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染料产品中六价铬的测定PAGEPAGE1染料产品中六价铬的测定范围本标准规定了测定染料产品中六价铬的液相色谱（HPLC）方法。本标准适用于各种类别染料产品中六价铬含量的测定。包括GB/T6682－2008 分验室水格试方(ISO3696：1987，MOD)GB/T8170-2008 值约规与限值表和判定本文件没有需要界定的术语和定义。或DAD）除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。磷酸。22.8g（K2HPO4·3H2O溶1000mLpH8.0±0.10℃~41000mg/L。氨水。（）C18PE柱5g20。0.1mL/min～5.0mL/min；带DAD0.1mg。pH计。10mg/L吸取六价铬标准溶液（5.3）1mL至100mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度。1mg/L吸取六价铬标准储备液（7.1）1mL至10mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度。六价铬标准使用液在0℃~4℃避光密封冷藏保存，有效期为一周。取适当体积六价铬标准使用液（7.2）按照表1规定配制工作曲线溶液，用磷酸盐缓冲溶液稀释定容。表1 六价标工曲溶的配制六价铬的浓度/ug/mL0.0080.0200.0400.100.20量取六价铬标准使用液（8.2）的体积/mL0.412510定容体积/mL5050505050萃取称取10g0001g1050磷酸20净化将C1820404010.03050mL按照与试样溶液制备的相同步骤制备空白试样。50mm保护柱。250mmol/LpH。称取33.0g无水硫酸铵，,溶解在1000mL水中，用氨水调pH值至8.0±0.2，经微孔过滤膜过滤。372nm。流量：1.0mL/min。9.1.5 柱温：30℃。9.1.6 50。第8进行测A。试样中六价铬的含量以w计，按式（1）计算：(1)式中：w——（gkg；A——a——标准曲线的截距；V0——试样的萃取液体积；V1V2mgb——标准曲线的斜率。计算结果保留到小数点后2位。计算结果按GB/T8170-2008中数值修规则进行。检出限本方法检出限为0.5mg/kg。精密度20%。准确度采用标准加入法，在1g染料试样中加入适量六价铬标准溶液，加标浓度为2mg/kg，按本文件的第8章操作，测得的六价铬回收率应在70%~120%。试验报告至少应给出以下内容：附 录 A（资料性）六价铬标准品色谱图及光谱图六价铬标准品的液相色谱示意图见图A.1。

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