化学物质的制备、纯化及回收-2024年高考化学复习

第5题（B）化学物质的制备、纯化及回收

复习建议：2课时（题型突破1课时习题1课时）

DI悟真题•明考向

考向1化学物质的实验室制备

1.（2021.全国甲卷）实验室制备下列气体的方法可行的是（）

气体方法

A氨气加热氯化镂固体

B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中

C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸

D氧气加热氯酸钾和二氧化镒的混合物

答案D

解析实验室可用氢氧化钙和氯化核固体加热制氨气，而不用加热氯化核固体制

氨气，这是因为氯化核固体加热生成氨气和氯化氢，二者冷却后又生成氯化核固

体，A不符合题意；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化，在铝片表面生成致密的

氧化膜，阻止反应进一步进行，故不能制得二氧化氮，B不符合题意；向硫化钠

固体中滴加浓硫酸，浓硫酸有强氧化性，硫化钠有强还原性，二者会发生氧化还

原反应，不能生成硫化氢气体，C不符合题意；加热氯酸钾和二氧化镒的混合物，

由于二氧化镒的催化作用，可加快氯酸钾的分解，从而制得氧气，D符合题意。

2.（2017.全国卷I）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往

往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。下列说法正确的是（）

A.①、②、③中依次盛装KMnCU溶液、浓H2so4、焦性没食子酸溶液

B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

C.结束反应时，先关闭活塞K,再停止加热

D.装置Q（启普发生器）也可用于二氧化镒与浓盐酸反应制备氯气

答案B

解析A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；

B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止

通H2,在较高温度下空气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K,

错误；D项，MnCh和盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。

考向2化学物质的分离与提纯

3.（2018•全国卷I）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是

答案D

解析A项装置用于制备乙酸乙酯,B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇（纯

化），C项装置用于分离乙酸乙酯，D项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有D项

操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验中未涉及。

考向3制备工艺流程分析

4.（2018•全国卷I）磷酸亚铁锂（LiFePO。电池是新能源汽车的动力电池之一。采用

湿法冶金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：

NaAlO2

:碱溶「滤液含Li、P、碱液「沉淀

片L含磷酸亚H2S。/「Fe等滤液滤液］

铁锂滤渣HNO,L炭黑等滤渣

碳酸钠

含Li沉淀

下列叙述错误的是（）

A.合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用

B.从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li

C.“沉淀”反应的金属离子为Fe3+

D.上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠

答案D

解析废旧电池中含有的金属、电解质溶液会对水体和土壤等造成污染，处理废

旧电池有利于资源再利用，同时能够降低环境污染，保护环境，A项正确；从流

程图看出，正极材料涉及了铝、铁、锂等金属,B项正确；因流程中加入的有HN03,

故在含Li、P、Fe等元素的滤液中加碱液，发生“沉淀”反应的金属离子为Fe3+,

C项正确；因为锂及其化合物的性质与镁相似，由硫酸镁易溶于水推知，硫酸锂

易溶于水，由碳酸镁微溶于水推知，碳酸锂微溶于水，所以不能用硫酸钠代替碳

酸钠，D项错误。

考情预测：化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合

核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接，

预计在2023年高考中，仍会以物质制备装置分析的形式考查实验基础；以浓缩的

工艺流程题的形式考查学生元素化合物的相关内容及学生解决实际问题的能力。

DI析题型•固双基

微题型1化学物质实验室制备

题型精练

[精练1]（2022.河南百校大联考）在实验室用如图所示装置制备气体，且能达到随

时控制反应发生与停止的目的。下列合理的是（）

制备的气体化学试剂装置

ACO2CaCCh+H2s04

.乐巍塑料板

BNOCu+HNO3（浓）

2u

CC12KMnCU+HCl（浓）

DH2sFeS+HNO3

答案B

解析A.不能用碳酸钙和稀硫酸反应制取CO2,因为碳酸钙和稀硫酸反应生成的

微溶物CaSO4附着在大理石表面，阻止反应的进一步进行，故A错误；B.铜和浓

硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，是块状固体和液体反应（不需要加热）制备

气体，可以用该装置制备，故B正确；C.KMnCh为粉末且易溶于水，KMnCh和

浓盐酸反应制取氯气不能选用该装置，故C错误；D.HN03具有强氧化性，FeS

和HNO3发生氧化还原反应生成硝酸铁、硫和水，不能制取H2S,故D错误。

[精练2]（2022.濮阳摸底）某兴趣小组利用如图所示装置制备亚氯酸钠

（NaC102）（已知：SO2与NaCICh在酸性条件下反应生成C1O2）。下列说法错误的是

（）

A.装置A中使用70%的浓硫酸效果较好

B.一段时间后，装置B中有NaC102晶体析出

C.装置C中温度不能太高，可以采用水浴控制温度

D.装置D用于吸收酸性尾气，防止污染空气

答案B

解析A.若硫酸浓度太低，则产生SO2速率太慢且会有大量SO2溶解在溶液中，

造成SO2产量低，若硫酸浓度太高，则硫酸电离程度较小，反应难以进行，A项

正确；B.装置B中SO2与NaCICh在酸性条件下反应生成CKh,不会有NaClO2

晶体析出，B项错误；C.装置C中温度不能太高，因为H2O2易分解，可以采用

水浴控制温度，C项正确；D.装置D中的氢氧化钠溶液会吸收CKh,故其作用为

尾气处理，防止污染环境，D项正确。

智能提升

1.固液不加热制气装置的选择

制备气体反应物状态及反应条件实验装置

H2Zn+H2so4（稀）==H2t+ZnSO4

CO2CaCO3+2HCl=CO2t+CaCl2+H2O

NO2CU+4HNO3（浓）=2NO2t+CU（NO3）2+2H2O

3CU+8HNO3（稀）=2NOt+3Cu（NO3）2+

NO

4H2O*t

浓氨水与碱石灰（或生石灰）反应AM

NH3

SO2Na2sO3+H2so4（浓）=SO2t+Na2sO4+H2O

2.固液（固）加热制气装置的选择

制备气体反应物状态或条件实验装置

C12MnO2+4HCl（浓）-^-MnC12+C12t+2H2O

Cu+2H2so4（浓）V

SO2（

CUSO4+SO2t+2H2O

HC1NaCl+H2so4（浓）-^一NaHSCU+HCltLi------------□

NH32NH4C1+Ca（OH）---CaCh+2NHt+2HO

232r*

2KC1O^^2KC1+3Ot

O232

（J7

微题型2化学物质的纯化

题型精练

[精练3]（2022.广东卷）实验室用MnCh和浓盐酸反应生成C12后，按照净化、收

集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置（“一”表示气流方向）不能

达到实验目的的是（）

浓硫酸

干燥的n湿润的

上红布条

红布条

无水CaCl2

CD

答案D

解析浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HC1,可用饱和食盐水除去HQ,Ch

可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空

气，可用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布

条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题

意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验

目的，故D符合题意。

[精练4]（2022.九江一模）从工业废水（主要成分为KI和BaCb）中回收单质碘的流

程如图所示：

苯

下列有关说法错误的是（）

A.萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气

B.碘的升华与加热分离NaCl和NH4cl固体混合物的原理相同

C.蒸储时，温度计水银球应在蒸储烧瓶支管口处

D.整个过程应注意防止环境的污染

答案B

解析根据氯气的氧化性比碘单质强，用氯气可将KI置换出碘单质，再加入苯

进行萃取得到含碘的有机层，蒸俺可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘。

A.萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗放气，防止分液漏斗中压强过大，产生

危险，故A正确；B.加热碘升华是物理变化，NH4cl固体受热易分解，是化学变

化，两者原理不同，故B错误；C.蒸镭时温度计用于测量偏分的温度，应位于蒸

福烧瓶的支管口处，故C正确；D.整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使

用过程应注意防止环境的污染，故D正确。

智能提升

物质制备中常用的分离方法

方法使用范围

结晶固体物质从溶液中析出的过程（蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩）

过滤固、液分离

蒸储液、液分离

分液互不相溶的液体间的分离

萃取用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来

升华将可直接气化的固体分离出来

盐析加无机盐使溶质的溶解度降低而析出

微题型3化学物质制备、回收工艺

题型精练

[精练5]（2022.山东卷）高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿

（含Zn、Fe元素的杂质）为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据

见下表。

硫酸溶液，高压NH.,高压H2

-*中和调pH-*过滤-*还原

铜精矿1-------

固体X

CuT过滤1

金属M—一」

Fe(OH)3CU(OH)2Zn(OH)2

开始沉淀pH1.94.26.2

沉淀完全pH3.26.78.2

下列说法错误的是（）

A.固体X主要成分是Fe（OH）3和S；金属M为Zn

B.浸取时，增大02压强可促进金属离子浸出

C.中和调pH的范围为3.2〜4.2

D.还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成

答案D

解析CuS精矿（含有杂质Zn、Fe元素）在高压O2作用下，用硫酸溶液浸取，反

应产生为CuSO4、S、H2O,Fe?+被氧化为Fe3+,然后加入NH3调节溶液pH,使

Fe3+形成Fe（OH）3沉淀，而C/+、Zn2+仍以离子形式存在于溶液中，过滤得到的

2+

滤渣中含有S、Fe（OH）3;滤液中含有Cu2+、Zn；然后向滤液中通入高压H2,

根据元素活动性：Zn>H>Cu,Ci?+被还原为Cu单质，通过过滤分离出来；而

Zn2+仍然以离子形式存在于溶液中，再经一系列处理可得到Zn单质。A.经过上

述分析可知固体X主要成分是S、Fe(0H)3,金属M为Zn,A正确；B.CuS难溶

于硫酸，在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s)Cu2+(aq)+S2-(aq),增大O2的浓

度，可以反应消耗S2,使之转化为S,从而使沉淀溶解平衡正向移动，从而可促

进金属离子的浸取，B正确；C.根据流程图可知：用NH3调节溶液pH时，要使

Fe3+转化为沉淀，而Cl+、Zn2+仍以离子形式存在于溶液中，结合离子沉淀的pH

范围，可知应该调节溶液pH范围为3.2〜4.2,C正确；D.在用H2还原Cu变为

Cu,H2失去电子被氧化为H+,与溶液中OH」结合形成H2O,若还原时增大溶液

的酸度，c(H+)增大，不利于H2失去电子还原Cu2+,因此不利于Cu的生成，D

错误；故合理选项是D。

［精练6］(2022・湖北七市联考)以赤铁矿(主要成分为Fe2O3,含少量AI2O3)为原料

制备无水FeCb的工艺流程如下。下列说法错误的是()

试剂1试剂2试剂3

南反应］/曲声华溶32卢当溶液：3口

矿粉操作溶液1Fci.操作D

A.试剂1可用NaOH溶液

B.鉴别溶液2中金属阳离子可用KSCN溶液

C.反应3为化合反应

D.将溶液3蒸干可制得无水FeCh

答案D

解析A.试剂1为氢氧化钠溶液，加入试剂的目的是将两性氧化物氧化铝溶解转

化为偏铝酸钠，故A正确；B.溶液2为氯化铁溶液，鉴别溶液中的铁离子应选择

硫氟化钾溶液，故B正确；C.反应3为氯化铁溶液与铁发生化合反应生成氯化亚

铁，故C正确；D.氯化亚铁中亚铁离子具有还原性和水解性，若直接将溶液蒸干

无法制得无水氯化亚铁，应隔绝空气，在氯化氢气流中蒸发浓缩、冷却结晶、过

滤、洗涤、干燥得到无水氯化亚铁，故D错误。

R智能提升

工艺制备类选择题解题流程

1.明确制备物质特点

首先确定要制备什么物质，从题干或流程图、装置图中获取有用信息，了解制备

物质的性质，具有某些特殊性质的产物，要采取必要的措施来避免在制备过程中

产生杂质。

2.分析流程图、装置图中的每一步操作及步骤

从以下几个方面了解流程图、装置图：反应物是什么？反应方程式是什么？该反

应有何作用？对制备结果有何影响？

3.逐项判断，不遗漏任何信息

结合除杂、分离、提纯等实验操作，灵活运用元素化合物及氧化还原反应等知识，

从问题中获取解题信息，逐项判断。

DI练模拟•验效果

1.（2022.安徽江南十校一模）下列物质除杂的过程中，不能实现目的的是（）

原物（杂质）除杂试剂除杂方法

洗气

ACO2(H2S)CuSO4溶液

B碳粉（MnO2）浓盐酸加热后过滤

C乙酸（乙醇）饱和Na2c03溶液蒸储

D硝基苯（NO2）NaOH溶液分液

答案C

解析A.CuSO4溶液与二氧化碳不反应，与硫化氢反应生成硫化铜沉淀，可达到

目的，A正确；B.浓盐酸和碳粉不反应，和二氧化镒加热生成氯化镒溶液，过滤

分离出碳粉，可达到目的，B正确；C.乙酸和碳酸钠反应生成乙酸钠，不能达到

目的，C错误；D.NaOH溶液和硝基苯不反应，和二氧化氮反应生成盐溶液，分

液分离出硝基苯，能达到目的，D正确。

2.（2022.广西五市联考）碳酰氯（COC12）俗名光气，熔点为一118℃,沸点为8.2℃,

遇水迅速水解。生成氯化氢。光气可由氯仿（CHCb）和氧气在光照条件下合成。下

列说法错误的是（）

A.装置丁中发生反应的化学方程式为2cHe13+02式楚2coeb+2HC1

B.装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢

C.丁中冰水混合物的作用是降温，防止C0C12挥发

D.装置的连接顺序（装置可重复使用）应为c—a—bfe—f—a-b-*d

答案D

解析光气可由氯仿（CHCb）和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由

实验装置可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁

后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气。A.装置丁中氯

仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2cHe132coe12

+2HC1,正确；B.装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防

止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，正确；C.C0C12的沸点为

8.2℃,沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止C0CL挥发，正确；

D.由上述分析可知，装置的连接顺序为c-b-a-e-f-b-a-d,错误。

3.（2022.重庆教育联盟质检）MnCh在电池、玻璃、有机合成等工业生产中应用广泛。

利用粗Mn02（含有杂质MnO和MnCCh）制取纯MnO2的流程如图所示。

粗MnO?

下列说法错误的是（）

A.酸浸过程中稀硫酸可用稀硝酸代替

B.操作X的名称是过滤

2+

C.氧化过程发生反应的离子方程式为5Mn+2C103+4H2O=5MnO2I+Cht

+8口

D.过滤后的滤液中溶质主要含Na2so4、H2SO4

答案A

解析A.MnCh不溶于硫酸，硝酸能与MnCh反应，所以在酸浸过程中不能用稀硝

酸代替稀硫酸，A错误；B.粗MnCh样品加入稀硫酸，MnCh不溶于硫酸，所以加

稀硫酸时样品中的MnO和MnCCh分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4,同时产

生二氧化碳，过滤后得到二氧化镒固体及含有硫酸镒的滤液，操作X为过滤，B

正确；C.过滤后向滤液中加入氯酸钠，将Mi?+氧化生成MnCh沉淀，根据得失电

2+

子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为5Mn+2ClO3+4H2O=5MnO2；+

Cht+8H+,C正确；D.滤液中溶质主要含Na2so4、H2so4,D正确。

4.（2022.福建百校联考）碳酸锂是重要的锂化合物，是制备其它高纯锂化合物的重

要原料。

一种利用锂辉石（LiAlSi2O6及其它难溶于酸碱的杂质）制备碳酸锂的流程如下：

纯碱大量水

下列叙述错误的是（）

A.将锂辉石粉碎可以提高反应速率和原料转化率

B.滤液1中的溶质为NaA102

C.碳化的反应为Li2cO3+CO2+H2O=2LiHCO3

D.加热后产生的气体R可循环利用

答案B

解析A.将锂辉石粉碎可以增加反应物的接触面积，提高反应速率和原料转化率，

A正确；B.由锂辉石成分可知，滤液1中的溶质除含偏铝酸盐外还含有其它成分，

B错误；C.由流程可知，碳酸锂经碳化反应后进入滤液2,反应为Li2cO3+CO2

+H2O=2LiHCO3,C正确；D.加热后产生的气体R为分解生成的二氧化碳，可

循环利用，D正确。

5.（2022•广东六校联考）硫代硫酸钠晶体（Na2s2CK5H2O）俗称海波，广泛应用于照相

定影及纺织业等领域。实验室利用“3SO2+2Na2s=3SI+2Na2so3,S+

Na2sO3=Na2s2O3”原理制备Na2s2O3溶液，装置如图：

Na2so3、

Na2s溶液

下列说法错误的是（）

A.制取S02的反应体现了浓硫酸的酸性和氧化性

B.装置B的作用是安全瓶，防倒吸

C.为提高原子利用率，C中Na2s与Na2s03物质的量之比为2：1

D.该实验不足之处是缺少尾气处理装置

答案A

解析A.浓硫酸和Na2s03制取S02和Na2so4,利用强酸制弱酸原理，S元素化

合价不变，反应只体现了浓硫酸的酸性，故A错误;B.装置C内S02反应被吸收，

导致压强减小，装置B的作用是安全瓶，防倒吸，故B正确；C.由3s02+

2Na2s=3SI+2Na2so3,S+Na2so3==Na2s2O3,Na2s与Na2s。3物质的量之比

为2：1,反应物恰好完全反应，可提高原子利用率，故C正确；D.S02是有毒气

体，该实验不足之处是缺少尾气处理装置，应在C装置后接一装有NaOH溶液的

装置，故D正确。

题型特训

题型特训I1“大题小做”类实验题

1.（2022.乌鲁木齐质监）下列气体的制备方案有错误的是（）

气体试齐U制备装置收集方法

AC12KMnO4+浓盐酸bc

BH2Zn+稀H2s04be

CNOCu+稀HNO3bc

DNH3Ca(0H)2+NH4clad

答案c

解析A.KMnO4和浓盐酸在常温下反应生成C12,C12密度比空气大，选用向上排

空气法收集，故A正确；B.Zn和稀H2s04发生置换反应生成H2,块状固体和液

体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以利用排水方法收集，故B正确；

C.Cu和稀HN03反应产生N0气体，NO能与02反应生成N02气体，因此不能

用排空气法收集，故C错误；D.Ca（0H）2和NH4cl混合加热制取NH3,使用固一

固加热型制气装置，NH3的密度比空气小，选用向下排空气法收集，且试管口放

一团棉花，防止气体对流扩散，故D正确。

2.（2022•辽宁名校联考）在实验室中，用如图所示装置（尾气处理装置略去）进行下列

实验，将①中液体逐滴滴入②中，则预测的现象正确的是（）

①攻

选项①中的物质②中的物质预测②中的现象

A氯水石蕊溶液溶液变成红色

B双氧水二氧化镒无明显现象

c稀硫酸碳酸钠溶液开始没有气泡，一段时间后才产生气泡

D浓盐酸二氧化镒立即产生黄绿色气体

答案C

解析A.氯水中含有盐酸和次氯酸，由于盐酸具有酸性，次氯酸具有漂白性，因

此滴入石蕊溶液后，溶液先变红后褪色，故A错误；B.二氧化镒催化过氧化氢分

解生成氧气，因此向双氧水中加入二氧化镒会产生大量气泡，故B错误；C.将稀

硫酸逐滴滴入碳酸钠溶液中，硫酸先与碳酸钠反应生成碳酸氢钠，故开始无气泡，

继续滴加硫酸，碳酸氢钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化碳和水，有气泡产生，

故C正确；D.浓盐酸和二氧化镒需加热才有氯气生成，常温下不产生氯气，故D

错误。

3.（2022.怀仁高考预测）利用图示装置制备和收集气体，合理的是（）

试

剂

ac

选项固体A试齐IB试齐Uc制备气体

饱和亚硫酸

ACu浓硫酸SO2

氢钠溶液

饱和碳酸

BNa2cO3稀硫酸CO2

氢钠溶液

CNaOH浓氨水稀硫酸NH3

DZn浓硝酸水NO2

答案B

解析A.Cu与浓硫酸反应制SO2需加热，错误;B.Na2c03与稀硫酸反应生成CO2,

排饱和NaHCCh溶液可以减小CO2的溶解度，正确；C.NaOH固体和浓氨水反应

可制备NH3,但NH3极易溶于水和酸，不能用排稀硫酸的方法收集，错误；D.Zn

和浓硝酸反应生成NO2,NO2与水反应生成NO,错误。

4.（2022・镇江摸底）实验室制备乙酸乙酯，下列实验原理或装置不能达到实验目的

的是（）

A.装置甲中水浴加热可使反应物受热均匀，并减少反应物挥发

B.装置乙中使用长导管有利于生成物冷凝

C.装置丙中采用NaOH溶液除去产物中的乙酸和乙醇

D.用装置丁可分离出丙装置中的乙酸乙酯

答案C

解析A.使用水浴加热可使反应物受热均匀，同时减少反应物乙酸、乙醇的挥发，

A正确；B.导管外温度低于导管内蒸汽温度，使用长导管有利于生成物冷凝，B

正确；C.乙酸乙酯能和NaOH溶液反应，不能用NaOH溶液除去产物中的乙酸和

乙醇，C错误；D.乙酸乙酯难溶于水，可用分液的方法分离水层和乙酸乙酯，D

正确。

5.（2022.武汉调研）某兴趣小组为制备1—滨丙烷（沸点71℃,密度1.36g/cn?）,将

浓硫酸缓慢加入正丙醇及水的混合液中，冷却至室温后加入NaBr,缓慢加热，直

到无油状物储出为止。将储出液进行分液处理，得粗产品。上述过程中涉及的装

置或操作正确的是（）

答案C

解析A.要蒸馆得到1—澳丙烷偏分，温度计应该放在蒸镭烧瓶的支管口处，A

错误；B.应该使用直型冷凝管，B错误；C.用冰水浴利于产物冷凝，废气接室外

可防止中毒，C正确；D.1—澳丙烷密度1.36g/cn?密度大于水，有机层位于下面，

D错误。

6.（2022•河南名校联盟三模）现以FeS为原料在实验室制备H2s（FeS+

H2SO4=FeSO4+H2St）并获得FeSCUIHzO晶体，下列实验设计不能达到实验目

的的是（）

A.用装置①制取H2s气体

B.用装置②收集H2S气体

C.用装置③滤去未反应的FeS

D.用装置④将溶液蒸干制得FeSO4-7H2O晶体

答案D

解析A.FeS和H2SO4反应制取H2s气体,属于固液不加热制取气体，故A正确；

B.H2s是酸性有毒气体，密度比空气大，用装置②收集H2s气体，故B正确；C.FeS

难溶于水，用过滤法除去未反应的FeS,故C正确；D.将FeSCU溶液蒸发浓缩、

冷却结晶、过滤、洗涤制得FeSO«7H2O晶体，故D错误。

7.（2022.沈阳第三次质检）卤素互化物如IC1、IC13等具有与卤素单质相似的性质。

实验室可用如图所示装置（夹持仪器已略去）制取少量IC13。已知：I2+C12==2IC1,

IC1的熔点为27.2℃,沸点为97.4℃,易与水反应,并能发生反应：IC1+C12==IC13。

下列叙述正确的是（）

A.圆底烧瓶A中的固体为MnO2

B.装置B、C中的试剂分别为饱和碳酸氢钠溶液和浓硫酸

C.盐酸的滴加速度过快，IC1的产率会明显降低

D.装置E的作用为吸收尾气，可用装置F替代

答案C

解析A.装置A用于制备氯气，且在常温下进行，可用KMnCU或KC103与浓盐

酸反应制备，MnCh与浓盐酸在加热下才发生，故A错误；B.用纯净的氯气与碘

反应，应除去氯化氢和水，则装置B、C中的试剂分别为饱和食盐水和浓硫酸，

故B错误；C.盐酸的滴加速度过快，气体反应不充分，则IC1的产率会明显降低，

故C正确；D.E可避免空气中的水进入D导致水解，且起到吸收尾气的作用，不

能用F代替，故D错误。

8.(2022.重庆联考)氮化钢(Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化银(Baft)

中通入氮气反应可制得氮化银。已知：Ba3N2遇水反应；Baft在潮湿空气中能自

燃，遇水反应。用图所示装置制备氮化钢时，下列说法正确的是()

丁

A.装置乙中反应的化学方程式为NaNO2+NH4Ciq=N2t+NaCl+2H2O

B.气流由左向右的字母连接顺序为c—a—b-dfefgff

C.装置甲中的浓硫酸用于吸收水蒸气，装置丁中的碱石灰用于尾气处理

D.实验时，先加热装置丙，反应一段时间后，再加热装置乙

答案A

解析A.装置乙为制备氮气的装置，其化学方程式为NaNCh+NH4c1』=N2t+

NaCl+2H2O,A正确；B.乙装置制备氮气，氮气中混有水蒸气，通过甲装置干燥

氮气，干燥的氮气在丙中与Bath反应制备Ba3N2,BasNz遇水反应，最后用丁防

止空气中的水蒸气进入丙中，故气流由左向右的字母连接顺序为

c—b-a—d-e-g—f或c—b—afefd—f-g,B错误；C.BasNz遇水反应；BaH?

在潮湿空气中能自燃，遇水反应，所以用装置甲中的浓硫酸干燥氮气，用装置丁

中的碱石灰吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置丙中，C错误；D.实验时，

先点燃装置乙中的酒精灯，反应一段时间，目的是将用生成的氮气赶走装置中的

空气，再点燃装置丙中的酒精喷灯进行反应，D错误。

9.（2022.沧州联考）常温常压下，一氧化二氯（CbO）为棕黄色气体，沸点为3.8℃,

42℃以上分解生成C12和02,C12O易溶于水并与水反应生成HC1O。将C12与空

气（不参与反应）按体积比1：3混合通入含水8%的Na2cCh溶液中制备C12O,并

用水吸收CbO制备HC1O溶液。下列说法错误的是（）

IIIIV

A.装置的连接顺序应为I-ni-n-iv

B.装置n、iv中多孔球泡的作用是防止倒吸

c.装置ni的作用是使cb与空气混合并除去cb混有的HCI

D.制得的HC1O应保存在棕色试剂瓶中，使用磨口玻璃塞

答案B

解析根据制备原理和除杂的原理，装置I生成的cb经过装置ni除去其中混有

的HC1,并与空气混合均匀，然后通入装置n中与含水8%的Na2c03溶液反应生

成C120,最后将CbO通入装置IV中，与水反应生成HC10。A.由分析可以知道，

装置合理的连接顺序应为I-ni-n-iv,故A正确；B.装置n、iv中多孔球泡

的作用是增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更加充分，不是防止倒

吸，故B错误；C.浓盐酸具有挥发性，所以制备的C12中混有的HC1,经过装置

in可以除去C12混有的HC1,并将C12与空气混合，故C正确；D.HC10不稳定,

见光易分解，因此制得的HC10应保存在棕色试剂瓶中，且采用磨口玻璃塞保证

密封性，故D正确。

10.（2022・烟台摸底）实验室用下列装置制备无水AlCb（183℃升华），无水AlCb遇

潮湿空气即产生大量白雾。下图装置中存在的错误有几处（）

C.2D.1

答案B

解析浓盐酸与MnO2在加热条件下制取C12,此处缺少酒精灯；反应中浓盐酸具

有挥发性，应该使用饱和食盐水吸收氯化氢而不是使用饱和碳酸氢钠溶液；尾气

中氯气使用氢氧化钠溶液吸收减少污染，气体应该长进短出通过氢氧化钠溶液。

有3处错误。

题型特训2“大题小做”类流程题

1.（2022•石家庄二中开学考试）以某冶金工业产生的废渣（含Cr2O3>SiCh及少量的

A12O3）为原料，根据如图流程可制备K2Cr2O7,下列说法错误的是（）

O2通入CO,调pH

A.煨烧过程503发生的反应为4Na2co3+2503+302迷选4Na2CrO4+4CO2

B.滤渣II中的成分是A1（OH）3

C.可循环使用的物质是C02和Na2c03

D.由NazCrCU转化为K2Cr2O7的过程中需加入KC1

答案B

解析由题图流程可知，向废渣中加入碳酸钠和氧气并煨烧，发生4Na2c03+

2Cr2O3+3024Na2CrO4+4CO2,Na2cO3+S1O2Na2SiO3+CO2t,

燃烧

Na2cO3+AI2O32NaA102+C02t,用水浸之后，溶液中含有NazCrCU、

Na2SiO3>NaAKh、Na2co3,向溶液中通入二氧化碳，生成氢氧化铝沉淀和硅酸

沉淀，过滤，滤液中含有Na2CrO4,Na2co3,再向溶液中加硫酸，2Na2CrO4+

H2SO4==Na2Cr2O7+Na2SO4+H20,再向溶液中加入KC1固体，就会析出溶解度

更小的K2G2O7晶体，综上所述，B项错误。

2.（2022.咸阳模拟）氯碱工业中要求对粗盐进行提纯后方可进行电解，现有含硫酸

钠、碳酸氢镂的氯化钠固体原料。某学生设计了如下方案进行除杂。

③Na2c0：3溶液

固④

②BaCk溶液

悬盐酸加热

体残

①溶解浊过滤煮沸NaCl

原留

溶液液滤液

料溶液

物

已知NH4HCO3=^=NH3t+H2O+CO2t0下歹lJ叙述正确的是（）

A.操作①可在蒸发皿中进行

B.操作②所加试剂可改为加硝酸根溶液

C.操作③的目的是除去BaCh

D.操作④目的只是得到氯化钠的浓溶液

答案C

解析A.操作①为灼烧，应在母堀中进行，不能在蒸发皿中进行，故A错误；B.

操作②改加入硝酸钢，则引入硝酸根离子，是新的杂质，而且后面不能除去，故

B错误；C.前面加入氯化钢是过量的，所以后续加入碳酸钠除去多余的弱离子，

故C正确；D.操作④是为了除去多余的盐酸，故D错误。

3.（2022・许昌质检）某废旧金属材料中主要含Fe、Cu、Al、Fe2O3>FeO、AI2O3、

CuO等，现利用下列工艺流程回收部分金属及金属化合物：

硫酸

NaOHj容液

废旧金一滤渣ITM豆1卜

属材料

f滤液1-…AA1

硫酸

Cu屋0一滤渣过量试剂

绿矶遇㈣滤液口«---------

已知：绿矶为FeSO#7H2O。下列说法中错误的是（）

A.焙烧过程中金属单质转化成了对应的氧化物

B.操作I使用到的玻璃仪器有玻璃棒、小烧杯和漏斗

C.酸浸2发生的反应为Fe+Cu2+=Fe2++Cu

D.操作HI的方法是蒸发浓缩、冷却结晶

答案c

解析废旧金属材料在焙烧过程中，金属被氧化为氧化物，再加入NaOH溶液,

AI2O3与NaOH溶液反应生成NaA102,过滤，得到滤渣FezCh、FeO、FesCU、CuO,

向滤渣中加入硫酸，向溶液中加入过量铁粉，过滤，向滤渣中加入硫酸，铁溶解

变为硫酸亚铁。A.Fe、Cu、Al在焙烧过程中会生成对应的氧化物，故A正确；

B.操作I是过滤，则使用到的玻璃仪器有玻璃棒、小烧杯和漏斗，故B正确；C.

酸浸2是Fe、Cu混合物中Fe和硫酸反应，其发生的反应为Fe+2H+=Fe2++

H2t,故c错误；D.操作ni是滤液n变为绿矶，其方法是蒸发浓缩、冷却结晶,

故D正确。

4.（2022.昆明一中月考）硫酸亚铁镂是一种重要的化工原料，用途十分广泛。实验

室可用如图所示流程制备硫酸亚铁镂，下列说法错误的是（）

T废铁屑

10%

Na2co处理15mL3mol/LH2SO4硫酸亚硫酸

-a®-水浴加热，趁热过滤‘铁溶液亚铁

①②@钱晶

硫酸镀固体

A.步骤①中用Na2c03溶液处理的目的是去除废铁屑表面的油污

B.为了提高产率，步骤②中硫酸应过量

+2+3+

C.步骤②中发生的氧化还原反应主要有Fe+2H=Fe+H2t、Fe+2Fe

=3Fe2+

D.步骤③的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥

答案B

解析A.碳酸钠水解使溶液呈碱性，碱性条件下油脂完全水解，因此步骤①中用

Na2c03溶液处理的目的是去除废铁屑表面的油污，A正确；B.步骤②中硫酸若过

量，铁没有剩余，会引入杂质离子铁离子，B错误；C.步骤②中反应涉及：氧化

铁与硫酸反应生成硫酸铁和水，铁与硫酸铁反应生成硫酸亚铁，铁与硫酸反应生

+2+

成硫酸亚铁和氢气，其中属于氧化还原反应的为：Fe+2H=Fe+H2t,Fe+

2Fe3+=3Fe2+,C正确；D.从硫酸亚铁核溶液中获取硫酸亚铁铁晶体采用蒸发浓

缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，D正确。

5.（2022•云南三校联考）工业用强氧化剂PbO2来制备KC1O4的工艺流程如图，下列

判断不正确的是（）

KNO;）

NaClO：、粉末"___,

f滤液I一结晶卜KC1O”

过量PbO?粉末

滤液n

A.酸化的试剂可以是浓盐酸

2+

B.NaC103与PbO2反应的离子方程式为Pb02+C10r+2H'==Pb+C10i+H20

C.“过滤”操作使用的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯和玻璃棒

D.滤液I和KNCh反应的反应类型为复分解反应

答案A

解析A.“酸化”的试剂不能用浓盐酸，因为浓盐酸可以与NaCICh或PbO2反应

产生氯气，产生污染的同时，得不到NaClCU,A错误；B.根据产物可知NaCICh

被PbCh氧化，根据电子守恒和元素守恒可知离子方程式为PbO2+C1OF+2H+

2+

=Pb+C10^+H20,B正确；C.过滤是分离固体和液体的操作，需要使用的玻

璃仪器主要有漏斗、烧杯和玻璃棒，C正确；D.滤液I和KNCh反应的化学方程

式为NaC104+KNO3=KC1O4+NaNO3,为两种化合物相互交换成分生成两种新

的化合物的反应，所以反应类型为复分解反应，D正确。

6.（2022・唐山一模）以某冶金工业产生的废渣（含Cr2Ch、SiCh及少量的AI2O3）为原

料，根据下列流程可制备K2c「2。7o

下列说法正确的是（）

A.煨烧时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为3：1

B.滤渣中主要成分是A1（OH）3

C.CO2和Na2c03在流程中可循环使用

D.加入K0H,有利于提高K2Cr2O7的产率

答案c

解析A.向废渣中加入碳酸钠和氧气并燃烧，发生如下反应：4Na2co3+2Cr2O3

+3O2=^=4Na2CrO4+4CO2,0元素化合价降低，。2做氧化剂，Cr元素化合价

升高，CnCh做还原剂，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为3：2,故A错误;

B.用水浸之后，溶液中含有Na2CrO4>Na2SiO3.NaAKh、Na2co3,向溶液中通

入二氧化碳，生成A1（OH）3沉淀和硅酸沉淀，故B错误；C从上述流程图可知，

C02和Na2c。3均可循环使用，故C正确；D.由NazCrCh转化为KzCnCh的过程中

需加入硫酸和KC1固体，反应如下：2Na2CrO4+H2sO4==Na2Cr2O7+Na2sCU+

H2O,再向溶液中加入KC1固体，就会析出KzCrzCh晶体，故D错误。

7.（2022.潍坊二模）废旧太阳能电池GIGS具有较高的回收利用价值,其主要组成为

CuIno_5Gao.5Se2。某探究小组回收处理流程如图：

H2so,、H2O2

空气混合溶液过量氨水SOC12

已知：S0C12是易水解的液体。下列说法错误的是（）

A.Ga、In是DIA族元素，CuIno.5Gao.5Se2中Cu的化合价为+1价

B.“调pH过滤”阶段铜元素以氢氧化铜形式进入滤渣

C.“高温气相沉积”过程中发生反应的化学方程式为GaCb+NH3至暹GaN+

3HC1

D.“回流过滤”中S0C12的作用是将氢氧化物转化为氯化物和作溶剂

答案B

解析由题给流程可知，废旧GIGS在空气中高温焙烧时，硒元素转化为二氧化

硒气体，经凝华得到二氧化硒，铜元素、银元素、锢元素转化为氧化亚铜、氧化

钱、氧化锢，向金属氧化物中加入稀硫酸和过氧化氢混合溶液，将氧化亚铜酸浸

氧化为硫酸铜，氧化银、氧化锢溶于稀硫酸生成硫酸钱、硫酸锢，向浸出液中加

入过量氨水调节溶液pH,将铜离子转化为四氨合铜离子，钱离子和锢离子转化为

氢氧化钱沉淀和氢氧化锢沉淀，过滤得到含有四氨合铜离子的滤液I和含有氢氧

化银、氢氧化锢的滤渣；向滤渣中加入SOCh,将氢氧化钱和氢氧化锢溶解、反

应转化为氯化线和氯化锢，经浓缩结晶得到氯化钱，氯化钱和氨气在高温条件下

反应制得氮化钱。A.由钱、锢位于元素周期表niA族可知，化合物中钱元素和锢

元素均为+3价，由化合价代数和为0可知，化合物中铜元素为+1价，正确；

B.由分析可知，调pH过滤时，铜元素以四氨合铜离子形式进入滤液I