化学分析工初级附有答案

化学分析工（初级）[复制]1、在用EDTA滴定Ca2+、Mg2+含量时，有时会出现终点不好看或无终点，请你分析一下原因并给出一些解决办法。*样品或水中有干扰离子。可加入掩蔽剂，例如在酸性溶液中加入三乙醇胺，在碱性溶液中加入Na2S。如果干扰离子太多，应先用沉淀分离、萃取分离等方法分离后在滴定。(正确答案)溶液的pH值未调好，重新检查调整pH值。(正确答案)指示剂变质，需重新配制。(正确答案)2、用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时，常向溶液中加入H3PO4，原因是?*降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位。(正确答案)减少终点误差。(正确答案)消除Fe3+的黄色干扰。(正确答案)3、用高锰酸钾滴定草酸，加酸、加热和控制滴定速度的原因是什么?*加酸目的是提高高锰酸钾的氧化性。(正确答案)加热目的是因为开始反应速率很慢加热可以提高反应速率。(正确答案)控制滴定速率的目的是反应生成的二价锰离子可以催化该反应，随着二价锰离子的生成，反应速率会逐渐加快，到后期会很快，控制速度防止高锰酸钾加入过多。(正确答案)4、为什么不能用重铬酸钾溶液直接滴定硫代硫酸钠溶液?*如果直接滴定法，滴定终点不容易看出来，不容易判断是不是反应完全，容易过量，导致误差。（10分）(正确答案)用间接滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。而I2在淀粉中的颜色变化非常明显，可以减少误差。（10分）(正确答案)5、在用浓硫酸溶液配制稀硫酸溶液时要将浓硫酸缓慢倒入水中的原因是?*因为浓硫酸与水作用时放出大量的热。(正确答案)如果将水倒入酸中，由于水的密度比浓硫酸小，放热反应发生在硫酸表面，大量的热使少量的水沸腾，可将浓硫酸喷溅出而伤害操作人员和周围物。(正确答案)而将浓硫酸倒入水中，浓硫酸下沉至底部，在搅拌时其热量扩散到整个烧杯，不会引起硫酸的喷溅。(正确答案)6、氯化稀土产品中硫酸根测定的方法中加入甘油-乙醇溶液的原因是?*加入的甘油-乙醇溶液作用是稳定液。（5分）(正确答案)如果不加稳定剂时，浊度值不稳定，上下浮动很大，并随着时间延长呈下降趋势。（5分）(正确答案)丙三醇稳定剂稳定性好但浊度较低。而乙醇稳定剂的浊度最高，稳定时间最短。（5分）(正确答案)丙三醇和乙醇按不同比例混合，随着乙醇比例的增大，稳定时间缩短。丙三醇与乙醇按体积比1:4时浊度值较大。稳定时间较长。是最理想的稳定剂。（5分）(正确答案)7、含有水的油锅在加热时中发生喷溅的原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）因为油能加热到超过100℃，这时水一倒进去立刻就会气化，水变成蒸汽体积迅速增加，使水滴附近的油飞溅出来。（10分）

（2）而如果一起加热，水在底层，温度最多使水沸腾，但是要注意如果水比较少油比较多同样可能溅出。（10分）8、铈量法测定矿石中二氧化铈含量时，加入磷酸的原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）加入磷酸是利用磷酸的络合性使样品溶解。（10分）

（2）加入磷酸是将矿石中的铁络合成三价铁。（10分）9、用重铬酸钾溶液滴定铁时，在溶解样品的过程中应加入二氯化锡的原因是?加入的二氯化锡为什么要适当过量?[解答题][填空题]*_________________________________答案解析：（1）加入二氯化锡目的是做还原剂将溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子在被重铬酸钾溶液氧化。（10分）

（2）加入的二氯化锡量少不能将三价铁离子全部还原为二价铁离子，结果偏低。二氯化锡过量太多会进一步将氯化亚汞还原为金属汞沉淀，析出的金属汞会被重铬酸钾氧化而使结果偏高。（10分）10、在测定纯碱中Na2CO3含量时，滴定至终点前需加热煮沸2min，原因是?煮沸后为什么又要冷却后在滴定？[填空题]*_________________________________答案解析：（1）定至终点前需加热煮沸2min逐出溶液中的CO2，CO2存在会产生滴定误差。（10分）

（2）冷却后在滴定目的是防止液体挥发影响误差并且水在25度下才是中性，高于这温度时就会有变化（10分）11、有害气体在车间大量逸散时，你应该怎么做?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）用湿毛巾捂住口鼻逆风向跑出车间。（10分）

（2）或者戴好防毒面具跑出车间。（10分）12、在配制一定物质的量浓度溶液的操作中，在“洗涤”之后、“定容”之前，要旋转容量瓶的原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）使液体混合均匀。（10分）

（2）减小配制溶液的体积误差，进而减小配制液体的物质的量浓度的误差。（10分）13、光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）当浓度较高时由于浓度的影响单色光不纯会造成工作曲线偏离。（10分）

（2）但浓度较高时介质不均匀也会影响工作曲线偏离。（10分）14、酸式滴定管的玻璃塞该怎样涂凡士林?凡士林不能多涂原因是?*用洁净滤纸把玻璃旋塞槽和旋塞擦干。（7分）(正确答案)在旋塞的大端涂上一些凡士林，在旋塞的小端的旋塞槽内壁也涂上极薄的一层凡士林，然后把旋塞小心的插入旋塞槽内旋转几下即可。（7分）(正确答案)凡士林不可涂的太多，否则容易把孔堵塞，涂的过少则润滑不够甚至会漏水。（6分）(正确答案)15、进行比色分析时，为何有时要求显色后放置一段时间再比，而有些分析却要求在规定时间内完成比色，原因是?*因为有些物质的显色反应较慢，需要一定时间才能完成，溶液的颜色也才能达到稳定，故不能立即比色。（10分）(正确答案)而有些化合物的颜色放置一段时间后由于空气的氧化，试剂的分解或挥发，光的照射等原因，会使溶液颜色发生变化故应在规定时间内完成。（10分）(正确答案)16、使用天平砝码时不能用手拿的原因是?*因为手上有汗液、皮脂等物质。（10分）(正确答案)若用手拿取砝码，上述物质会沾污砝码，使砝码质量不准，从而影响称量准确度。（10分）(正确答案)17、测定氯化稀土中的NH4+时，用广泛试纸检验蒸馏是否完全时，发现试纸变蓝，说明什么问题?你应该如何处理?*说明蒸馏不完全。（10分）(正确答案)应该继续蒸馏。如果pH<7即试纸不变色，则说明蒸馏完全，停止加热，取下接样烧杯，将定氨仪中的废液放出，加水洗涤定氨仪。（10分）(正确答案)18、硫酸亚铁铵容量法测定二氧化铈用5%的硫酸稀释溶液时温度控制多少适宜?为什么?*（1）用5%的硫酸稀释溶液时，温度需控制在80℃。（10分）(正确答案)（2）温度高易溅出试液，影响结果，温度低试样溶解不完全。（10分）(正确答案)19、用重铬酸钾容量法测定样品中铁含量时三价铁还原之前，试样溶液以加热至90℃左右原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）温度低试样未完全溶解并转化为三价铁。（10分）

（2）但如煮沸溶液又将FeCl3部分挥发给测量结果带来误差。（10分）20、重铬酸钾容量法测定样品中铁含量时氯化汞氧化过量SnCl2应在冷溶液中进行，加入HgCl2后必须放置2-3分钟才能进行滴定原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）HgCl2氧化过量SnCl2的过程不是在瞬间完成的。（10分）

（2）加SnCl2量不够时加HgCl2而无白色丝状沉淀；加SnCl2过量太多将HgCl2进一步还原成灰黑色金属汞沉淀。（10分）21、为什么从事有毒物质工作时所穿的工作服不能回家?*因为纺织品都有吸附性。（10分）(正确答案)从事有毒物质工作时，工作服上会吸附有毒的气体，如穿回家，就等于把毒物带回家，析出的毒物就污染了生活环境，使家中的人也有引起中毒的危险。（10分）(正确答案)22、硫氰酸钾比色法测定稀土化合物中氧化铁含量时三价铁离子与硫氰酸盐络合后放置时间不能太长原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）三价铁离子与硫氰酸盐生成红色络合物20分钟内稳定。（10分）

（2）放置时间太长产生的红色络合物会逐渐消失。（10分）23、火焰原子吸收法中以何种酸溶样为佳。原因是什么?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）以稀HCl或HNO3介质为佳。（10分）

（2）H2SO4有分子吸收，磷酸产生化学干扰。（10分）24、用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时，可用三乙醇胺、KCN掩蔽Fe3+，但抗坏酸或盐酸羟胺则不能掩蔽Fe3+。为什么?*用EDTA滴定Ca2+、Mg2+是在pH=10的碱性条件下进行，在此条件下，三乙醇胺，CN-均能与Fe3+形成稳定的络合物，从而将Fe3+掩蔽起来不干扰Ca2+、Mg2+的测定。（10分）(正确答案)抗坏血酸与盐酸羟胺只能将Fe3+还原成Fe2+，而FeY2-的稳定性仍远大于CaY和MgY，Fe2+仍严重干扰Ca2+、Mg2+的测定，因此二者不能用于掩蔽Fe3+。（10分）(正确答案)25、NaOH溶液不能用带有磨砂玻璃塞的试剂瓶盛装的原因是什么?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）因为玻璃的主要成份是SiO2，（10分）

（2）它是酸性氧化物，会与NaOH发生反应，使瓶塞口发生粘接。（10分）26、在光度法测定稀土中的铝时，先加显色剂后加缓冲剂的原因是什么?*（1）光度法测铝时，铝在酸度较低的溶液中常以不同的水解状态存在，均不利于与络合反应的进行;（10分）(正确答案)（2）因此，应在pH<3的溶液中先加入显色剂，再加缓冲剂调节酸度至pH=5.7左右，防止水解。（10分）(正确答案)27、晶形沉淀适宜在哪种溶液中进行?原因是?*晶形沉淀适宜在稀溶液中进行。（10分）(正确答案)晶形沉淀颗粒大比表面小溶液稀杂质的浓度相应减小，共沉淀现象相应减小，有利于得到纯净的沉淀。（5分）(正确答案)在沉淀过程中，溶液的相对过饱和度不大，易得到大颗粒晶形沉淀，在稀溶液中沉淀易虑，易洗。（5分）(正确答案)28、溶解试样时，当试样分解后，常滴加硝酸，其原因是什么?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）滴加硝酸利用硝酸的强氧化性可以破坏碳化物。（10分）

（2）因为硝酸具有强氧化性，加入硝酸使试样进一步分解完全。（10分）29、硅钼兰光度法测定硅时，严格控制溶液的酸度在pH在1.3左右的原因是?*（1）酸度过大，钼酸铵与硅不起反应，结果偏低;（10分）(正确答案)（2）酸度太小，易生成大量的钼酸铁沉淀，影响硅的测定，所以硅钼络离子的形成最佳酸度应在pH为1.3左右。（10分）(正确答案)30、在测定C、S时加助熔剂的原因是什么?*（1）降低样品的熔点;（7分）(正确答案)（2）有利于试样的充分燃烧;（7分）(正确答案)（3）防止燃烧过程中试样的飞溅。（6分）(正确答案)31、在滴定分析中会产生滴定误差，请分析产生的原因?*（1）指示的变色点不是恰好的等量点;（7分）(正确答案)（2）滴定操作时不可能恰好停在等量点或滴定终点上;（7分）(正确答案)（3）由于环境气氛，水的pH值及判断偏差等原因都可能导致误差。（6分）(正确答案)32、你在分析时怎样识别变色硅胶失效?若失效后应如何处理?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）变色硅胶由蓝色变为粉色。（10分）

（2）吸湿后需要放置在烘箱中烘至蓝色，即可重新使用。（10分）33、采用EDTA容量法测定总稀土时，加入六次甲基四胺溶液的原因是?*20%六次甲基四胺是缓冲溶液，。（7分）(正确答案)调节pH至4.8-5.4之间。（6分）(正确答案)加入20%六次甲基四胺缓冲溶液还可以抵抗外界少量强酸、强碱的影响，保持溶液pH值在4.8-5.4之间。（7分）(正确答案)34、包头矿中氟的测定需要蒸馏的原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）蒸馏主要是为了分离干扰元素。（10分）

（2）使氟与Fe3+、Ti3+、AL3+、Mg2+、Nb5+等离子分离，得到较纯净的氟蒸馏液。（10分）35、高氯酸氧化-亚铁容量法滴定Cr时，所得的结果是否一定是试样中铬的含量，应如何处理?*不一定，因为试样中若有钒，钒也会产生干扰。（10分）(正确答案)如果试样中含钒，在滴定铬时，钒也将定量参加反应，所以所测得的结果将是铬、钒总量。这样就会导致结果偏高，这时试样中的钒，必须用校正值扣除。(1%V=0.34%Cr)。（10分）(正确答案)36、草酸沉淀稀土控制溶液pH是多少?原因是?[解答题][填空题]*_________________________________答案解析：（1）控制pH为1.8-2.0之间（10分）

（2）酸度低反应不完全，酸度高导致非稀土杂质会共沉淀下来。（10分）37、测定氯化稀土中的NH4+时，蒸馏操作要向蒸馏烧瓶中加入少量的碎瓷片或沸石原因是?若忘记加碎瓷片或沸石，你应该怎样做?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度高，氨吸收不完全。（10分）

（2）若忘记加碎瓷片或沸石应该冷却到室温后补加。（10分）38、石棉板不易传热，蒸发溶液时在烧杯底垫石棉板的原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）石棉板虽不易传热，但它传热均匀，可使烧杯等均匀受热。（12分）

（2）特别适用于溶液的缓慢蒸发。（8分）39、在酸碱滴定中，需要控制指示剂用量的原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）常用的酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱，因此在滴定中也会消耗一些滴定剂或样品溶液，从而带来误差。（10分）

（2）指示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显。（10分）40、将烧瓶里的溶液转移到容量瓶中以后，要用蒸馏水洗涤烧杯2~3次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中的原因是?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）烧杯中还会留有溶液，所以要用蒸馏水洗涤干净。（10分）

（2）如果洗涤液不全部转移到容量瓶中，会影响所配溶液的浓度，即配溶液的浓度值比理论值偏低。（10分）41、测定氯化稀土中的NH4+时，你是如何防止倒吸的?*(1)加热时同时打开蒸气发生器入水口活塞和进料漏斗玻璃塞，进样后将塞子塞好。（7分）(正确答案)(2)蒸馏过程中，冷却水不要中断。（6分）(正确答案)(3)蒸馏过程中注意调节蒸气发生器的加热电压以保持适当的蒸气压。（7分）(正确答案)42、用重铬酸钾基准物标定Na2S2O3标准溶液为什么第一步反应后，用Na2S2O3溶液滴定前要加入大量水稀释?*（1）第一步反应要求在强酸性溶液中进行，而Na2S2O3与I2的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3水解，（10分）(正确答案)（2）由于重铬酸钾的还原产物是三价铬离子显绿色，妨碍终点的观察，稀释后浓度降低，颜色变浅，使终点易于观察。(10分)(正确答案)43、原子吸收法测定高含量组分时，如果测量准确度不好你可以采取哪些措施?*（1）调节仪器，衰减吸收信号;（4分）(正确答案)（2）稀释试样;（4分）(正确答案)（3）减小称样量;（4分）(正确答案)（4）选择次灵敏线;（4分）(正确答案)（5）转动喷雾器呈一定角度。（4分）(正确答案)44、试样中含有有机时，用高氯酸溶解，你首先应进行什么操作?为什么?[填空题]*_________________________________答案解析：（1）先用硝酸处理，以将大部分易氧