DZ∕T 0279.20-2016 区域地球化学样品分析方法 第20部分：钨和钼量测定 碱熔-催化波极谱法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第20部分：钨和钼量测定碱熔-催化波极谱法中华人民共和国国土资源部发布IDZ/T0279.20—2016前言 12规范性引用文件 1 14试剂 15仪器及材料 2 27分析步骤 2 27.2空白试验 27.3验证试验 37.4试料分解 3 37.5.1钨的测定 37.5.2钼的测定 37.5.3校准曲线绘制 37.5.4试料测定 38结果计算 39精密度和正确度 410质量保证和控制 510.1控制方法 510.2控制样品的数量 510.3控制指标 510.4注意事项 510.5对验证试验不合格的处理 5Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规DZ/T0279—2016《区域地球化学样品分析方法》分为34个部分： 第1部分；三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法； 第2部分；氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；——第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；——第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；——第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；——第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；——第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；——第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；——第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法；——第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法； 第13部分；砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法；——第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；——第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法；——第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；——第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；——第21部分：氟量测定离子选择电极法；——第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；——第23部分：碘量测定——第24部分：碘量测定——第25部分：碳量测定——第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；——第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；——第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；—第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法；——第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；——第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法； 第32部分；镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法 第33部分；镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光 第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第20部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。1区域地球化学样品分析方法第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。DZ/T0279.20—2016的本部分规定了碱熔分解、催化波极谱法测定区域地球化学样品中的钨(W)本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钨和钼量的测定。400.0μg/g,钼的测定范围为0.6μg/g～80.0μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析苯羟乙酸—氯酸钠一辛可宁底液中，钨和钼产生灵敏的极谱催化波，测定钨和钼的峰电流。与校准溶液的催化波峰电流强度相比较，计算试样中钨和钼量。4试剂4.2氢氧化钠。4.4硫酸(1+1)。危险——硫酸(1+1),稀释时操作不当易引起烧伤!24.7辛可宁溶液(P₂。k₂No=4g/L);称取0.40g辛可宁(生化试剂)于250mL烧杯中，加入10mL水和5滴硫酸(4.4),溶解后用水稀释至100mL,摇匀。4.8混合底液：将苯羟乙酸溶液(4.5)、氯酸钠溶液(4.6)、辛可宁溶液(4.7)以1+12+1体积比混合。a)钨标准储备溶液：p=200Hg/mL。称取已于750℃灼烧10min后的优级纯三氧化钨(w。=99.95%)0.1261g置于250mL塑料烧杯中，加入10g氢氧化钠(4.2)及50mL水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入洁净干燥的塑料瓶中保存。b)钨标准工作溶液：p=20.0μg/mL。分取50.0mL钨标准储备溶液[4.9a]],置于500mL容a)钼标准储备溶液：P=100μg/mL。称取已于105℃干燥2h的优级纯三氧化钼(wo=99.95%)0.1500g置于150mL塑料烧杯中，加入2g氢氧化钠(4.2)及10mL水，加热溶解b)钼标准工作溶液：p=4.00μg/mL。分取20.0mL钼标准储备溶液[4.10a]]置于500mL容量瓶中，加入1g氢氧化钠(4.2),用水稀至刻度，摇匀。4.11钨、钼混合标准工作溶液(pw=0.20μg/mL、p=0.04ng/mL);分取10.0mL钨标准工作溶液(4.9b)]及10.0mL钼标准工作溶液[4.10b]],置于1000mL容量瓶中，加入1g氢氧化钠(4.2),用水5仪器及材料5.4镍坩埚或石墨坩埚。6试样6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样于105℃条件下干燥2h后，装入磨口玻璃瓶中备用。称取0.5g试样，精确至0.1mg。随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。3灼烧1h,取出冷却。加几滴乙醇(4.1)润湿试料，加入6g氢氧化钠(4.2),放入高温炉内，慢慢升温至7.4.2分取5.00mL清液(7.4.1)于25mL容量瓶中，加入1滴甲基橙溶液(4.3),用硫酸(4.4)中和至红位约一0.76V测量钨的峰值电流。7.5.3校准曲线绘制(7.2)溶液。加1滴甲基橙溶液(4.3),用硫酸(4.4)中和后再过量0.95mL,冷却至室温。以下按7.5.1 (1)4m;——从校准曲线上查得试料溶液中待测元素i的质量，单位为微克(μg);m₀——从校准曲线上查得空白试验溶液中待测元素i的质量，单位为微克(μg);V₀——制备溶液总体积，单位为毫升(mL);V₁——分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试料质量，单位为克(g)。9精密度和正确度按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质6个，由9家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表1分析方法精密度单位为微克每克W表2分析方法正确度单位为微克每克yμYAδW一0.03一0.35一0.01一0.029注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=sg/s,,sR为再现性标准差，s,为重复性标准差；δ为测量方法的偏倚；δ—Asr,δ+Asr510质量保证和控制10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和10.1.2元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.3如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取10%的试样进行重复性