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文档简介

ICS17.040.30

CCSA42

中华人民共和国国家标准

GB/TXXXXX—XXXX

`

基于氮-空位色心的微弱静磁场成像测量方

Aweakstaticmagneticfieldimagingmethodbasedonnitrogen-vacancycenter

(点击此处添加与国际标准一致性程度的标识)

(征求意见稿)

(本草案完成时间:2023年5月23日)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

GB/TXXXXX—XXXX

目次

前言..................................................................................II

1范围................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................1

3术语和定义..........................................................................1

4原理................................................................................2

5设备操作条件........................................................................3

6设备和仪器..........................................................................3

7样品要求............................................................................4

8人员要求............................................................................4

9成像步骤............................................................................4

10数据处理...........................................................................5

11测试报告...........................................................................6

附录A(资料性)扫描NV探针介绍.......................................................7

附录B(规范性)斯格明子样品的SNVM成像结果...........................................8

附录C(资料性)样品的SNVM测试报告..................................................10

参考文献..............................................................................11

I

GB/TXXXXX—XXXX

基于氮-空位色心的微弱静磁场成像测量方法

1范围

本文件规定了使用扫描氮-空位(NV)探针显微技术对样品产生的微弱静磁场进行成像的基本原理、

磁成像条件、设备和仪器、样品要求、人员要求、成像步骤、数据处理、测试报告规范等。

本文件适用于使用扫描氮-空位探针显微镜(SNVM)进行样品表面磁感应强度成像。

推荐将本方法应用于以下测试需求:1.对以磁性薄膜、二维磁性材料等为代表的弱磁性样品进行磁

成像;2.对矫顽力低的磁性样品进行磁成像;3.对磁结构或磁矩密度进行定量研究;4.对微观尺度电流

磁场进行成像。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

氮-空位色心nitrogen-vacancycenter;NV色心

金刚石中一个碳原子被氮原子替代,且相邻位置存在一个空位而形成的点缺陷。

注:本文件中特指金刚石中带负电荷的氮-空位色心。

扫描氮-空位探针显微镜scanningNVprobemicroscope;SNVM

结合氮-空位色心光探测磁共振技术和扫描探针显微镜技术,实现对样品扫描磁成像的仪器。

扫描氮-空位探针scanningNVprobe

可以实现扫描测量功能的、含有单个氮-空位色心的探针。

荧光光子计数率photoncountingrateofthefluorescence

SNVM单位时间内收集到的荧光光子数。

注:单位为个/秒(c/s)。

光探测磁共振opticallydetectedmagneticresonance

NV色心在激光和微波作用下,共振吸收某一特定微波频率的物理过程。谱线表现为荧光光子计数率

降低,形成共振峰。

定量磁成像模式quantitativemagneticimagingmode

一种磁成像模式。扫描时,对样品每一像素点做光探测磁共振谱测量,通过谱线拟合和计算得到每

个像素点的磁感应强度。

注:该模式也称为“Full-Bmode”。

1

GB/TXXXXX—XXXX

等高线磁成像模式contourmagneticimagingmode

一种磁成像模式。扫描时,固定一个或多个微波频率采集荧光强度。

注:该模式也称为“ISO-Bmode”。

4原理

基于NV色心的磁成像技术

用绿色激光(波长常用532nm或520nm)对NV色心泵浦,同时施加微波。当微波频率与NV色心电子

自旋能级共振时,NV色心电子有一定概率从|0态跃迁到|-1态或|+1态,导致NV色心荧光光子计数率

下降,从而在光探测磁共振谱上形成共振峰,见图1。微波作用下,采集的光子数NS与无微波作用下采

⟩⟩⟩

集的光子数NR的比值(NS/NR)作为光探测磁共振谱的信号强度。光探测磁共振谱中,共振峰处对应的1-

Ns/NR值称为NV色心的对比度。当磁场改变时,由于塞曼效应,NV色心电子自旋能级发生改变,光探测

磁共振谱的共振峰位置也会随之移动。依据共振峰位置,可以计算出磁感应强度。

图1光探测磁共振谱示意图

在NV色心对样品磁成像的基础上,SNVM还需要结合扫描探针显微镜技术,使扫描NV探针在样品表面

扫描,见图2。SNVM通过纳米位移台移动样品,利用NV色心测量样品每像素点的磁感应强度,绘制成磁

感应强度分布图。关于扫描NV探针的介绍参见附录A。

标引序号说明:

2

GB/TXXXXX—XXXX

1——扫描探针显微镜控制器;

2——物镜;

3——扫描NV探针;

4——微波天线;

5——样品;

6——纳米位移台。

图2SNVM结构示意图

扫描NV探针的工作模式

SNVM可工作在反馈控制模式下,如AC模式或接触模式[1-2]。将扫描探针显微镜控制器读取的探针振

动信息作为反馈信号,保持扫描NV探针针尖与样品之间的距离在纳米级。其中,若SNVM工作在AC模式,

则探针振幅不宜超过1nm。

SNVM也可工作在非反馈控制模式下。该模式下不使用反馈控制,保持扫描NV探针针尖与样品之间的

距离恒定。

磁场灵敏度

将扫描氮-空位探针显微镜在单位时间内可探测到的最小磁感应强度变化量定义为磁场灵敏度,可

通过光探测磁共振谱用(1)式[3]计算得到:

······················································(1)

41𝛿

式中:�=33����

——磁场灵敏度,单位为微特斯拉每根号赫兹();

——NV色心电子自旋的旋磁比,=28MHz/mT;

�μT/Hz

——NV色心的对比度;

����

——光探测磁共振谱的半高全宽,单位为兆赫兹(MHz);

——NV色心的荧光光子计数率,单位为个每秒(c/s)。

𝛿

在使用等高线磁成像模式进行磁成像过程中,为达到最优灵敏度,需要将微波频率固定在光探测磁

共振谱斜率最大处对应的频率。

5设备操作条件

SNVM应在仪器说明书规定的环境条件下工作。

操作时使样品、仪器、环境处于热平衡状态。

测量过程中,样品台部分保持封闭状态,防止外界干扰。

6设备和仪器

SNVM能够利用扫描NV探针中的NV色心,实现共聚焦成像、光探测磁共振谱测量、探针进针、磁感应

强度成像等基本实验功能。为保证图像的质量和准确度,推荐SNVM的样品纳米位移台水平扫描长度至少

10μm,水平方向(x/y方向)重复定位精度优于2nm,垂直扫描范围至少3μm;微波源的频率准确度

优于1kHz。

3

GB/TXXXXX—XXXX

7样品要求

样品的尺寸应不大于SNVM的最大允许尺寸。

样品表面应光滑、无污染。

样品不应具有腐蚀性、放射性。

样品在成像过程中不发出干扰探测的荧光。

8人员要求

人员应要求进行过相应的岗位培训和操作授权。

9成像步骤

采集图像数据前的准备

打开实验设备,将扫描NV探针以及待测样品分别安装在探针架和样品台上,使得扫描NV探针可以扫

描任何可选的待测区域。进行SNVM的软件和硬件初始化设置。

探针性质的测试

9.2.1验证探针是否能够正常驱动。如扫描不到共振峰,应检查探针是否接触不良,或者更换其它探

针,直至可以扫描到共振峰。

9.2.2打开共聚焦扫描功能,对扫描NV探针中的NV色心进行荧光成像。

9.2.3调整激光光点与NV色心的相对位置,使得NV色心荧光光子计数率达到最大。

9.2.4验证能否检测到NV色心的光探测磁共振谱,建议选择光探测磁共振谱对比度优于10%的NV色

心。

9.2.5根据光探测磁共振谱,读取并记录NV色心零场劈裂值。

下针及图像数据采集

9.3.1根据实验测试要求,施加外磁场,建议控制外磁场垂直于NV轴向的分量,以保证NV色心的光

探测磁共振谱对比度优于10%。

9.3.2将样品靠近扫描NV探针的针尖,选择合适的探针工作模式。

9.3.3打开成像功能,选择定量磁成像模式或者等高线磁成像模式,扫描时确保在x方向上采集M个

像素点,y方向上采集N个像素点,即M×N个像素点。根据需求设置合理的采样时间。设定扫描范围,

进行扫描,记录磁场数据。

9.3.4扫描结束后,重复对相同位置进行扫描,以确认实验结果的正确性和可重复性。如实验结果不

可重复,原因可能是扫描NV探针受到污染,应更换探针,重复9.2.1~9.3.3步骤;或NV色心和样品

位置发生漂移,应重新校准NV色心和样品的位置,重复9.3.2~9.3.3步骤。

4

GB/TXXXXX—XXXX

10数据处理

宜采用热力图来展示成像数据,参照附录B的图B.1。

等高线磁成像模式的数据处理

在等高线磁成像模式下,若用光探测磁共振谱的信号强度作为实验数据,其误差用公式(2)描述。

····················································(1)

��11

式中:�c=����+��

——等高线磁成像模式下,对比度数据的标准差;

——微波作用下,SNVM采集的光子数;

�c

——无微波作用下,SNVM采集的光子数。

�s

�R定量磁成像模式的数据处理

定量磁成像模式下,可获得NV色心的光探测磁共振谱,如图1所示。磁场的大小与共振频率满足公

式(3)和(4)的关系。

·······································(1)

−�+�+−2�−�+�−−2�+�+�−+�+

�∥=3��3�

·····································(2)

−2�−�+−�−2�+2�−−�+2�−�−+2�+

式中:�⊥=3��3�

——平行于NV轴的磁感应强度,单位为毫特斯拉(mT);

——垂直于NV轴的磁感应强度,单位为毫特斯拉(mT)。

�∥

——NV色心零场劈裂,典型值2870MHz;

�⊥

——光探测磁共振谱的右峰共振频率,单位为兆赫兹(MHz);

——光探测磁共振谱的左峰共振频率,单位为兆赫兹(MHz);

�+

若磁场满足,(3)式简化为:

�−

�⊥≪�/γe··············································(3)

�+−�−�+−DD−�−

∥���

在定量磁成像模式下,因为为外�磁场=与2样�品=磁场�在=NV�轴上的分量之和,所以样品的磁感应强度

可用公式(6)来描述,磁感应强�度∥的误差用公式(7)来描述。

··················································(4)

�sample=�∥−�𝑏��

22··············································(5)

��

�++�−��+��−

式中:�B=2��=��=��

——样品的磁感应强度,单位为毫特斯拉(mT);

——外磁场的磁感应强度,单位为毫特斯拉(mT);

�sample

——磁感应强度的标准差;

�𝑏��

——拟合光探测磁共振谱右峰得到的共振频率的标准差;

�B

——拟合光探测磁共振谱左峰得到的共振频率的标准差。

σ�+

σ�−

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GB/TXXXXX—XXXX

11测试报告

测试报告应包含以下内容:

a)测试报告的唯一编号;

b)样品的名称;

c)送样的日期;

d)送样人的姓名、单位、联系方式;

e)测试内容及要求;

f)样品的测试日期;

g)测试仪器的型号及工作条件;

h)测试结果以及必要的结果说明;

i)测试人及审核人签字;

j)测试实验室的名称和单位地址;

k)测试报告页码。

测试报告样表可参考附录C。

6

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A

A

附录A

(资料性)

扫描NV探针介绍

a)基于硅基悬臂梁式扫描NV探针b)基于石英音叉式扫描NV探针

标引序号说明:

1——硅基悬臂梁;

2——纳米金刚石;

3——金刚石纳米柱;

4——石英音叉。

图A.1扫描NV探针结构示意图

用于扫描成像的扫描NV探针形式有多种,这里介绍常见的两种。一种是将纳米金刚石粘到硅基悬臂

梁针尖末端,第二种是将金刚石纳米柱固定在石英音叉上。对于其他形式的扫描NV探针做微弱静磁场成

像,亦适用于本文件。

若NV色心的制备是通过离子注入法实现,建议氮离子的注入能量不大于20keV,以保证NV色心深度

较浅;使用的扫描NV探针中,NV色心荧光不能存在闪烁现象,且荧光光子计数率优于100kc/s,光探测

磁共振谱对比度优于10%。

7

GB/TXXXXX—XXXX

J

B

附录B

(规范性)

斯格明子样品的SNVM成像结果

B.1实验结果

斯格明子样品的SNVM成像结果见图B.1。

a)等高线磁成像模式b)定量磁成像模式

图B.1等高线磁成像模式的误差分析结果

B.2等高线磁成像模式数据分析

对于等高线磁成像模式,若用光探测磁共振谱的信号强度作为实验数据,可在实验图像中截取一定

长度的实验数据进行误差分析。例如,在图B.1a)中截取200nm的实验数据,根据公式(2)可计算出

每点的误差结果,见图B.2。

图B.2等高线磁成像模式的误差分析结果

B.3定量磁成像模式数据分析

对于定量磁成像模式,用每一像素点的磁感应强度作为实验数据,可在实验图像中截取一定长度的

实验数据进行误差分析。例如,在图B.1b)中截取2000nm的实验数据,根据公式(7)可计算出每点

的误差结果,见图B.3。

8

GB/TXXXXX—XXXX

图B.3定量磁成像模式的误差分析结果

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GB/TXXXXX—XXXX

K

C

附录C

(资料性)

样品的SNVM测试报告

报告编号:

样品名称:

送样日期:

送样单位及地址:

送样姓名:联系电话:E-mail地址:

测试内容与要求:

检测条件:

SNVM型号:

扫描NV探针共振频率:

NV色心荧光光子计数率:

NV色心零场劈裂值

扫描像素数:

积分、比例、微分增益:

成像模式:

外加磁场:

实验温度:

扫描NV探针工作模式:

扫描NV探针距样品的高度:

检测结果:

图像:

必要的说明:

测试人姓名:测试单位联系电话:

测试单位地址:审核人姓名:

测试单位(公章):测试日期:年月日

报告书共页

10

GB/TXXXXX—XXXX

参考文献

[1]PraterCB.VibratingProbe(AC)MethodsinAtomicForceMicroscopy[J].SpringerUS,

1994.

[2]YvesF.Dufrêne,AndoT,GarciaR,etal.Imagingmodesofatomicforcemicroscopy

forapplicationinmolecularandcellbiology[J].NatureNanotechnology,2017,12(4):295-307.

[3]BarryJF,SchlossJM,BauchE,etal.SensitivityoptimizationforNV-diamond

magnetometry[J].ReviewofModernPhysics,2020,92(1).

11

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国量子计算与测量标准化技术委员会(SAC/TC578)提出并归口。

本文件起草单位:国仪量子(合肥)技术有限公司、中国科学技术大学、济南量子技术研究院、北

京航空航天大学、中国科学技术大学上海研究院、中北大学、之江实验室、中国科学院物理研究所、中

国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所、北京华航无线电测量研究所、南京大学。

本文件主要起草人:荣星、王鹏飞、许克标、黄文浩、王明磊、袁珩、孙启超、唐军、徐南阳、刘

刚钦、王宇、马菁汀、黄璞、贺羽。

II

GB/TXXXXX—XXXX

基于氮-空位色心的微弱静磁场成像测量方法

1范围

本文件规定了使用扫描氮-空位(NV)探针显微技术对样品产生的微弱静磁场进行成像的基本原理、

磁成像条件、设备和仪器、样品要求、人员要求、成像步骤、数据处理、测试报告规范等。

本文件适用于使用扫描氮-空位探针显微镜(SNVM)进行样品表面磁感应强度成像。

推荐将本方法应用于以下测试需求:1.对以磁性薄膜、二维磁性材料等为代表的弱磁性样品进行磁

成像;2.对矫顽力低的磁性样品进行磁成像;3.对磁结构或磁矩密度进行定量研究;4.对微观尺度电流

磁场进行成像。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

氮-空位色心nitrogen-vacancycenter;NV色心

金刚石中一个碳原子被氮原子替代,且相邻位置存在一个空位而形成的点缺陷。

注:本文件中特指金刚石中带负电荷的氮-空位色心。

扫描氮-空位探针显微镜scanningNVprobemicroscope;SNVM

结合氮-空位色心光探测磁共振技术和扫描探针显微镜技术,实现对样品扫描磁成像的仪器。

扫描氮-空位探针scanningNVprobe

可以实现扫描测量功能的、含有单个氮-空位色心的探针。

荧光光子计数率photoncountingrateofthefluorescence

SNVM单位时间内收集到的荧光光子数。

注:单位为个/秒(c/s)。

光探测磁共振opticallydetectedmagneticresonance

NV色心在激光和微波作用下,共振吸收某一特定微波频率的物理过程。谱线表现为荧光光子计数率

降低,形成共振峰。

定量磁成像模式quantitativemagneticimagingmode

一种磁成像模式。扫描时,对样品每一像素点做光探测磁共振谱测量,通过谱线拟合和计算得到每

个像素点的磁感应强度。

注:该模式也称为“Full-Bmode”。

1

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等高线磁成像模式contourmagneticimagingmode

一种磁成像模式。扫描时,固定一个或多个微波频率采集荧光强度。

注:该模式也称为“ISO-Bmode”。

4原理

基于NV色心的磁成像技术

用绿色激光(波长常用532nm或520nm)对NV色心泵浦,同时施加微波。当微波频率与NV色心电子

自旋能级共振时,NV色心电子有一定概率从|0态跃迁到|-1态或|+1态,导致NV色心荧光光子计数率

下降,从而在光探测磁共振谱上形成共振峰,见图1。微波作用下,采集的光子数NS与无微波作用下采

⟩⟩⟩

集的光子数NR的比值(NS/NR)作为光探测磁共振谱的信号强度。光探测磁共振谱中,共振峰处对应的1-

Ns/NR值称为NV色心的对比度。当磁场改变时,由于塞曼效应,NV色心电子自旋能级发生改变,光探测

磁共振谱的共振峰位置也会随之移动。依据共振峰位置,可以计算出磁感应强度。

图1光探测磁共振谱示意图

在NV色心对样品磁成像的基础上,SNVM还需要结合扫描探针显微镜技术,使扫描NV探针在样品表面

扫描,见图2。SNVM通过纳米位移台移动样品,利用NV色心测量样品每像素点的磁感应强度,绘制成磁

感应强度分布图。关于扫描NV探针的介绍参见附录A。

标引序号说明:

2

GB/TXXXXX—XXXX

1——扫描探针显微镜控制器;

2——物镜;

3——扫描NV探针;

4——微波天线;

5——样品;

6——纳米位移台。

图2SNVM结构示意图

扫描NV探针的工作模式

SNVM可工作在反馈控制模式下,如AC模式或接触模式[1-2]。将扫描探针显微镜控制器读取的探针振

动信息作为反馈信号,保持扫描NV探针针尖与样品之间的距离在纳米级。其中,若SNVM工作在AC模式,

则探针振幅不宜超过1nm。

SNVM也可工作在非反馈控制模式下。该模式下不使用反馈控制,保持扫描NV探针针尖与样品之间的

距离恒定。

磁场灵敏度

将扫描氮-空位探针显微镜在单位时间内可探测到的最小磁感应强度变化量定义为磁场灵敏度,可

通过光探测磁共振谱用(1)式[3]计算得到:

······················································(1)

41𝛿

式中:�=33����

——磁场灵敏度,单位为微特斯拉每根号赫兹();

——NV色心电子自旋的旋磁比,=28MHz/mT;

�μT/Hz

——NV色心的对比度;

����

——光探测磁共振谱的半高全宽,单位为兆赫兹(MHz);

——NV色心的荧光光子计数率,单位为个每秒(c/s)。

𝛿

在使用等高线磁成像模式进行磁成像过程中,为达到最优灵敏度,需要将微波频率固定在光探测磁

共振谱斜率最大处对应的频率。

5设备操作条件

SNVM应在仪器说明书规定的环境条件下工作。

操作时使样品、仪器、环境处于热平衡状态。

测量过程中,样品台部分保持封闭状态,防止外界干扰。

6设备和仪器

SNVM能够利用扫描NV探针中的NV色心,实现共聚焦成像、光探测磁共振谱测量、探针进针、磁感应

强度成像等基本实验功能。为保证图像的质量和准确度,推荐SNVM的样品纳米位移台水平扫描长度至少

10μm,水平方向(x/y方向)重复定位精度优于2nm,垂直扫描范围至少3μm;微波源的频率准确度

优于1kHz。

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7样品要求

样品的尺寸应不大于SNVM的最大允许尺寸。

样品表面应光滑、无污染。

样品不应具有腐蚀性、放射性。

样品在成像过程中不发出干扰探测的荧光。

8人员要求

人员应要求进行过相应的岗位培训和操作授权。

9成像步骤

采集图像数据前的准备

打开实验设备,将扫描NV探针以及待测样品分别安装在探针架和样品台上,使得扫描NV探针可以扫

描任何可选的待测区域。进行SNVM的软件和硬件初始化设置。

探针性质的测试

9.2.1验证探针是否能够正常驱动。如扫描不到共振峰,应检查探针是否接触不良,或者更换其它探

针,直至可以扫描到共振峰。

9.2.2打开共聚焦扫描功能,对扫描NV探针中的NV色心进行荧光成像。

9.2.3调整激光光点与NV色心的相对位置,使得NV色心荧光光子计数率达到最大。

9.2.4验证能否检测到NV色心的光探测磁共振谱,建议选择光探测磁共振谱对比度优于10%的NV色

心。

9.2.5根据光探测磁共振谱,读取并记录NV色心零场劈裂值。

下针及图像数据采集

9.3.1根据实验测试要求,施加外磁场,建议控制外磁场垂直于NV轴向的分量,以保证NV色心的光

探测磁共振谱对比度优于10%。

9.3.2将样品靠近扫描NV探针的针尖,选择合适的探针工作模式。

9.3.3打开成像功能,选择定量磁成像模式或者等高线磁成像模式,扫描时确保在x方向上采集M个

像素点,y方向上采集N个像素点,即M×N个像素点。根据需求设置合理的采样时间。设定扫描范围,

进行扫描,记录磁场数据。

9.3.4扫描结束后,重复对相同位置进行扫描,以确认实验结果的正确性和可重复性。如实验结果不

可重复,原因可能是扫描NV探针受到污染,应更换探针,重复9.2.1~9.3.3步骤;或NV色心和样品

位置发生漂移,应重新校准NV色心和样品的位置,重复9.3.2~9.3.3步骤。

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10数据处理

宜采用热力图来展示成像数据,参照附录B的图B.1。

等高线磁成像模式的数据处理

在等高线磁成像模式下,若用光探测磁共振谱的信号强度作为实验数据,其误差用公式(2)描述。

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