工业用癸二酸-编制说明

一工作简况

（一）任务来源

依据国家标准化管理委员会下达的2022年标准制修订计划要求，国家标准《工业用癸

二酸》的修订工作由衡水京华化工有限公司、江苏中正生化股份有限公司、中国石油化工股

份有限公司北京化工研究院（该单位于2022年1月1日更名为“中石化（北京）化工研究

院有限公司”）负责，项目计划号：20220457-T-606，项目周期为16个月，完成期限为2023

年11月19日。该项目的技术归口单位为全国化学标准化技术委员会，执行单位为全国化学

标准化技术委员会有机化工分技术委员会，主管部门为中国石油和化学工业联合会。

此次修订工作，由衡水京华化工有限公司、丰益高分子材料（连云港）有限公司、山西

振钢生物科技股份有限公司、江苏中正生化股份有限公司、中石化（北京）化工研究院有限

公司等单位共同起草。

（二）产品及行业概况

工业用癸二酸用途广泛，主要用来制取癸二酸的酯类，其酯类用途广泛，如癸二酸二甲

酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二异辛酯，这些酯类可作塑料、耐寒橡胶的增塑剂;也可用于制

取聚酰胺、聚氨酯、醇酸树脂、合成润滑油、润滑油添加剂以及香料、涂料、化妆品等;还

可用作生产尼龙1010、尼龙910、尼龙810、尼龙610、尼龙1012、PA10T的原料及耐高温

润滑油二乙基己酯的原料；工业用癸二酸也是生产可降解塑料和车用防冻液的原料。癸二酸

的制备方法有蓖麻油裂解法、己二酸电解氧化法、新环戊酮法、石油正构烷烃发酵法。国内

大部分生产厂家采用的生产工艺为蓖麻油裂解法，本次修订工作暂未调研到其他家生产工艺

的企业，工业用癸二酸国内主要厂家见表1。

表1国内主要的工业用癸二酸生产装置的基本情况

序号生产企业名称生产工艺路线生产产量（吨/年）

1衡水京华化工有限公司蓖麻油裂解法40000

2丰益高分子材料（连云港）有限公司蓖麻油裂解法20000

3河北凯徳生物材料有限公司蓖麻油裂解法40000

4江苏中正生化股份有限公司蓖麻油裂解法6000

5山西振钢生物科技股份有限公司蓖麻油裂解法20000

合计126000

（三)主要工作过程

1、起草阶段：

2022年10月至2023年4月，收集查阅工业用癸二酸相关标准和文献，通过电话、邮

件、走访等调研了国内癸二酸产品的主要生产企业和尼龙、增速剂、汽车防冻液、可讲解塑

料等行业的癸二酸产品的主要用户，广泛听取意见和建议，充分掌握国内癸二酸生产技术现

状以及市场需求。

2023年5月，由有机分会组织，成立了由衡水京华化工有限公司牵头，丰益高分子材

1

料（连云港）有限公司、江苏中正生化股份有限公司、山西振钢生物科技股份有限等生产、

销售、使用、科研等方面的单位组成的标准制定/修订工作组，按照有机分会的要求，2023

年5月5日召开首次工作会，制定详实的工作计划，形成了《工业用癸二酸修订起草工作启

动会会议纪要》，积极开展标准起草工作。

2023年5月至7月，在收集资料和调研的基础上，组织多家验证，同时各生产单位收

集了批次数据。期间，在线上召开实验验证工作会议2次，根据试验数据和结果进行讨论确

认，对于有争议的部分，丰益高分子材料（连云港）有限公司连续加班安排了试验方案，进

行方法对比，最终确认了方法，并与各家沟通一致，完成了标准文本和编制说明的征求意见

稿。

2、征求意见阶段：

2023年7月至9月，在国标委系统上上传了《工业用癸二酸》标准文本和编制说明的

征求意见稿，线下同步开展征求意见工作，广泛征求社会意见。

（四）主要起草单位和工作组成员及其所做工作

此次制标工作，得到了衡水京华化工有限公司、丰益高分子材料（连云港）有限公司、

山西振钢生物科技股份有限公司、江苏中正生化股份有限公司、中石化（北京）化工研究院

有限公司等单位的配合与协助。衡水京华化工有限公司、丰益高分子材料（连云港）有限公

司、山西振钢生物科技股份有限公司和江苏中正生化股份有限公司提供了实验样品和生产的

批次数据和相关方法实验数据，衡水京华化工有限公司、丰益高分子材料（连云港）有限公

司对气相色谱法测工业用癸二酸含量项目进行了方法验证，其中丰益高分子材料（连云港）

有限公司投入了人力物力收取了各家样品，对气相色谱法测工业用癸二酸含量项目中的酯化

方法、实验条件进行改进和对比，最终确定了优化的条件。衡水京华化工有限公司和丰益高

分子材料（连云港）有限公司共同撰写了标准草案和编制说明。中石化（北京）化工研究院

有限公司对标准文本和编制说明进行了撰写、修改和完善，对各家实验数据进行了分析和整

理，完成了征求意见稿。

本标准主要起草人：***、***、****、……等。负责收集资料、市场调研、试验方法验

证、分析整理检测数据、起草征求意见稿和编制说明等一系列工作。

二标准编制原则和主要内容及其确定依据

(一)标准的编制原则

本次标准修订工作严格按照GB/T1.1-2020的规定进行编写和表述，并遵循以下基本原

则。

2

第一、标准技术要求尽可能与国际市场接轨；

第二、符合国内生产现状;

第三、切合国内市场对产品质量的需求；

第四、所选用分析检测方法方便使用，有利于贸易。

本次标准修订以现行标准为依据，经调研和协商，以及试验验证工作后，按照GB/T

1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》、GB/T20001.10-2014

《标准编写规则第10部分:产品标准》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验

方法标准》等规定和要求起草标准草案。

(二)采标情况的说明

此次标准修订是对GB2092-92《工业癸二酸》标准的修订，GB2092-92的技术指标参

照采用了前苏联国家标准ГOCT15582-70，起草组暂未查阅到该标准和该产品国内外的其他

相关标准。

随着我国癸二酸生产技术提高，我国癸二酸产品的整体技术指标已经远超现行国标，此

次修订的产品技术指标全部优于GB2092-92，说明也优于前苏联国家标准ГOCT15582-70，

因此本次标准修订不涉及采标。原标准和拟修订标准技术指标对照表见表2。

表2原标准和拟修订标准技术指标对照表

GB2092-92拟定GB/T2092-××××

项目

优等品一级品合格品普通型精制型

外观白色结晶或粉末，合格品允许微带色泽白色结晶、粉末或颗粒

癸二酸含量（滴定法）,w/%

99.599.298.599.599.5

≥

灰分，w/%≤0.080.100.200.030.01

水分，w/%≤0.300.300.600.300.10

碱溶色度/Hazen单位

354585155

(铂-钴色号)≤

熔点范围/℃131.0～134.5131.0～134.5129.0～134.5131.0～134.5131.0～134.5

癸二酸含量(气相色谱法),

///98.098.0

w/%≥

三主要技术内容的确定

1标准适用的范围的确定

GB2092-92《工业癸二酸》的适用范围为“适用于以蓖麻油酸裂化制得的癸二酸。该产

品主要用于癸二酸二辛酯及尼龙1010等的生产。”

本标准在原标准的基础上将工业用癸二酸的生产工艺进行了具体说明，并删除了产品用

途，将适用范围修改为“适用于以蓖麻油经水解、裂解制得的生物基工业用癸二酸。”

现阶段国内生产工业用癸二酸的工艺仍以蓖麻油裂解法为主流，该工艺环保，全球产量

3

90%以上，石油正构烷烃发酵法是去年新兴的工艺，产量较小，还处于推广阶段，本次修订

暂不考虑，其他制备工艺仍处于实验室阶段，未能工业化推广。随着行业的发展，癸二酸的

下游产品增多，用途广泛，不仅局限于生产癸二酸二辛酯及尼龙1010，还可用于生产尼龙

类610，1012等、汽车防冻液、生物可降解塑料、聚酰胺类，用于光稳定剂DMS、耐寒类

增塑剂DOS、合成香料DES、癸二胺、聚酰胺型尼龙、聚酰胺型热熔胶、聚酯型热熔胶、

金属加工液、润滑脂等产品。因此标准范围中不再对产品用途进行规定。

本标准将癸二酸的相对分子质量按照2022年国际相对原子质量重新计算，进行了更

新，同时给出了癸二酸的结构式。

2规范性引用文件

根据GB/T1.1-2020和GB/T20001.4-2015中的要求，增加了GB/T6283-2008《化工产

品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）》、GB/T6682《分析实验室用水规格和

试验方法》、GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》、GB/T9722《化学试

剂气相色谱法通则》，因熔点实验方法改变，将GB2384《染料中间体熔点的测定方法》

替换为GB/T617《化学试剂熔点范围测定通用方法》。

3术语和定义

根据GB/T1.1-2020中的要求，设置了本章节。

4要求

通过标准修订前期对各生产厂家和下游用户征求意见，各家的意见比较统一，均要求提

高现有癸二酸的各项指标，并增加外观、特征指标的要求。

据国标委最新规定，产品标准不再按优级品、一级品、合格品进行分级，应按用途或型

号/类别等进行分型。各生产企业表示由于工艺的改进，近几年生产的所有产品的指标均优

于原标准中优等品的指标，从实际销售出发，根据用途不同，将产品的三个等级分级改为按

色号指标不同分为普通型和精制型两种型号。

原标准中的癸二酸含量是用滴定法测得的总酸含量，包含了杂质酸的含量，并不能准确

地表征癸二酸的含量，而用气相色谱法测定癸二酸的含量，能够分离出杂质峰，比滴定法更

准确地表征癸二酸含量，因此将气相色谱法测定癸二酸含量项目定为特征指标项目，但该项

目检验时间较滴定法测癸二酸含量的时间长，且日常检验用滴定法可满足用户基本需求，因

此本次修订将该项目列为型式检验项目，非出厂必检项目。根据各家单位的批次数据（见表

3），拟定该指标值不小于98.0%。

表3各生产企业工业用癸二酸含量（气相色谱法）批次数据

癸二酸，w/%（气相色谱法）

普通型精制型

批次

衡水京华丰益高分子江苏中正山西振钢衡水京华丰益高分子

199.1899.3898.83598.499.2799.07

299.2699.2398.7398.299.2399.086

399.299.2999.1598.499.2399.213

499.2899.1999.0198.399.2899.105

599.2799.1598.9498.299.2799.154

699.2699.1499.1398.199.2899.106

799.2599.299.10598.399.299.105

899.2399.299.1198.499.2199.22

4

根以下为各生产企业不同型号的工业用癸二酸的各性能指标批次数据。

表4各生产企业工业用癸二酸含量（滴定法）批次数据

癸二酸，w/%

批

普通型精制型

次

衡水京华丰益高分子江苏中正山西振钢衡水京华丰益高分子

199.5299.699.7999.6499.5699.7

299.5399.699.6999.6699.5699.6

399.5299.699.899.6599.5699.6

499.5299.799.7399.6599.5699.7

599.5299.699.6599.6799.5699.6

699.5299.699.7399.6499.5699.7

799.5299.699.7399.6599.5699.6

899.5199.699.7999.6499.5699.7

999.5299.699.6199.6499.5699.6

1099.5299.699.7899.6399.5699.7

1199.5399.699.799.6499.5599.6

1299.5299.699.7699.6599.5699.6

1399.5199.799.7399.6599.5699.6

1499.5199.699.7499.6499.5599.7

1599.5199.799.7399.6599.5699.7

通过表4可以看出，各生产企业的普通型和精制型产品含量指标均能达到并优于92版

的优级品的含量指标“99.5%”。为提高工业用癸二酸产品品控，并兼顾各生产企业实际情

况，因此设定工业用癸二酸含量指标普通型和精制型均不小于99.5%。

表5各生产企业工业用癸二酸灰分批次数据

灰分，w/%

批

普通型精制型

次

衡水京华丰益高分子江苏中正山西振钢衡水京华丰益高分子

10.010.0130.010.020.010.006

20.010.0060.010.020.010.007

30.010.0080.0120.020.010.009

40.010.0070.010.020.010.009

50.010.0120.010.020.010.007

60.010.0070.010.020.010.007

70.010.0060.0110.020.010.005

80.010.0090.010.020.010.007

90.010.0060.0120.020.010.007

100.010.0070.0110.020.010.005

110.010.0080.0120.020.010.007

120.010.0080.0110.020.010.006

130.010.0060.0110.020.010.006

140.010.0060.0110.020.010.007

5

150.010.0090.010.020.010.007

通过表5可以看出，各生产企业的普通型和精制型产品的灰分指标均优于92版的优级

品的灰分指标“0.08%”，其中普通型产品灰分指标均不大于0.03%，精制型产品灰分指标

均不大于0.01%，为提高工业用癸二酸产品品控，并兼顾各生产企业实际情况，因此设定工

业用癸二酸普通型产品灰分指标“≤0.03%”，精制型产品灰分指标“≤0.01%”。

表6各生产企业工业用癸二酸水分批次数据

水分，w/%

批

普通型精制型

次

衡水京华丰益高分子江苏中正山西振钢衡水京华丰益高分子

10.120.050.050.160.040.08

20.120.050.130.170.040.06

30.120.070.060.160.040.08

40.080.070.070.170.040.1

50.090.050.060.150.040.09

60.10.060.050.160.040.09

70.10.080.050.170.040.07

80.090.10.060.170.040.09

90.090.070.060.150.040.06

100.090.060.050.160.040.09

110.090.080.050.150.040.06

120.120.060.050.150.040.07

130.080.070.160.160.040.08

140.10.060.090.150.040.08

150.120.070.050.140.040.09

通过表6可以看出，各生产企业的普通型和精制型产品的水分指标均优于92版的优级

品的水分指标“0.30%”，其中普通型产品水分指标均不大于0.30%，精制型产品水分指标

均不大于0.10%，为提高工业用癸二酸产品品控，并兼顾各生产企业实际情况，因此设定工

业用癸二酸普通型产品水分指标“≤0.30%”，精制型产品水分指标“≤0.10%”。

表7各生产企业工业用癸二酸碱溶色度批次数据

碱溶色度(铂-钴色号)/Hazen单位

批

普通型精制型

次

衡水京华丰益高分子江苏中正山西振钢衡水京华丰益高分子

1106101555

210781555

3106111555

4106131555

5106111555

610671555

710681555

810671555

9106141555

6

10106121555

1110781555

1211681555

1310691555

1510671555

通过表7可以看出，各生产企业的普通型和精制型产品的碱溶色度指标均优于92版的

优级品的碱溶色度指标“35”，其中普通型产品碱溶色度指标均不大于15，精制型产品碱

溶色度指标均不大于5，为提高工业用癸二酸产品品控，并兼顾各生产企业实际情况，因此

设定工业用癸二酸普通型产品碱溶色度指标“≤15”，精制型产品碱溶色度指标“≤5”。

表8各生产企业工业用癸二酸熔点范围批次数据

熔点范围/℃

批

普通型精制型

次

衡水京华丰益高分子江苏中正山西振钢衡水京华丰益高分子

1132.1-133.7132.5-133.7133.3-133.9131.2-132.7131.9-134.1132.5-133.6

2132.2-134.2132.6-133.9133.8-134.5131.2-132.2131.9-133.5132.4-133.6

3131.8-133.4132.6-133.8133.5-134.4132.0-133.0131.9-134.4132.6-133.8

4132.4-134.0132.6-133.8133.5-134.1130.9-132.7131.8-133.7132.6-133.8

5132.0-133.7132.6-133.8133.5-133.9131.2-133.8132.1-134.3132.6-133.8

6132.2-133.6132.6-133.8133.3-133.8132.1-132.5131.8-134132.5-133.7

7132.2-133.6132.5-133.7133.4-133.9131.0-132.4132.3-134.1132.6-133.7

8131.9-133.4132.5-133.7133.7-134.5131.2-132.5132.3-134.1132.5-133.8

9132.1-134.1132.5-133.7133.7-134.1131.2-132.7131.5-133.3132.5-133.6

10132.3-134.0132.6-133.9133.1-133.9131.2-132.2131.7-133.7132.4-133.6

11132.3-133.6132.6-133.8133.7-134.4132.0-133.0132.2-134.2132.6-133.8

12132.1-133.8132.6-133.8133.7-134.3130.9-132.7132.3-133.5132.6-133.8

13132.3-134.4132.6-133.8133.4-133.9131.2-133.8132.2-134.2132.6-133.8

14132.0-133.7132.6-133.8133.5-133.9132.1-132.5132.2-133.5132.5-133.7

15132.2-134.2132.5-133.7133.4-133.9131.0-132.4132.1-133.8132.6-133.7

通过表8可以看出，各生产企业的普通型和精制型产品的熔点范围指标均优于92版的

优级品的熔点范围指标“131.0～134.5”，为提高工业用癸二酸产品品控，并兼顾各生产企

7

业实际情况，因此设定工业用癸二酸普通型产品熔点范围指标和精制型产品熔点范围指标均

为“131.0～134.5”。

5试验方法

5.1一般规定

按照GB/T1.1-2020编写规则，进行编辑性修改，将“蒸馏水或同等纯度的水”更改为

“符合GR/T6682规定的三级水”。

5.2外观的测定

原标准没有外观的测定方法，本次修订增加了“外观”项目的测定方法。

5.3癸二酸含量的测定（气相色谱法）

毛细管色谱柱分离效率高、分析速度快、柱容量小、色谱峰窄、峰形对称、灵敏度高等

优点。目前国内大部分实验室气相色谱仪均已普及毛细管色谱柱，衡水京华、丰益高分子材

料、江苏中正、山西振钢企业内部也是采用气相色谱仪毛细柱法测定癸二酸含量，并用面积

归一化法定量。因此，本次修订增加的癸二酸含量检测方法采用气相色谱仪毛细柱法，并用

面积归一化法定量。

本次方法优化试验过程如下：

第一次工作组会议后，收集了各家的色谱操作条件，其中衡水京华与山西振钢的采用的

色谱柱和操作方法基本一致，丰益高分子与江苏中正的采用的色谱柱和操作方法基本一致，

以衡水京华和丰益高分子为代表的色谱柱及操作条件见表9。

表9衡水京华和丰益高分子的色谱柱及操作条件

项目衡水京华丰益高分子材料

色谱柱Stabilwax-DA毛细管柱毛细管柱

酸性改性聚乙二醇或者聚乙二（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷

色谱柱固定相

醇非极性柱

柱长/m3030

柱内径/mm0.250.32

液膜厚度/um0.50.25

载气流量（mL/min）51（色谱柱流量1.20）0.89

120℃（1min）→以10℃/min

升温速率→180℃（0min）

柱温/℃200（恒温）→以5℃/min升温速率→

200℃（5min）→以40℃/min

升温速率→240℃（5min）

汽化室温度/℃250280

检测器温度/℃250300

液体样品进样量/ul11

分流比39:150:1

根据各家的色谱操作条件及实际的条件比较，选择在衡水京华的气相色谱法基础上进行

方法改进，由丰益高分子材料进行具体的方法改进实验。

8

丰益高分子经过对京华甲酯前处理方法中的甲醇量、水浴温度、萃取条件等摸索，并参

考了相关标准GB/T9104《工业硬脂酸试验方法》中的12.2.4甲酯化原理，确定了如下的癸

二酸气相色谱法甲酯前处理条件：

“称取1.0g试样（精确至0.1g）置于10mL比色管中，加入甲醇3mL，在90℃水浴上

溶解；完全溶解后，滴加6滴浓硫酸，轻轻摇匀后放置10min，加入3mL正己烷，再加入

3mL蒸馏水，萃取1min，静置5min后，取静置后比色管中上层正己烷层1μL进行检测。”

改进后的实验条件缩减了甲醇用量，完全满足1g癸二酸甲酯的需求量，同时提高了水

浴温度，也提升了样品前处理的实验效率，色谱参数条件未改变，比对两种甲酯化的气相谱

图结果如下。

表10改进前后测试结果比对

改进方法前改进方法后

平行1平行2平行1平行2

癸二酸含量

99.2699.2699.2299.23

（GC），%

表11改进前后工业用癸二酸含量精密度比对

试样编号测定结果/%平均值/%标准偏差/%相对标准偏差/%

99.22

99.23

99.22

改进后样99.23

99.230.00740.0075

品（丰益）99.24

99.22

99.22

99.23

99.18

99.26

99.20

改进前样99.28

99.240.03520.0355

品（京华）99.27

99.26

99.25

99.23

表10是同一样品分别在改进方法前、后的测试条件下进行的两次平行样测定。前后对

比癸二酸含量偏差＜0.05%，结果基本一致。表11是不同样品分别在改进方法前、后的测试

条件下进行的8次平行样测定。从结果中可见，改进前的方法8次结果的标准偏差为

0.0352%，改进后的方法8次结果的标准偏差为0.0074%，改进后的方法测定工业用癸二酸

含量的重复性比改进前的重复性好很多，说明改进后的方法更适用于本项目的检测。

经会议表态，各起草单位一致同意使用上述改进后的甲酯前处理方法，同时根据丰益的

测试结果和该项目的指标值98%，拟定允差值不大于0.2%。最终确定的气相色谱检测条件

如下，典型色谱图见图1，保留时间见表13：

9

表12推荐的毛细管色谱柱及典型色谱操作条件

项目条件

毛细管色谱柱毛细管，30mm×0.25mm×0.5μm（柱长×柱内径×液膜厚度）

固定相酸性改性聚乙二醇或者聚乙二醇

柱温/℃200（恒温）

汽化室温度/℃250

检测器温度/℃250

载气（氮气）流量（mL/min）1

氢气流量/（mL/min）40

空气流量/（mL/min）400

分流比40:1

液体样品进样量/uL1

标引序号说明：

1——C6单酸甲酯；

2——C7单酸甲酯；

3——C8单酸甲酯；

4——C9单酸甲酯；

5——C10单酸甲酯；

6——C11单酸甲酯；

7——癸二酸二甲酯；

8——癸二酸单甲酯；

9——十一烷二酸二甲酯；

10——十二烷二酸二甲酯。

图1工业用癸二酸含量（气相色谱法）测定的典型色谱图

表13各组分保留时间

10

保留时间

序号组分名称

min

1C6单酸甲酯1.585

2C7单酸甲酯1.691

3C8单酸甲酯1.824

4C9单酸甲酯2.010

5C10单酸甲酯2.276

6C11单酸甲酯2.629

7癸二酸二甲酯9.200

8癸二酸单甲酯10.212

9十一烷二酸二甲酯12.318

10十二烷二酸二甲酯16.537

按优化后的测试条件，对另外2家企业的2个样品分别进行3次平行测定，测定结果见

表14。

表14工业用癸二酸含量测定

测定结平均值标准偏差相对标准偏差

试样编号

果/%/%/%/%

99.126

1#样品（中

99.12999.130.00170.0017

正）

99.129

98.164

2#样品（振

98.10498.140.03160.0322

钢）

98.151

由表14可见，中正样品工业用癸二酸含量的标准偏差为0.0017%，振钢样品工业用癸

二酸含量的标准偏差为0.0316%，相对标准偏差分别为0.0017%和0.0322%，2家样品测试

结果的绝对差值均在允差0.2%内，表明测试条件可靠，重复性满足要求，允差的拟定值合

适。

5.4癸二酸的测定

癸二酸的测定除根据GB/T1.1-2020和GB/T20001.4-2015中的要求进行的编辑性修改

为，测定方法与92版标准一致。与气相色谱法测定癸二酸含量相比，该方法操作简便，测

试时间短，仍能有效地用于衡量癸二酸的含量大小。

5.5灰分的测定

灰分的测定按GB/T7531的规定进行。本次标准修订过程中，在征求修订意见时，生产

企业均对灰分测定方法中的样品量提出了意见和建议，认为92版标准中的样品量“5g”太

少，不能满足检验精度的需求，为了提高检验结果的准确度，本次修订将根据引用标准情况

和各家实验结果来确定样品量。表11是各生产企业的样品在不同的样品量下的灰分测定结

果。

表15不同样品量灰分测定结果

灰分，w/%

样品

普通型精制型

量/g

衡水京华丰益高分子江苏中正山西振钢衡水京华丰益高分子

50.0070.009/0.012//

11

10//0.01///

150.004/////

20/0.0060.0110.013-0.0010.006

50////0.0010.007

GB/T7531规定“每个测定的实验室样品的称样质量应以获得的残渣量不小于3mg为依

据”，从普通型指标0.03%可计算出称样量应大于10g，从精制型指标0.01%可计算出称样

量应大于30g，实际生产从表11中可以看出，各家产品灼烧残渣量远小于3mg，但考虑坩

埚容量、实验成本等实际操作问题，综合拟定，称样量普通型为15g～20g；精制型约30g～

50g（精确至0.0002g）。

5.6水分的测定

干燥减量法水分的测定仍引用原标准中的干燥减量法，同时增加了卡尔·费休法。

在标准修订征求意见时，丰益公司提出，水分测定干燥减量法检测耗时长（约4小时），

人工操作步骤多，结合现代工业化生产对效率的需求，卡尔·费休法不仅用时少（约8分钟），

且人工操作步骤少，因此本次计划增加GB/T6283《化工产品中水分测定的通用方法卡

尔·费休法》检测癸二酸水分。表12是京华和丰益的样品2种水分含量测定方法的数据比

对。

表162种水分含量测定方法比对

水分，w/%

癸二酸-京华癸二酸-丰益

方法

平行样1平行样2平行样1平行样2

卡称样量/g0.53620.53010.68030.5359

尔

消耗体积/ml0.07600.08000.09100.0760

费

休检测平行样结果/%0.05600.05800.05300.0560

法

平均结果/%0.05700.0550

称样量/g4.97854.99044.97605.0195

干空称量皿重量/g40.127340.127544.584444.584553.358353.358546.879346.8793

燥

称量皿+样品烘前重量/g45.105849.574858.334351.8988

减

量称量皿+样品烘后重量/g45.102745.102849.571849.571858.331358.331451.895951.8960

法

检测平行样结果/%0.06230.06010.06030.0578

平均结果/%0.06100.0590

干燥减量法-卡尔费休法/%0.00400.0040

（干燥减量法-卡尔费休法）/干燥

6.566.78

减量法，%

从表12中可以看出对于同一种样品，两种方法测定的癸二酸的水分质量分数基本一致，

卡尔·费休法测定的水分含量数值小于干燥减量法，二者绝对偏差为0.004%，相对偏差为

6.67%，增加卡尔·费休法测定的水分含量对于提高水分含量的测试方法的先进性具有推动

12

作用，因此本次标准修订决定增加卡尔·费休法。但考虑到干燥减量法作为经典的、精准的

水分含量测定方法，普及度较广，将其设为仲裁法。

5.7碱溶色度的测定

碱溶色度的测定方法行业内应用良好，所以仍沿用原标准中的方法，对描述进行一些编

辑性修改和结构调整。

5.8熔点范围的测定

原标准中熔点范围的检测方法引用GB2384，在标准广泛征求意见时，衡水京华，丰益

高分子材料、江苏中正、山西振刚提出实验室已基本改为熔点仪检测熔点范围，相比GB2384

内的毛细管液浴法更加方便、快捷、准确。GB/T617中包含了毛细管液浴法和熔点仪两种方

法，因此，本次修订内容中熔点范围的检测改为引用GB/T617。

6检验规则

在标准修订征求意见时，起草单位达成一致建议增加型式检验项目，本文件规定的所有

项目均为型式检验项目，其中表1中规定的项目均为出厂检验项目。在正常情况下，每年至

少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：

a)生产配方、工艺及原料有较大改变时；

b)停产后重新恢复生产时；

c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。

产品按生产班次或日期进行组批。采样基本参照原标准的规定进行，标签注明内容增加

了采样者姓名，留样保存期增加至二年。检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进

行。复验按原标准的规定进行。删除了发生争议时的处理办法。

7标志、包装、运输和贮存

本章在原标准规定的基础上对标志、包装、运输和贮存的内容进行了细化，根据