精细陶瓷 断裂韧性试验方法 表面裂纹弯曲梁法-编制说明_第1页
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文档简介

精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法

一工作简况

(一)任务来源

根据国家标准委《关于下达2022年第一批国家标准制修订计划

的通知》(国标委发[2022]17号)的要求,由中国科学院上海硅酸

盐研究所负责《精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法

(SCF)》(项目计划编号:20220092-T-609)的制定工作,并由全

国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归口。

(二)主要工作过程

在标准项目计划下达后,中国科学院上海硅酸盐研究所组织成立

了《精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法》国家标准制定

工作组,并组织召开了工作组第一次会议。会议确定在会议上确定了

标准制定原则、制定方案、制定工作计划及制定组成员。

第一次会议后,标准工作小组对国内精细陶瓷室温弯曲强度试验

方法双环法的测试方法进行了充分调研,广泛征求意见,并选取多种

精细陶瓷样品进行了测试验证工作。起草了《精细陶瓷断裂韧性试

验方法表面裂纹弯曲梁法》国家标准草案。在严格的试验验证基础

上,于2022年12月在上海召开了国家标准制定工作组第二次会议,

会议共有8家单位,15人参加。标准工作组汇总、讨论了前期的试

验及分析结果,并根据前期试验及验证情况对国家标准的草案进行了

修改和完善,并于2023年4月形成了《精细陶瓷断裂韧性试验方法

表面裂纹弯曲梁法》国家标准征求意见稿,提交全国工业陶瓷标准化

技术委员会征求意见。

(三)主要参加单位和工作组成员及其所做的工作

本标准起草单位是中国科学院上海硅酸盐研究所、广东省科学

院新材料研究所、哈尔滨工业大学、山东工业陶瓷设计院有限公司、

2

中广核研究院有限公司、深圳市深中原科技有限公司、日照市计量科

学研究所等。具体分工方面中国科学院上海硅酸盐研究所、广东省科

学院新材料研究所、哈尔滨工业大学、山东工业陶瓷设计院有限公司、

中广核研究院有限公司、深圳市深中原科技有限公司、日照市计量科

学研究所等负责试验验证及内容的改进等。王新刚、王小飞、王铭、

蒋丹宇等负责标准撰写、方案制定及申报工作,性能指标测试方法确

定、试验验证等工作;李蕾、薛佳祥、刘洋、吴利翔、叶云、张文、

庄刚等负责试验验证及内容的改进和完善等工作。

二标准编制原则和主要内容

(一)标准编制原则

按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件

的结构和起草规则》及GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分:

以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》的规定和要求,

编制本文件。

本文件制定的原则是保持标准的科学性和适用性,测试方法及测

试适用性达到国内先进标准水平。

(二)标准编制的主要内容

本文件规定了用表面裂纹弯曲梁法(surfacecrackinflexure,

SCF)测定块体陶瓷材料室温断裂韧性的原理、仪器设备、样品和实验

步骤等。本文件适用于宏观均匀的块体陶瓷和晶须颗粒增强陶瓷,不

适用于连续纤维增强陶瓷基复合材料。本试验方法适用于具有平坦或

上升裂纹扩展阻力曲线的材料。这种方法类似于GB/T23806,只是

3

预裂纹通过不同的方法制作并且较小。这些方法对具有平坦R曲线的

材料可获得相似或相同的结果。

(1)3规定了精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法的术语和

定义。

(2)5规定了本方法的原理,本文件用于材料开发、材料比较、质量

保证、表征、可靠性评价和生成设计数据。本方法通过表面预裂纹弯

曲样品试验确定断裂韧性值KISC。样品用努氏压头打压痕形成小的、

半椭圆的表面裂纹。样品被仔细地抛光或研磨,直到压痕和相关的残

余应力场被移除。样品在四点弯曲试验中断裂。根据断裂载荷和实测

临界裂纹尺寸计算断裂韧性,KISC。

(3)6.1规定了试验机的加载方式和精度,应能够施加均匀横梁移动

速度,符合GB/T16825.1一级,在断裂载荷下具有1%精度。

(4)6.2规定了四点弯曲夹具的要求,应符合GB/T6569的要求。夹具

应根据样品的情况,采用半铰接或全铰接。如果样品符合7.1节的平

行度要求,则可以使用半铰接夹具。对于机械加工的样品,半铰接夹

具通常是完全适合的。如果样品不符合7.1节的平行度要求(由于手

工磨削不均匀、加工问题或其他原因),则应使用全铰接夹具。全铰

接夹具也可用于加工样品。样品应由辊棒加载和支撑。辊棒应能自由

滚动,以消除摩擦。对于四点弯曲,两个内辊棒应能自由向内滚动,

两个外辊棒应能自由向外滚动。四点弯曲夹具也可用外跨距20mm内跨

距10mm的规格。此类夹具也应符合GB/T6569的要求。

(5)6.3规定了样品尺寸的测量装置及分辨率,测量样品尺寸使用符

4

合GB/T1216的分辨率为0.002mm的千分尺。为了不损伤样品,千分

尺应有平砧面而不是球头或尖锐的尖部。可使用其他测量仪器,但分

辨率应为0.002mm或更小。

(6)6.4规定了样品打出压痕加载方式,使用硬度计来打努氏压痕,

硬度计应能施加20N-50N或更大的负荷。如果没有这种载荷范围的硬

度计,则可以用万能材料试验机,尽管可能会损失某些精度对压痕和

裂纹尺寸的控制。

(7)6.5规定了检测样品预裂纹的方式,应使用光学显微镜和/或扫

描电子显微镜检测预裂纹(或临界裂纹),并在试验后在样品断口上

测量其尺寸。通常需要放大100倍-500倍。显微镜应能对裂纹进行

照相或数字记录。

(8)6.6规定了对染料渗透剂的要求,染料渗透剂可用于突出裂纹。

染料渗透剂应不促进慢裂纹扩展或渗出(在断裂后扩散在断口上)。

(9)6.7和6.8规定了温度计和湿度测量装置的要求,温度计或其他

装置用于测量样品弯曲试验过程中的环境温度。湿度计、悬挂式湿度

计或其他装置用于测量样品弯曲试验过程中的环境湿度。

(10)7.1规定了样品尺寸、制备、倒角的要求,应使用尺寸为长条

样品,横截面公差为±0.2mm,受力纵向平面的平行度公差为0.015mm。

样品应按照GB/T6569的规定制备,压痕可以放置在3mm或4mm宽的

面,用320目或更细的金刚石砂轮去除压痕表面的最后0.04mm。抛

光,磨平或细磨此表面,为表面裂纹提供平整,光滑的表面。倒角或

倒圆是可选的,如果由于边缘损伤而过早发生断裂,则边缘应按GB/T

5

6569的规定倒角或倒圆。倒角尺寸应为0.15mm或以下。

(11)7.2规定了样品的数量,样品数量不得少于5个。建议至少准备

10个样品,用于确定最佳压痕载荷的预试验以及弥补无效试验。如果

环境、加载速率或预裂纹尺寸变化,则需要更多的样品。

(12)8规定了试验步骤

8.1.1使用努氏压头压入抛光、磨平或细磨的样品表面中间。压痕应

垂直压入于样品长轴至2o以内,样品的一端应倾斜约1/4o-1/2o。压痕

周期内保压时间不少于15s。建议将压痕压在该表面的精确中心位置

附近,无论是沿宽度还是沿长度方向,以便于断裂发生在预裂纹上。

8.1.2对于每种不同类别的材料需使用预试验样品来确定最佳压痕

载荷。载荷必须足以产生大于材料自然存在缺陷的裂纹,但相对于样

品截面尺寸不太大(2c<0.5B和a<0.5W),同时压痕也不会严重剥落

或破碎。对于非常脆性陶瓷压痕载荷约为20N,中韧陶瓷25N-50N,高

韧性陶瓷或具有一定孔隙率的陶瓷49N-98N。对于中至粗晶粒度的材

料,可能需要98N-147N的压痕载荷。在这种材料中,有必要制造大的

预裂纹,以克服断裂表面的正常微结构粗糙度。

8.1.3测量努氏压痕的长对角线d的长度至0.005mm毫米以内。

8.1.4按照下式计算努氏压痕的深度h:

h=d/3…………….…….(1)

8.1.5用0.002mm分辨率的带有游标刻度的手持千分尺在样品中间

0.002mm以内的压痕位置测量样品厚度,W。

8.1.6用铅笔或其他记号笔用箭头标记样品有预裂纹的一面。

6

8.1.7去除压痕和残余应力损伤区。

8.1.7.1从压痕表面移除大约等于4.5h-5.0h厚的材料。材料去除过

程不得在样品表面引入残余应力或过度加工损伤。小心地从正确的面

移除材料。用铅笔或永久标记记下不会被研磨或抛光的面。材料可以

用8.1.7.2、8.1.7.3或8.1.7.4中描述的三种试验步骤中的任一种来

去除。

8.1.7.2材料可以在潮湿或干燥条件下用手研磨、手磨平或手工抛光

来去除。对于许多陶瓷,用180-220目碳化硅砂纸手工抛光样品,可

以在5-10分钟去除需要的材料量。在此过程中经常检查样品高度。用

更细的磨料(220-280目)和较小的压力去除最后的0.005mm,以尽

量减少抛光损伤。在材料去除步骤中经常监测样品厚度W,特别应监

测材料去除的均匀性。手工研磨、手工磨平或手工抛光可能对非常坚

硬的陶瓷无效,这时可用机器抛光(8.1.7.3)或机器表面研磨

(8.1.7.4)去除。

8.1.7.3机器抛光或磨平。

8.1.7.4可以用机器及含有约0.3μm的金刚石浆料或膏来抛光或研

磨去除材料。对许多陶瓷,这需要大约10-15分钟。通过预试验调整

施加的质量、圆盘的转速和抛光时间来抛光以获得适当的去除率,进

而获得正确的材料去除量。

8.1.7.5对于非常坚硬的材料,可以在磨床上用金刚石砂轮进行表面

磨削来去除材料。注意确保移除准确数量的材料。避免可能引入残余

7

应力的粗暴磨削。如果使用机器表面磨削,建议使用细砂轮(320-600

目)和小的去除率。研磨可在潮湿的条件下进行。

8.1.7.6在规定数量的材料被移除后,检查表面是否有如图7所示的

残留横向裂纹。放大倍率为100倍-400倍低功率反射光金相光学显微

镜可用于检查拉伸表面。如果有证据表明存在横向裂纹残余,则应清

除额外的材料(6h-10h),以确保消除横向裂纹残余。

8.1.7.7由于存在裂纹尖端钝化或裂纹愈合的风险,本文件不允许退

火或热处理以去除压痕下的残余应力。

8.1.7.8注意,如果是干磨平或手工砂磨,会产生细陶瓷粉末或碎片。

如果有吸入危险,应使用面罩或湿法去除,特别是如果陶瓷中含有二

氧化硅或细晶须。

8.1.8对湿法去除材料的测试样品进行干燥。

8.1.9如有必要,可以使用染料渗透剂来帮助检测裂纹。如果使用染

料渗透剂,样品应在断裂前彻底干燥。

8.1.10在预裂纹附近的0.002mm以内测量和记录样品尺寸,B和W。

8.2.1确保样品干燥。

8.2.2在实验室环境条件下,对预裂样品进行四点弯曲断裂试验。如

果材料易受慢裂纹扩展的影响,建议应用8.4的测试条件。

8.2.3将样品放入弯曲夹具中,拉伸面上有表面裂纹,裂纹位于两个

内加载辊的中间(1mm以内)。样品可预载至不超过预期断裂载荷的

25%。将棉花、纸板或其他适当材料放置在样品下,以防止碎片在断

裂时撞击夹具,并防止样品断裂后断裂表面因撞击而损坏。在夹具周

8

围放置一个简单的防护罩,以确保操作人员的安全,并方便收集主要

的断裂部件,以便随后断口分析。如果样品预裂面和样品对向面的平

行度偏差大于0.015mm,则应使用完全铰接辊棒。

8.2.4对于用30mm或40mm跨距试验的样品,使用0.5mm/min的标准位

移速率。对于用20mm跨距试验的样品,使用(0.10-0.13)mm/min的位

移速率。

8.2.5在夹具上施加压缩载荷,直到样品断裂。测量断裂载荷,精度

为1%。断裂时间不应超过20s,以尽量减少环境影响。如果断裂时间

大于20s,则使用比8.2.4中给出的更快的位移速率。

8.2.6测量测试期间的环境温度。

8.2.7如果在实验室环境条件下进行测试,则测量测试期间的环境相

对湿度。

8.3.1检查样品的断口,并测量临界裂纹尺寸a和2c。这一步需要断

口分析技术和技巧。以下详细介绍了试验步骤。附录C提供了裂纹检

测和表征的指导。如果没有检测到稳定的裂纹扩展,则临界裂纹尺寸

应与预裂纹尺寸相同。如果可能,测量裂纹深度a至0.005mm以下,裂

纹宽度2c至0.010mm以下。

8.3.2最佳步骤将因材料而异。无论是光学显微镜还是扫描电子显微

镜,都可以使用。低倍率(50倍-100倍)可用于定位裂纹,高倍率(100

倍-500倍)可直接测量或拍摄裂纹再测量。

8.3.3如果使用光学显微镜,那么照明光源方向的变化可以用来突出

裂纹。立体双目光学显微镜优先于金相显微镜。裂纹尺寸可以从断口

9

的照片中测量,如果显微镜载物台有精确步进装置,则可以在观察样

品时直接测量,或者通过目镜游丝测量装置测量。如果拍摄照片,断

口平面应与摄像机轴线垂直,并应使用千分尺来确认放大率。

8.3.4如果使用扫描电子显微镜(SEM),则应使用SEM放大校准标准来

确认放大率。

8.3.5裂纹形状可以用半椭圆近似。对于最大应力强度因子系数位于

裂纹最深处的情况,这种近似是最准确的(Ymax=Yd,见9.1)。如果

最大应力强度因子系数在表面(Ymax=Ys),然后重新检查裂纹形状,以

确认裂纹是半椭圆的。如果不是,则试验无效。

8.3.6如果裂纹形式在第三维中严重扭曲(即不平整),或裂纹前缘不

完整度超过33%,试验无效。

8.3.7如果手工研磨或加工损伤改变裂纹形状,且Ys>Yd,则试验无效。

8.3.8如果预裂纹显示在交叉处过度扩展,则试验无效。

8.3.9如果预裂纹在断裂前显示出稳定裂纹扩展现象,则应测量初始

预裂纹尺寸和临界裂纹尺寸。

8.3.10如果裂纹宽度为2c>0.5B或深度为a>0.5W,则试验无效。可以

使用较小的压痕载荷。

8.4如果对环境变化敏感,如慢裂纹扩展是一个问题,那么应该按照

8.4.1、8.4.2或8.4.3进行测试。

8.4.1以两种不同的位移速率进行测试。这两个测试速率至少应该相

差两三个数量级。一种速率应非常缓慢,使裂纹有机会对环境作出

反应。敏感性可以通过比较两种速率下的平均断裂韧性值来评估。环

10

境敏感性也可以通过检查断裂表面来确定慢裂纹扩展的证据,例如在

较慢的测试速率下的“光晕”。如果材料易受环境影响,则需要确定

临界裂纹尺寸。附件F提供了一些使用临界裂纹尺寸和位移速率变化

的例子。如果使用预裂纹尺寸或不正确的临界裂纹尺寸进行计算,则

断裂韧性值可能强烈依赖于位移速率。

8.4.2在惰性环境中进行测试,如干氮气。选择一种被认为不会对样

品在弯曲试验中的裂纹扩展产生不利影响的气氛。推荐的气氛包括干

燥空气、在大气压下纯度为99.9%或更高的氮气或氩气,或真空度小

于0.13Pa。或者,样品可以涂上石蜡。使用0.5mm/min的位移速率。

8.4.3在正常的实验室环境条件下(8.2.2、8.2.3和8.2.4)进行一组

试验,在惰性气氛下(8.4.2)进行一组试验)。通过比较两个数据集

的平均断裂韧性,可以确定环境敏感性。环境敏感性也可以通过比较

断口和确定实验室环境测试样品本身是否显示裂纹扩展的证据来确

定。如果检测到环境敏感性,则使用惰性实验的结果来计算断裂韧性。

如果检测到临界裂纹尺寸,也可以使用正常的实验室环境结果。

8.4.4断裂韧性,KISC应是消除或最小化环境影响的断裂韧性。如果

检测到慢裂纹扩展敏感性,则报告惰性气氛中确定的断裂韧性,或以

最快的加载速率和在可能的情况下,根据临界裂纹尺寸报告断裂韧性。

8.5裂纹尺寸对断裂韧性的影响的估计(用于评估可能的R曲线效应)

可以通过附录E中描述的几种方法中的任何一种来获得。

8.6参考材料可用于验证本试验方法中的试验步骤。

(13)9规定了样品形状因子和断裂韧性的计算方法。

11

9.1计算应力强度形状因子系数:

裂纹边缘最深处的,Yd和表面的Ys。使用临界裂纹尺寸。

应力强度因子来自参考文献[8],仅对a/c≤1,a/W<1.0和2c/B<0.5

严格有效。根据参考文献[9],它们可用于a/c比值略大于1时,但精度

略有损失。对于大多数实际情况,预裂纹比截面尺寸B或W小得多。

对于裂纹前沿最深点:

………………(2)

�式�=中:���2�

Q=1+1.464(a/c)1.65

M={1.13-0.09(a/c)}+{-0.54+0.89*[0.2+(a/c)]-1}(q/W)2+{0.5

-[0.65+(a/c)]-1+14*(1-(a/c)24}(q/W)4

0.751.5

H2=1-[1.22+0.12(a/c)](q/W)+[0.55-1.05(a/c)+0.47(a/c)]

(a/W)2

对于裂纹前缘表面的点:

……………(3)

�式�中=:���1�

H1=1-[0.34+0.11(a/c)](a/W)

S=[1.1+0.35(a/W)2](a/c)1/2

例子,对于W=3*10-3m,a=50*10-6m,2c=120*10-6m,a/c=0.833,

a/W=0.017,Yd=1.267,Ys=1.292。

9.2对Ymax用更大Yd值或Ys值为了,然后计算断裂韧性,KISC:

…(4)

2

𝐼����

�=�3𝑃/���12

式中:

1/2

KISC——断裂韧性,单位为兆帕每米0.5次方(MPa·m);

Ymax——最大应力强度因子系数(无量纲);

A——四点夹具矩臂(M),A=(So-Si)/2;

a——裂纹深度,单位为米(m);

c——裂纹半宽,单位为米(m);

P——断裂载荷,单位为牛顿(N);

So——外(支撑)跨距,单位为毫米(mm);

Si——内(加载)跨距,单位为毫米(mm);

B——样品宽度,单位为毫米(mm);

W——样品厚度,单位为毫米(mm);

9.3如果样品是倒角的,如果倒角尺寸大于0.15mm,则断裂韧性值应

按照附件E进行校正。

9.4如果有稳定裂纹扩展的证据(8.3.7),则使用式4和临界裂纹尺

寸计算断裂韧性。

(14)10试验报告

检测报告应包括以下信息:

a)样品信息;

b)试验产品的形式(例如:烧结,热压),如果数据已知;

c)裂纹平面方向,如果已知;

d)测试环境:相对湿度,温度;

e)样品尺寸B和W;

13

f)裂纹尺寸a和2c。说明最大Y值是在裂纹外围的表面还是最

深点。裂纹的一般描述。如果有任何慢裂纹扩展的证据,则应

报告这一证据以及初始预裂纹尺寸和临界裂纹尺寸;

g)所使用的断口分析设备(光学或SEM),观察和测量裂纹的近似

放大倍率;

h)用于去除压痕和残余应力的方法;

i)位移速率;

j)有效检测结果的数量;

k)单个试验断裂韧性值KISC;

l)平均断裂韧性值,标准差;

m)是否有稳定裂纹扩展的证据。如果是,则根据临界裂纹尺寸报

告断裂韧性,以及根据预裂纹尺寸报告表观韧性;

n)断裂韧性是否已纠正过大倒角;

o)如果检测到R曲线行为的证据;

p)如果测试是在不同的加载速率或不同的气氛下进行的,那么就

报告每个测试条件的结果。

(15)附录E

本文件与ISO18756:2003相比的结构变化情况

表1给出了本文件与ISO18756:2003的章条编号对照情况。

本文件结构编号ISO18756:2003结构编号对照情况

11

22

33

44

14

55

66

77

88

99

附录A附录A

附录B附录B

附录C附录C

附录D附录D

附录E—

附录F—

三主要试验(或验证)情况分析

为了验证标准中关于数据和测试方法的科学性和适宜性,本标准

制定组抽取不同规格、不同批次的产品,按照本标准的规定进行了检

测,本标准所确定的方法和参数是适宜的,规定的性能指标要求是合

理可行的,验证方法合理。相关的测试结果及数据分析详见《试验验

证报告》。

四标准中如果涉及专利,应有明确的知识产权说明

经查询,本标准不涉及知识产权问题。

五产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况

(一)经济效益、社会效益、产业规模、推广应用、工程应用情况、

预期达到的经济、社会效益

断裂韧性是陶瓷材料关键力学性能指标,反映材料抵抗裂纹扩展

的能力。目前公认的测试结果最接近断裂韧性真实值的方法是单边预

裂纹梁(SEPB)法,该方法虽然已经采标(GB/T23806精细陶瓷断

裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法(GB/T23806—2009,ISO

15732:2003,MOD)),但实际操作中预裂纹制备时,需要根据声发

15

射或载荷下降的信号来人为停止加载避免裂纹进一步扩展,由于精细

陶瓷固有的脆性,这个过程非常难以实现,成功率低。由于陶瓷极高

的耐磨性,陶瓷样品加工困难,低预制裂纹的成功率导致断裂韧性试

验成本大大提高。因此,人们通常仍采用直通切口替代预裂纹,即通

过单边切口梁(SENB)法测试陶瓷材料断裂韧性,由于该方法获得

的切口顶端半径过大(一般>50μm),导致实验获得的陶瓷材料断

裂韧性值明显高于真实值(一般超过30%,甚至更多)。陶瓷材料断

裂韧性的测量值与切口顶端的半径的密切相关,利用超薄的剃须刀片

可以制备十微米级尖端半径的单边V型切口梁。因此在ISO标准中

还有采用单边V型切口梁(SEVNB)法用剃须刀片切出尖锐V型切

口替代预裂纹,或者用努氏压痕来制备半饼状的预裂纹。考虑到精细

陶瓷产品的可靠性评价对这类材料的推广应用至关重要,因此,需要

尽快研制我国自己的相关标准,提高我国精细陶瓷的国际竞争力。

(二)本标准指标的技术先进性以及本标准的发布对行业及社会发展

的促进作用,即与“宜业尚品造福人类”的相关性

断裂韧性是陶瓷材料关键力学性能指标,反映材料抵抗裂纹扩展

的能力。本文件规定了表面裂纹弯曲梁法测定块体陶瓷材料室温断裂

韧性的原理、仪器设备、样品和实验步骤等。本标准的技术指标达到

了国际先进水平。本标准提供了一种准确、简便、通用和可操作性强

的陶瓷材料断裂韧性试验方法,解决目前陶瓷材料断裂韧性难以准确

测量的问题。有望进一步规范陶瓷材料的断裂韧性评价体系,对促进

陶瓷材料领域的科学研究和工程应用具有重要意义。

16

六采用国际标准和国外先进标准情况,与国际、国外同类标准水平

的对比情况,国内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的

相关数据对比情况

本标准修改采用ISO18756:2003《精细陶瓷断裂韧性试验方法

表面裂纹弯曲梁法(SCF)》。表2给出了本标准与ISO18756:2003

的技术差异及其原因。

表2本标准与ISO18756:2003的技术差异及其原因

本文件章条

技术性差异原因

编号

规范性引用文件中的ISO3611由

1适应我国技术条件

GB/T1216《外径千分尺》替代。

2规范性引用文件中的ISO7500-1:适应我国技术条件

1996由GB/T16825.1静力单轴试验

机的检验第1部分:《拉力和(或)

压力试验机测力系统的检验与校准》

(GB/T16825.1—2008,ISO7500-1:

2004,IDT)替代。

规范性引用文件中的ISO14704:

2000由GB/T6569《精细陶瓷弯曲强

3适应我国技术条件

度试验方法》(GB/T6569—2006,

ISO14704:2000,MOD)替代。

规范性引用文件中的ISO15732由

GB/T23806《精细陶瓷断裂韧性试

4验方法单边预裂纹梁(SEPB)法》适应我国技术条件

(GB/T23806—2009,ISO

15732:2003,MOD)替代。

17

七与现行相关法律、法规、规章及相关标准,特别是强制性标准的

协调性

本标准在制定过程中充分查阅了相关法律、法规及相关标准,不

存在与相关法律、法规相抵触之处,无相关专利侵权,与现行相关标

准体系不矛盾、不重复,是相互补充及支撑的关系。

八重大分歧意见的处理经过和依据

本标准在征求意见过程中没有重大的意见分歧。

九标准性质的建议说明

本标准的性质为推荐性国家标准。

十贯彻标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过度办

法、实施日期等)

在本标准的贯彻过程中,需要各个单位共同参与,共同贯彻实施,

促进本检测方法在该领域的推广应用。希望通过标准使用各方的共同

努力,针对实际应用过程中存在的问题,对检测过程中存在的问题进

行积极反馈,结合检测单位在实际过程中存在的问题共同讨论,对标

准进行更进一步的完善,保证本标准的适用性和实用性,建议本标准

自发布之日起六个月实施。

十一废止现行相关标准的建议

无。

十二其它应予说明的事项

无。

18

中华人民共和国国家标准

GB/TXXXX-XXXX

《精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹

弯曲梁法》编制说明

(征求意见稿)

“精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法”

国家标准制定工作组

2023年04月24日

1

精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法

一工作简况

(一)任务来源

根据国家标准委《关于下达2022年第一批国家标准制修订计划

的通知》(国标委发[2022]17号)的要求,由中国科学院上海硅酸

盐研究所负责《精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法

(SCF)》(项目计划编号:20220092-T-609)的制定工作,并由全

国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归口。

(二)主要工作过程

在标准项目计划下达后,中国科学院上海硅酸盐研究所组织成立

了《精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法》国家标准制定

工作组,并组织召开了工作组第一次会议。会议确定在会议上确定了

标准制定原则、制定方案、制定工作计划及制定组成员。

第一次会议后,标准工作小组对国内精细陶瓷室温弯曲强度试验

方法双环法的测试方法进行了充分调研,广泛征求意见,并选取多种

精细陶瓷样品进行了测试验证工作。起草了《精细陶瓷断裂韧性试

验方法表面裂纹弯曲梁法》国家标准草案。在严格的试验验证基础

上,于2022年12月在上海召开了国家标准制定工作组第二次会议,

会议共有8家单位,15人参加。标准工作组汇总、讨论了前期的试

验及分析结果,并根据前期试验及验证情况对国家标准的草案进行了

修改和完善,并于2023年4月形成了《精细陶瓷断裂韧性试验方法

表面裂纹弯曲梁法》国家标准征求意见稿,提交全国工业陶瓷标准化

技术委员会征求意见。

(三)主要参加单位和工作组成员及其所做的工作

本标准起草单位是中国科学院上海硅酸盐研究所、广东省科学

院新材料研究所、哈尔滨工业大学、山东工业陶瓷设计院有限公司、

2

中广核研究院有限公司、深圳市深中原科技有限公司、日照市计量科

学研究所等。具体分工方面中国科学院上海硅酸盐研究所、广东省科

学院新材料研究所、哈尔滨工业大学、山东工业陶瓷设计院有限公司、

中广核研究院有限公司、深圳市深中原科技有限公司、日照市计量科

学研究所等负责试验验证及内容的改进等。王新刚、王小飞、王铭、

蒋丹宇等负责标准撰写、方案制定及申报工作,性能指标测试方法确

定、试验验证等工作;李蕾、薛佳祥、刘洋、吴利翔、叶云、张文、

庄刚等负责试验验证及内容的改进和完善等工作。

二标准编制原则和主要内容

(一)标准编制原则

按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件

的结构和起草规则》及GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分:

以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》的规定和要求,

编制本文件。

本文件制定的原则是保持标准的科学性和适用性,测试方法及测

试适用性达到国内先进标准水平。

(二)标准编制的主要内容

本文件规定了用表面裂纹弯曲梁法(surfacecrackinflexure,

SCF)测定块体陶瓷材料室温断裂韧性的原理、仪器设备、样品和实验

步骤等。本文件适用于宏观均匀的块体陶瓷和晶须颗粒增强陶瓷,不

适用于连续纤维增强陶瓷基复合材料。本试验方法适用于具有平坦或

上升裂纹扩展阻力曲线的材料。这种方法类似于GB/T23806,只是

3

预裂纹通过不同的方法制作并且较小。这些方法对具有平坦R曲线的

材料可获得相似或相同的结果。

(1)3规定了精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法的术语和

定义。

(2)5规定了本方法的原理,本文件用于材料开发、材料比较、质量

保证、表征、可靠性评价和生成设计数据。本方法通过表面预裂纹弯

曲样品试验确定断裂韧性值KISC。样品用努氏压头打压痕形成小的、

半椭圆的表面裂纹。样品被仔细地抛光或研磨,直到压痕和相关的残

余应力场被移除。样品在四点弯曲试验中断裂。根据断裂载荷和实测

临界裂纹尺寸计算断裂韧性,KISC。

(3)6.1规定了试验机的加载方式和精度,应能够施加均匀横梁移动

速度,符合GB/T16825.1一级,在断裂载荷下具有1%精度。

(4)6.2规定了四点弯曲夹具的要求,应符合GB/T6569的要求。夹具

应根据样品的情况,采用半铰接或全铰接。如果样品符合7.1节的平

行度要求,则可以使用半铰接夹具。对于机械加工的样品,半铰接夹

具通常是完全适合的。如果样品不符合7.1节的平行度要求(由于手

工磨削不均匀、加工问题或其他原因),则应使用全铰接夹具。全铰

接夹具也可用于加工样品。样品应由辊棒加载和支撑。辊棒应能自由

滚动,以消除摩擦。对于四点弯曲,两个内辊棒应能自由向内滚动,

两个外辊棒应能自由向外滚动。四点弯曲夹具也可用外跨距20mm内跨

距10mm的规格。此类夹具也应符合GB/T6569的要求。

(5)6.3规定了样品尺寸的测量装置及分辨率,测量样品尺寸使用符

4

合GB/T1216的分辨率为0.002mm的千分尺。为了不损伤样品,千分

尺应有平砧面而不是球头或尖锐的尖部。可使用其他测量仪器,但分

辨率应为0.002mm或更小。

(6)6.4规定了样品打出压痕加载方式,使用硬度计来打努氏压痕,

硬度计应能施加20N-50N或更大的负荷。如果没有这种载荷范围的硬

度计,则可以用万能材料试验机,尽管可能会损失某些精度对压痕和

裂纹尺寸的控制。

(7)6.5规定了检测样品预裂纹的方式,应使用光学显微镜和/或扫

描电子显微镜检测预裂纹(或临界裂纹),并在试验后在样品断口上

测量其尺寸。通常需要放大100倍-500倍。显微镜应能对裂纹进行

照相或数字记录。

(8)6.6规定了对染料渗透剂的要求,染料渗透剂可用于突出裂纹。

染料渗透剂应不促进慢裂纹扩展或渗出(在断裂后扩散在断口上)。

(9)6.7和6.8规定了温度计和湿度测量装置的要求,温度计或其他

装置用于测量样品弯曲试验过程中的环境温度。湿度计、悬挂式湿度

计或其他装置用于测量样品弯曲试验过程中的环境湿度。

(10)7.1规定了样品尺寸、制备、倒角的要求,应使用尺寸为长条

样品,横截面公差为±0.2mm,受力纵向平面的平行度公差为0.015mm。

样品应按照GB/T6569的规定制备,压痕可以放置在3mm或4mm宽的

面,用320目或更细的金刚石砂轮去除压痕表面的最后0.04mm。抛

光,磨平或细磨此表面,为表面裂纹提供平整,光滑的表面。倒角或

倒圆是可选的,如果由于边缘损伤而过早发生断裂,则边缘应按GB/T

5

6569的规定倒角或倒圆。倒角尺寸应为0.15mm或以下。

(11)7.2规定了样品的数量,样品数量不得少于5个。建议至少准备

10个样品,用于确定最佳压痕载荷的预试验以及弥补无效试验。如果

环境、加载速率或预裂纹尺寸变化,则需要更多的样品。

(12)8规定了试验步骤

8.1.1使用努氏压头压入抛光、磨平或细磨的样品表面中间。压痕应

垂直压入于样品长轴至2o以内,样品的一端应倾斜约1/4o-1/2o。

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