XB/T 242-2023 氟化镧铈 （正式版）

XB中华人民共和国稀土行业标准Lanthanum-ceriumFlu中华人民共和国工业和信息化部发布2XB/T242—2023本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的有些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。本文件起草单位：包头稀土研究院、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、包头市三隆稀有金属材料有限责任公司、中稀天马新材料科技股份有限公司、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、包头天骄清美稀土抛光粉有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司。本文件主要起草人：刘玉宝、黄海涛、张全军、刘威、解萍、张秀艳、罗威、王昊、杜悦、姚南红、高日增、李瑞宏、吴道高、孙广杰、李婷婷、张德平、李璐、薛飞、孙硕怡、孔钦可。3XB/T242—2023氟化镧铈本文件规定了氟化镧铈产品的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件。本文件适用于化学法制得的氟化镧铈，主要应用于冶金化工、特种合金、制备镧铈金属及其合金、添加剂等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12690.3稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法GB/T12690.5稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定GB/T12690.7-2021稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第7部分：硅量的测定GB/T12690.9稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氯量的测定硝酸银比浊法GB/T12690.15稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第15部分：钙量的测定GB/T14635稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定GB39176稀土产品的包装、标志、运输和贮存GB/T40795.2镧铈金属及其化合物化学分析方法第2部分：稀土量的测定XB/T615氟化稀土化学分析方法氟量的测定水蒸气蒸馏-EDTA滴定法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分类产品按化学成分分为(LaCe)F3-52LaA、(LaCe)F3-52LaB、(LaCe)F3-45LaA、(LaCe)F3-45LaB、(LaCe)F3-35LaA、(LaCe)F3-35LaB六个牌号。5技术要求5.1化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。如需方对产品有特殊要求，供需双方可另行协商确定。4XB/T242—2023表1产品的化学成分于La2O3/FPr6O11Nd2O3合量Fe2O3Al2O352±148±152±148±145±155±145±155±135±165±135±165±15.2外观质量5.2.1产品为白色粉末。5.2.2产品应无目视可见的夹杂物。6试验方法6.1化学成分6.1.1稀土总量（REO）的分析方法按GB/T14635的规定进行。6.1.2氟（F）含量的分析方法按XB/T615的规定进行。6.1.3氧化镧（La2O3/REO）、氧化铈（CeO2/REO）量的分析方法样品的前处理及分析试液的制备部分按附录A进行，其余部分按GB/T40795.2的规定进行；其他稀土杂质量的分析方法按GB/T40795.2的规定进行。6.1.4铁（Fe2O3）、镁（MgO）、铝（Al2O3）含量的分析方法样品的前处理及分析试液的制备部分按附录B进行，其余部分按GB/T12690.5的规定进行。6.1.5硅（SiO2）含量的分析方法按GB/T12690.7-2021中方法1的规定进行。6.1.6钙（CaO）含量的分析方法样品的前处理及分析试液的制备部分按附录C进行，其余部分按GB/T12690.15的规定进行。6.1.7氯（Cl-）含量的分析样品的前处理及分析试液的制备部分按附录D进行，其余部分按GB/T12690.9的规定进行。6.1.8水分量的分析方法按GB/T12690.3的规定进行，烘干温度为250℃~255℃。5XB/T242—20236.2外观质量自然散射光下，目视检查。6.3数值修约按GB/T8170的规定进行。7检验规则7.1检查与验收7.1.1产品由供方质量检验部门或第三方机构进行检验，保证产品质量符合本文件规定，并填写质量证明书。7.1.2需方应对收到的产品按本文件的规定进行检验，如检验结果与本文件规定不符时，应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，并在需方共同取样。7.2组批产品应成批提交检验，每批应由同一牌号的产品组成。7.3检验项目每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。7.4取样与制样7.4.1化学成分和外观质量的取样件数按表2的规定进行。表2取样件数>10057.4.2化学成分和外观质量的取样方法用插管在每件（袋）中心及周围等距离处取三点，每件（袋）取样量不少于10g，将试样混匀后，用四分法迅速缩分至试样所需数量，装入清洁的塑料袋（瓶）中并封口。7.5检验结果的判定7.5.1化学成分分析结果不符合本文件规定时，则从该批产品中取双倍试样对不合格产品进行重复检验，如仍有任一不合格项，则判该批产品为不合格。7.5.2产品外观质量不符合本文件规定时，判该批产品为不合格。8标志、包装、运输、贮存及随行文件8.1标志、包装、运输、贮存产品的标志、包装、运输、贮存应符合GB39176的规定。如需方对包装有特殊要求，可由供需双方协商确定。6XB/T242—20238.2随行文件每批产品应附有随行文件，其中应包括质量证明书，质量证明书应符合GB39176的规定。此外还宜包括：a）产品合格证；b）产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告；c）产品使用说明书；d）其他。7XB/T242—2023（规范性）氟化镧铈中氧化镧（La2O3/REO）、氧化铈（CeO2/REO）量的测定样品的前处理及分析试液的制备A.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级水。A.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。A.1.2过氧化氢（30%)，分析纯。A.1.3硝酸（1+1），分析纯。A.1.4硝酸（1+19），分析纯。A.1.5镧铈标准贮存溶液Ⅰ：称取1.0000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和4.0000g经950℃灼烧1h的氧化铈[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL过氧化氢（A.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.1.6镧铈标准贮存溶液Ⅱ：称取1.2500g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和3.7500g经950℃灼烧1h的氧化铈[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL过氧化氢（A.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.1.7镧铈标准贮存溶液Ⅲ：称取1.5000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和3.5000g经950℃灼烧1h的氧化铈[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL过氧化氢（A.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.1.8镧铈标准贮存溶液Ⅳ：称取1.7500g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和3.2500g经950℃灼烧1h的氧化铈[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL过氧化氢（A.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.1.9镧铈标准贮存溶液Ⅴ：称取2.0000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和3.0000g经950℃灼烧1h的氧化铈[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL过氧化氢（A.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.1.10镧铈标准贮存溶液Ⅵ：称取2.2500g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和2.7500g经950℃灼烧1h的氧化铈[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL过氧化氢（A.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.1.11镧铈标准贮存溶液Ⅶ：称取2.5000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和2.5000g经950℃灼烧1h的氧化铈[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL过氧化氢（A.1.2），低温加热8XB/T242—2023至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.1.12镧铈标准贮存溶液Ⅷ：称取2.7500g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和2.2500g经950℃灼烧1h的氧化铈[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL过氧化氢（A.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.1.13氩气[体积分数>99.99%]。A.2仪器A.2.1电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率小于0.006nm（200nm处）。A.2.2光源：氩等离子体光源。A.3样品将样品研磨均匀后，立即称量。A.4分析步骤A.4.1试料称取0.30g样品样（A.3），精确至0.0001g。A.4.2测定数量独立进行两次平行测定，取其平均值。A.4.3空白试验随同试料做空白试验。A.4.4分析试液的制备将试料（A.4.1）置于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中，加10mL高氯酸（A.1.1），低温加热溶解至冒高氯酸白烟。稍冷，加2mL高氯酸（A.1.1），低温加热溶解至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸至1mL左右，冷却，加5mL硝酸（A.1.3），用水洗器壁，低温溶解盐类，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按照试料中所含氧化稀土总量，分取一定体积试液于50mL容量瓶中,以硝酸（A.1.4）稀释至刻度，混匀，使得试液中稀土总量为0.2mg/mL左右，待测。A.5镧铈系列标准溶液配制移取各贮存溶液（A.1.5~A.1.12）1.00mL于8个250mL容量瓶中，用硝酸（A.1.4）稀释至刻度，混匀，配制成系列标准溶液，系列标准溶液浓度见表A.1。9XB/T242—2023表A.1镧铈系列标准溶液浓度12345678XB/T242—2023（规范性）氟化镧铈中铁（Fe2O3）、镁（MgO）、铝（Al2O3）含量测定样品的前处理及分析试液的制备B.1电感耦合等离子体发射光谱法B.1.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级水。优先使用有证标准溶液。B.1.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。B.1.1.2硝酸（1+1）。B.1.2样品将样品研磨均匀后，立即称量。B.1.3试验步骤B.1.3.1试料称取样品（B.1.2）0.609g，精确至0.0001g。B.1.3.2平行试验平行做两份试验。B.1.3.3空白试验随同试料（B.1.3.1）做空白试验B.1.4分析试液的制备将试料（B.1.3）置于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中，加10mL高氯酸（B.1.1.1），低温加热溶解至冒高氯酸白烟。稍冷，加2mL高氯酸（B.1.1.1低温加热溶解至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸至1mL左右，冷却，加5mL硝酸（B.1.1.2），用水洗器壁，低温溶解盐类，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。B.2电感耦合等离子体质谱法B.2.1试剂B.2.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。B.2.1.2硝酸（1+1）。B.2.1.3铟内标溶液：1mL含1μg的铟。B.2.1.4铯内标溶液：1mL含1μg的铯。B.2.2样品将样品研磨均匀后，立即称量。B.2.3试料称取样品（B.2.2）0.609g，精确至0.0001g。B.2.4分析试液的制备XB/T242—2023将试料（B.2.3）置于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中，加5mL高氯酸（B.2.1.1），低温加热溶解至冒高氯酸白烟。稍冷，加2mL高氯酸（B.2.1.1低温加热溶解至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸至1mL左右，冷却至室温。加5mL硝酸（B.2.1.2），用水洗器壁，低温溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶，定容。按照表B.1进行分取、内标（B.2.1.3或B.2.1.4）加入及定容操作。表B.1试液的分取定容2>0.010～0.0502XB/T242—2023（规范性）氟化镧铈中钙（CaO）含量测定样品的前处理及分析试液的制备C.1电感耦合等离子体发射光谱法C.1.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级水。优先使用有证标准溶液。C.1.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。C.1.1.2硝酸（1+1）。C.1.2样品将样品研磨均匀后，立即称量。C.1.3试验步骤C.1.3.1试料按照表C.1称取样品（C.1.2）0.609g，精确至0.0001g。表C.1称取样品的量及分取定容%g>0.050～0.30C.1.3.2平行试验平行做两份试验。C.1.3.3空白试验随同试料（C.1.3.1）做空白试验C.1.4分析试液的制备将试料（C.1.3）置于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中，加10mL高氯酸（C.1.1.1），低温加热溶解至冒高氯酸白烟。稍冷，加2mL高氯酸（C.1.1.1低温加热溶解至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸至1mL左右，冷却，加10mL硝酸（C.1.1.2），用水洗器壁，低温溶解盐类，冷却至室温，移入容量瓶，定容。按表C.1进行分取、定容操作，混匀后待测。C.2火焰原子吸收光谱法C.2.1试剂非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级水。优先使用有证标准溶液。C.2.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。XB/T242—2023C.2.1.2硝酸（1+1）。C.2.2样品将样品研磨均匀后，立即称量。C.2.3试验步骤C.2.3.1试料按表C.2称取样品（C.2.2）0.609g，精确至0.0001g。表C.2称取试料的量%g>0.03～0.10>0.10～0.