过滤；③是萃取；②中的反应是将－氧化成。()根据萃取原理，要从含碘的水溶液中萃取碘，所选择的萃取剂一定要和水互不相溶或很难相溶，而选项中，酒精、乙酸、甘油皆与水互溶，因此是正确选项。()按照流程图考虑每一步骤需要的仪器，还缺少锥形漏斗和分液漏斗。()检验实验装置，要按照实验的进程，逐一检查，通常是从左到右，自下而上。该装置中缺石棉网，温度计不应插入液体中，冷凝管进出水的方向反了。()利用水浴加热可使被加热物质受热均匀而温度又不会超过100℃．(·青岛模拟)用于分离提纯物质的方法有多种，请根据下列实验要求填空：()分离饱和食盐水和泥沙的混合物，分离方法为，所用的玻璃仪器有。()分离相溶的(沸点76.75℃)和甲苯(沸点110.6℃)的混合物，()从碘水里提取并得到固体碘，应先进行操作，再进行操作。答案()过滤普通漏斗、烧杯、玻璃棒()分馏或蒸馏()萃取分液蒸馏题组二实验探究．过氧化钙()难溶于水，在常温下稳定，在潮湿空气及水中缓慢分解放出氧气，因而广泛应用于渔业、农业、环保等许多方面。如图所示是以大理石(主要杂质是氧化铁)为原料制取过氧化钙()的流程。生成氢氧化物的：难溶电解质溶度积开始沉淀时沉淀完全时()×－·－()×－·－请回答下列问题：()操作①应包括下列操作中的(填序号)。．溶解．过滤．蒸馏．分液．蒸发结晶()用氨水调节至～的目的是。()若测得滤液中(\\(－))＝－·－，则＋(填“是”或“否”)沉淀完全。[已知(＋)≤－·－可视为沉淀完全；()＝×－·－]()操作②是在低温下，往过氧化氢浓溶液中投入无水氯化钙进行反应，该反应的化学方程式为，一段时间后，再加