年产15万吨丁二烯生产车间水洗回收工段初步设计

PAGEPAGEI齐齐哈尔大学毕业生设计（论文）题目：年产15万吨丁二烯生产车间水洗回收工段初步设计学院：化学与化学工程学院专业班级：化工081学生姓名：指导老师：成绩：2012年6月10日齐齐哈尔大学毕业设计（论文）PAGE

PAGEIPAGEI摘要本设计是年处理15万吨丁二烯车间水洗回收工段初步设计。说明书首先阐述了丁二烯的意义与作用，国内外研究现状及发展前景。其次介绍了课题的设计依据、厂址选择和产品的规格；通过工艺原理的多种工艺路线的比较确定了工艺流程，整个生产过程的物料衡算和热量衡算；通过该设计的结果对精馏塔和进料换热器等主要设备进行了设备选型，并且综合各个方面的因素对车间设备布置，自动控制，安全和环境保护以及公用工程进行了合理的设计，最后根据工艺条件手绘带控制点的工艺流程图，利用AutoCAD绘制了车间平立面布置图和精馏塔的装配图，并且完成了20000字的毕业设计说明书。关键词：丁二烯；物料衡算；热量衡算；生产工艺

AbstractTheworkshopofhandlingwashingandrecoverysectionof150000tonsbutadieneperyearwasdesigned.Firstly,theplanwasillustratedsignificanceandfunctionofbutadieneandstatusanddevelopmentofresearchonbutadiene.Secondly,thedesignbasisofproblem,plantlocationandproductspecificationwasintroduced.Byallkindofmethodsofdesigningprocesscomparison,theentireproductionprocessofmaterialbalanceandheatbalancewasfixed.Throughthedesignresults,distillationcolumnandfeedingheatexchangerandothermajorequipmentchoosetheappropriatemodel,andbasedonanoverallconsiderationofvariousfactors,thepaperwasgivenareasonabledesignofgenerallayoutoftheshop,automaticcontrol,safetyandenvironmentalprotection,andutilitiessystem.Finally,accordingtotheprocessofcondition,processflowdiagramwithcontrolpointweredrawnbyhand,arrangementofwokshopandkeyequipmentweredrawnwithAutoCAD.Anddesigninstructionof20thousandwordswasfinished.Keywords:Butadiene;Materialbalance;Heatbalance;Technology

目录摘要 IAbstract II第1章 总论 11.1 概述 11.1.1丁二烯的意义和作用 11.1.2国外研究现状 11.1.3国内技术进展 11.1.4产品性质 21.2 生产工艺比较 21.2.1乙腈法（ACN法） 31.2.2二甲基甲酰胺法（DMF法） 31.2.3N-甲基吡咯烷酮法（NMP） 41.3设计依据 41.4厂址选择 51.5设计规模和生产制度 51.5.1设计规模 51.5.2生产制度 61.6原料和产品规格 61.7经济分析 6第2章 工艺设计及计算 82.1工艺路线的确定 82.2工艺原理 82.3工艺流程简述 82.4物料衡算 92.5热量衡算 102.5.1换热器的热量衡算 102.5.2水洗塔（T101）热量衡算 112.5.3回收塔（T102）热量衡算 142.6 AspenPlus模拟 17第3章 设备选型 193.1关键设备设计 193.2其他设备的选择 273.2.1换热器的选型 273.2.2储罐的选型 283.2.3泵的选型 29第4章设备一览表 30第5章 车间设备布置设计 315.1车间平面布置 315.2塔的布置 315.3换热器的布置 325.4泵的布置 325.5缓冲罐的布置 32第6章自动控制 336.1自控水平与控制点 336.1.1水洗塔控制方案 336.1.2换热设备的控制方案 33第7章安全和环境保护 357.1丁二烯的危险性及产生危害 357.2环境保护 36第8章公用工程 37结束语 38参考文献 39致谢 40总论概述1.1.1丁二烯的意义和作用丁二烯是重要的聚合物单体，能与多种化合物共聚制造各种合成橡胶和合成树脂[1]，丁二烯是生产合成橡胶、合成树脂、己二腈、己二胺、尼龙66、环丁砜、1,4-丁二醇等有机化工产品的重要原料。其中,合成橡胶工业是丁二烯最主要的应用领域,其消费量占全球丁二烯消费总量的80%[1]。由于近几年橡胶行业发展迅速，丁二烯作为不可缺少的原料已经不能满足生产需要，所以生产丁二烯具有重要的意义。1.1.2国外研究现状近年来，美国UOP和BASF公司共同开发出抽提联合工艺，即将UOP的炔烃选择加氢工艺（KLP工艺）和BASF公司的丁二烯抽提蒸馏工艺结合在一起，先将C4馏分中的炔烃选择加氢，然后采用抽提蒸馏技术从丁烷和丁烯中回收1,3-丁二烯。在加氢工序中，原料C4馏分与一定计量的氢气混合，进入装有KLP-60催化剂的固定床反应器中，并采用足够高的压力使反应混合物保持液相。随后KLP反应器流出物进入蒸馏塔进行汽化，并作为抽提工序的的原料，同时移除工艺过程中形成的少量重质馏分。在丁二烯抽提工序中，从蒸发器顶部出来的蒸汽进入主水洗塔，并用NMP进行抽提蒸馏。塔底富含丁二烯的物流进入精馏塔，然后在进入最后一个蒸馏塔，可产生纯度大于99.6%的丁二烯。该工艺的优点是产品纯度高，收率高，公用工程费用低，维修费用低，操作安全性高[2]。1.1.3国内技术进展我国丁二烯的生产经历了酒精接触分解、丁烯或丁烷氧化脱氢和蒸汽裂解制乙烯联产C4抽屉分离三点三个发展阶段。目前我国正在运行的丁二烯生产装置，绝大多数都是随着乙烯工艺的发展而逐步配套建设起来的。1971年兰州石油化工公司利用自己开发设计的ACN技术建成我国第一套工业生产装置，生产能力为1.25万吨/年。随后，吉林石油化工公司，北京燕山石油化工公司也相继建成生产装置。1976年北京燕山石油化工公司首次从日本瑞翁公司引进DMF生产技术，建设了以DMF为溶剂的4.5万吨/年丁二烯生产装置。20世纪80年代又分别建成了大庆、齐鲁、扬子和上海等四套丁二烯生产装置。1994年又引进了一套NMP法抽提丁二烯工艺。国外常用的三种生产工艺在我国都建有生产装置。我国自行设计的ACN法与国外不同之处是没有采用选择性加氢和精密精馏的方法除去炔烃，而是采用萃取精馏方法。吉林石油化学工业公司引进日本JSR生产技术，用乙腈经两段萃取精馏及脱重精制后生产聚合级丁二烯，最初能耗较高，经过1986年改造现已达到JSR公司水平。兰州石油化工公司利用自行设计的乙腈法建成我国国内第一套丁二烯工业生产装置，但因技术落后，能耗太大，于1988年和1996年对该装置进行了全面改造。改造后丁二烯收率由原来的94%提高到97%，产品质量提高到99.6%~99.8%，萃余C4中丁二烯含量由原来的0.8%下降到40×10-6以下，ACN含量降至10-6以下，循环水和蒸汽用量分别减少57%和32%。北京燕山石油化工公司乙腈装置在1986年也进行了技术改建，主要增加了却听萃取精馏系统，采取了一些节能措施。在45万吨/年乙烯扩建工程中，其生产能力由2.61万吨/年提高到3.5万吨/年，并再次进行了改造，使整个装置蒸汽用量节省48.96%，CAN用量由原来的5~8kg降至1kg。2001年，在第三轮66万吨/年乙烯改扩建中，又将能力提高了6.5万吨/年[3]。我国燕山石油化工公司合成橡胶厂自装置投产以来，对原油生产工艺进行100多项改造，形成了我国自己的DMF法萃取丁二烯的设计核算体系、丁二烯螺杆压缩机装置检修技术、丁二烯防自聚技术和分析检测技术，形成了燕山特有的丁二烯抽提技术。该厂通过对萃取精馏塔系、C4原料蒸发器流程、第一精馏塔循环采出系统和溶剂精制系统的改造，优化工艺和加强工艺控制，综合利用装置内资源，使该厂装置实现了节能降耗，提高了生产能力，降低了成本。国内其他几套DMF装置也进行了改造[4]。我国丁二烯生产多采用乙腈法。1.1.4产品性质丁二烯通常指的是1,3-丁二烯，又称乙烯基乙烯，分子式是C4H6,无色气体，熔点是-108.9℃，沸点是-4.41℃，微溶于乙醇和水、易溶于苯、甲苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、汽油、无水乙腈、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、糠醛、二甲基亚砜、N-甲基吗啉等有机溶剂，有轻微的大蒜味，易液化，易燃储存时可加少量（1%以下）叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、混甲酚、二芳基胺基化合物等作稳定剂。生产工艺比较目前世界上约有92%的丁二烯是采用乙烯裂解副产碳四馏分通过以萃取精馏为主的抽提工艺提纯得到的。由于萃取精馏工艺所使用的溶剂种类不同,故有多种抽提工艺。目前工业上最通用的3种丁二烯抽提工艺为BASF公司的N-甲基吡咯烷酮(NMP)抽提工艺、Zeon等公司的二甲基甲酰胺(DMF)抽提工艺和Shell等化学公司的乙腈(ACN)抽提工艺。目前我国丁二烯的生产也使用这3种抽提工艺，其中,使用ACN抽提工艺的装置有8套，均为我国自行研究开发的技术；使用DMF抽提工艺的装置有12套，其中，7套使用引进技术，5套使用我国自行开发或改进的技术；使用NMP抽提工艺的装置有3套，全部引进国外技术[5]。1.2.1乙腈法（ACN法）乙腈法最早由美国Shell公司开发成功，并于1956年实现工业化生产。它以含税10%的ACN为溶剂，由萃取、闪蒸、压缩、高压解析和溶剂回收等工艺单元组成。1977年Shell公司在改造中增加了冷凝器和水洗塔，并将闪蒸和低压解吸的气相合并压缩，其中约8%经冷凝送往水洗塔，塔顶气相返回原料蒸馏塔，这样就除去了C4烃中的C5烃。其余气体一部分送往高压解吸塔，另一部分送往蒸馏塔底为再沸气体提供能量，从而省去了一台再沸器，降低了蒸汽用量。水洗塔底容积约1%送往溶剂回收精制单元，以保证循环溶剂的质量。该法对含炔烃较高的的原料需要加氢处理，或采用精密精馏，两段萃取才能得到叫高纯度的丁二烯。该法以意大利SIR工艺和日本JSR工艺为代表。ACN的优点：来源容易，价格低，相对分子质量、黏度、热熔、密度最低；废水容易生化处理，再生时不生成焦油；国内技术可以满足ACN抽提工艺；对丁烷和顺式-2-丁烯的溶解能力、稳定性、腐蚀性虽然不是最好的，但在工业上可以接受。ACN的缺点：溶剂选择性较低，LD50皮肤毒性最大。ACN的沸点低是优点也是缺点。由于其相对分子质量最小，弥补了溶剂选择性较低的缺点。虽然ACN溶剂的恒定浓度要求较高，而实际的溶剂与碳四馏分质量比反而不大，有利于节能。ACN的选择性较低，虽需要的理论塔板数较多，但由于溶剂的黏度小，塔板效率高，可降低实际塔板数，且传热系数大。ACN密度最小，溶解碳四馏分的量多，弥补了溶解度低的缺点。ACN的沸点低，使系统温度也最低，即使在压力高达0.44MPa的汽提塔内，系统温度最高也只是134℃，毋需使用压缩机减压。但ACN的沸点低，产品中夹带了少量的溶剂，故产品需水洗处理。因其选择性较低，使用它的回流比大于其他两种工艺，加大了气相负荷。1.2.2二甲基甲酰胺法（DMF法）DMF法又名GPB法，由日本瑞翁公司于1965年实现工业化生产，并建成了一套4.5万t/a生产装置。该生产工艺包括四个工序，即第一萃取蒸馏工序、第二萃取蒸馏工序、精馏工序和溶剂回收工序。原料C4气化后进入第一萃取精馏塔，溶剂DMF由塔的上部加入。溶剂、溶解度小的丁烷、丁烯、C3使丁二烯的相对挥发度增大，并从塔顶分出，而丁二烯、炔烃等溶剂一起从塔底导出，进入第一解析塔被完全解析出来，冷却并经螺杆压缩机压缩后进入第二萃取精馏塔进一步分离。不含C4组分的溶剂从解吸塔底高温采出，用作萃取精馏、精馏、蒸发等工序的热源，热量回收后重新循环利用。DMF的优点：来源容易，价格低，相对分子质量和黏度居中，溶剂的选择性较好，对丁烷、丁烯和丁二烯的溶解能力最强；国内技术可满足此工艺。缺点是：稳定性较差，极易水解，易腐蚀设备；热熔大，废水不易生化处理，LD50皮肤毒性最大。DMF沸点高，汽提塔必须设置压缩机减压，电耗大，塔底万毒高达163℃，对防止丁二烯自聚不利。1.2.3N-甲基吡咯烷酮法（NMP）N-甲基吡咯烷酮法由德国BASF公司开发成功，并于1986年实现工业化生产，建成一套7.5万t/a生产装置。其生产工艺主要包括萃取蒸馏、脱气和蒸馏以及溶剂再生工序。粗C4馏分气化后进入主洗涤塔底部，含有8%水的N-甲基吡咯烷酮萃取剂由塔顶进入，丁二烯和更易溶解的组分及部分丁烷和丁烯被吸收，同时不含丁二烯的丁烷和丁烯从塔顶排出。主洗塔底部的富溶剂进入精馏塔，在此溶剂吸收的丁烷和丁烯被更易溶的丁二烯、丙二烯和乙炔置换出来，含有乙炔和丙二烯的丁二烯从精馏塔侧线以气态才出进入后水洗塔。在后水洗塔中，用新鲜溶剂将其他组分溶解，粗丁二烯由其塔顶蒸出后冷凝液化进入蒸馏工序，塔釜富溶剂返回精馏塔中段。精馏塔釜的富溶剂先进入闪蒸罐中部分脱气，其余脱下的却挺冷却后进入循环压缩机，最后返回精馏塔底部[6]。NMP的优点：溶剂的选择性和稳定性最好，无腐蚀性，废水易生化处理；缺点是相对分子质量和黏度最大，对丁烷和顺-2-丁烯的溶解能力低，LD50皮肤毒性最大。NMP的沸点最高，丁烯和丁二烯产品可不需要水洗，但汽提塔必须设置压缩机减压。NMP抽提工艺的塔底温度为146℃[7]。1.3设计依据设计主要依据我们学习过的《化工原理》、《化工设备机械基础》等资料，在物料衡算和热量衡算一章，根据《化工物性参数手册-无机卷、有机卷》、《化工分离过程》等进行运算；在进行设备计算时，主要根据《化工设备设计手册》、《换热器设计手册》《化工原理课程设计》、《化工原理-上、下册》等参考书；另外，说明书排版部分则用到齐齐哈尔大学《毕业设计任务书》以及以下标准：（1）GB50160-1999：《石油化工企业设计防火规定》；（2）HG20571-1995：《化工企业安全卫生设计标准》；GB16297-1996：《大气污染物综合排放标准》。1.4厂址选择通过调查研究，厂址初定在吉林市，因为吉林市的气候类型属于温带大陆性季风气候，四季分明，春秋少雨干燥，夏季热多雨，秋季凉爽多晴，冬季漫长而寒冷。全区年平均气温为３℃－５℃，气温受地形影响，由西、西北向东、东南气温逐渐降低，一月份平均气温最低，一般在零下18℃-20℃，七月平均气温最高，一般在21℃-20℃左右。极端最高气温36.6℃。山区无霜期120天，平原区可达130-140天。全年降雨量约700mm左右，日照时数2400-2600小时，全年总辐射量1150千卡/平方毫米。最大冻土深度为17.4-10cm，最大雪深度为420nm，平均风速2.7m/s，松花江水温15.0℃，最高水温25.5℃。另外，城镇常年主导风向的下风向和河流的下游，同时远离居民住宅区，避免工厂排放烟尘和污水影响城镇居民的生活。这里靠近松花江，水源充足，能够满足工厂内生产和生活用水要求，而且这里交通便利，方便运输以及销售。1.5设计规模和生产制度1.5.1设计规模本设计为年产15万吨丁二烯生产车间水洗回收工段初步设计，本设计主要原料是乙腈，消耗量约为18750kg/h，产品是丁二烯，其纯度约为99.5%，达到工业标准。年操作时间是8000小时，每天运行24小时，实际生产由于损耗等原因，需加大进料量才能达到指标。本车间设置管理岗，技术岗以及工人岗等岗位，项目生产为连续化生产，生产三班轮换制。根据国家的规定：每周施行40h工作制，为了保障生产的顺利进行，生产人员3班配置。表1-1工厂人员分配序号岗位名称人数1班长22操作工163车间主任24后勤41.5.2生产制度本设计的关键是对水洗塔和精馏塔等关键设备的设计，在正常生产中，精馏塔塔顶、塔底温度控制，各个设备的压力、温度，塔顶回流比、流量及液位等工艺参数等，都是重要的影响因素。丁二烯属于易燃化学物质，因此，在操作过程中一定要严格按照国家相关标准，同时要保证各个工艺参数在生产操作过程中稳定运行。在公用工程方面，应选用合适的饱和蒸汽，该设计选用184℃，1.1Mpa的饱和蒸汽进料，通过控制蒸汽用量来调节稳定塔底温度，从而达到分离效果。总之，对各个工艺参数的控制严格执行岗位的工艺操作指南，保证产品冷却工序及水洗塔、精馏塔的正常生产。负责本岗位的开、停车及事故处理，根据产品质量要求，生产合格的产品；同时负责岗位所有的换热器、冷凝器及泵机的正常运转和平稳运行，做好设备和工艺管线的日常维护工作。加强巡回检查力度，并做好本岗位的交接班和原始数据记录，保证整个装置的安全平稳运行。同时要求员工要树立“安全第一”的思想，自觉接受安全教育，学习安全知识，保证生产的安全性。生产中要严格执行安全操作规程，避免各类事故发生。生产岗位员工必须按规定穿戴劳动保护用品，生产要严格控制，严格把关[14]。1.6原料和产品规格产品规格如下表所示：表1-2产品丁二烯规格表项目单位本装置指标指标（国家标准GB13291-91）外观无色透明无悬浮物无色透明无悬浮物无色透明无悬浮物1，3-丁二烯%1.7经济分析通过市场调查，以及查阅资料《化工投资项目可行性研究报告编制办法》和《化工建设项目可行性研究报告投资估算编制办法》等，确定生产规模，并进行经济核算，数据如下表：表1-3主要技术经济指标综合表序号指标名称计量单位设计指标成本/元1234567生产规模车间定员原材料量低压蒸汽(0.8MPa)中压蒸汽（4MPa）冷却水车间建筑面积t/a150000人24t/a250000元/t1855元/t4000元/t1800m2378100030002.61003000.610000

工艺设计及计算2.1工艺路线的确定通过第一章工艺路线的比较分析，三种主要方法中，ACN抽提工艺的流程组织合理先进，不需要压缩机，综合能耗最低，生产成本最低，设备总台数少，建设投资低，操作温度低，运转周期长，环保安全水平和其他两种工艺相同，三废对环境影响小，技术进步有一定的空间。另外，我国此项技术比较成熟，来源容易，所以选择ACN工艺进行设计[8]。2.2工艺原理由一萃塔塔顶采出的含有乙腈的C4组分进入水洗塔，将乙腈洗出，从塔釜进入精馏塔进行回收，塔顶组分则进入储罐，原因是C4组分不溶于水，而乙腈溶于水。然后进入精馏塔，根据沸点的不同，从而将乙腈和水分离。2.3工艺流程简述ACN工艺由萃取、闪蒸、压缩和溶剂回收等工艺单元组成，我设计的是年产十五万吨丁二烯水洗回收工段初步设计，这段的设计的大致流程是：由一萃塔塔顶采出的萃余C4中含有质量分数为1%～2%的ACN，采用水洗塔脱除其中的ACN。水洗塔采用高效填料，用水做萃取剂由塔上部加入。萃余C4由塔下部加入，两相逆流接触后，ACN溶解于水中，含有ACN的水送至ACN回收塔。萃余C4由塔顶逸入储罐。塔底乙腈溶液经过换热从精馏塔第二十四块塔板进入精馏塔，根据两沸点的不同，水作为重组分，从塔釜流出，乙腈则作为轻组分从塔顶采出。经ACN回收塔精馏后，塔釜馏分为含微量ACN水，经过换热，冷却后进入水洗塔循环使用，，塔顶馏分为ACN与水的共沸物，常压下共沸物中ACN的质量分数为85.5%，水的质量分数为14.5%，共沸点为76℃，实际生产过程中ACN质量分数为76%~80%[9]，乙腈也可再利用，从而节约原料的投资而获得更大的效益。另外此设计中在水洗塔之前设置缓冲罐，原料进入前进行缓冲控制其流量。因此，本工段工艺流程图如下图所示：图2-1工艺流程图2.4物料衡算（1）水洗塔物料衡算进入水洗塔物料组成M总=77.996kmol/hM乙腈，in=77.996×0.101=7.913kmol/hM水，in=77.996×0.02=1.597kmol/hM丁烯，in=77.996×0.452=35.254kmol/hM丙烷，in=77.996×0.396=30.848kmol/hM丁二烯，in=77.996×0.031=2.420kmol/hM软水，in=10000kg/h经过逆流水洗后,丁二烯产品从塔顶进入萃取工段，乙腈和水则溶于水流入已经回收塔中再生，以循环利用，其中塔底组分为乙腈和水的混合物，塔顶为C4组分，塔底摩尔流量为：M乙腈，out=7.913kmol/h（2）回收塔的物料衡算原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数乙腈的摩尔质量MA=40.05kg/kmol水的摩尔质量Mc=18kg/kmolxF==0.724xd==0.960Xw==0.009原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量MF=0.724×40.05+(1-0.724)×18=33.968kg/kmolMD=0.960×40.05+(1-0.960)×18=39.168kg/kmol物料衡算原料处理量F=7.913kmol/h总物料衡算7.913=D+W乙腈物料衡算7.913×0.724=0.960×D+0.009×W联立得D=5.94kmol/hW=1.973kmol/h2.5热量衡算2.5.1换热器的热量衡算换热器E101：E101为物料进入T101塔设置的换热器，通过公用工程管线，通入水蒸气，使物料达到工艺温度后进入塔内，水蒸气走壳程，物料走管程，使之达到工艺要求。表2-1进料物料的比热容温度℃进料组分比热容（KJ/kg·k）2030C2H3NH2OC2H3NH2O2.7634.1832.774.17820℃：30℃：设热损失为5%==127.35==由（2-2）Q水=3.68×106KJ2.5.2水洗塔（T101）热量衡算以前部分物料衡算做为衡算条件，对全塔做热量衡算，从而计算出所需要的饱和蒸汽的量。进料状况：30℃，0.8MPa1.计算进料总焓计算进料中气相的焓进入水洗塔料共有8种，依据各个物质在不同蒸汽压下具有不同的沸点，考虑各物质具体的沸点与进料状况，得到丁二烯，丙烷为气体[10]。依据:《化工计算手册》P17计算实际气体的热容，计算进料中丁二烯和丙烷在0.8MPa的平均热容。由《化学化工物性数据手册》查得:丁二烯气体热容：查《化工计算手册》P17,气体摩尔热容的等温等压力校正图，查得气体摩尔热容校正值：当时丁二烯丁二烯比热容：即：同理：丙烷的实际气体热容为:进料中气体的平均比定压热容为：查《化工工艺手册》第二篇：化工单元工艺计算和选型[15]。查得丁二烯，丙烷的蒸发潜热见下表表2-2丁二烯，丙烷的蒸发潜热物质蒸发潜热/kcal/kmol蒸发潜热/kJ/kg丁烯5.95×103429.4丙烷5.45×103393.3进料中气相的焓：Q2.计算进料中液相的焓首先计算进料中液体的平均定压比热容依据《化工计算手册》计算丁烯。乙腈在30℃，0.8MPa时的热容：由《化学化工物性数据手册》查得：对丁烯；，利用线性内插法计算时的偏差函数，查《化工计算手册》表2-3饱和液体的Yuan-Stiel偏差函数对比温度/K0.645.7422.25.5729.3-1240.625.6422.85.3331.8-132时，3.计算丁烯的热容：丁烯饱和液体热容：即：同理：戊烷饱和液体热容为:进料中液相的平均热容：进料中液相的焓：——进料中液相的质量流量；——进料中液相的平均比定压热容；——进料温度4.计算进料总焓进料总焓：5.计算塔顶气流带出的热量塔顶温度：44℃；塔顶压力：0.3MPa，回流比R=20塔顶气流的平均蒸发潜热：塔顶气流带出热量：6.计算塔底产品带出的热量塔底产品带出的热量：7.计算塔顶回流液带进的热量塔顶回流液平均比定压热容：塔顶回流液带进热量：塔的热损失8对全塔做热量衡算，计算消耗饱和水蒸气用量全塔热量衡算式：——进料总焓；——塔顶液体回流带进的热量；——消耗饱和蒸汽热量；——塔底物质带走的热量；——塔顶上升蒸汽带走热量；——塔热损失消耗饱和蒸汽热量查《化工原理》下册1.1MPa时水的汽化潜热为蒸汽用量：2.5.3回收塔（T102）热量衡算进入回收的物料共2种，依据各个物质在不同蒸汽压下具有不同的沸点，各物质沸点与进料状况，乙腈和水为气体进料。1.计算进料总焓计算进料中气相的焓，依据《化工计算手册》P13用基团贡献法[15]（实际气体热容），计算进料蒸汽在40℃，0.3MPa下的平均热容。进料中气相的质量流量：进料中气相的焓2.计算进料中液相的焓查《化学化工物性数据手册》得液相各物质300℃时的热容进料液相平均热容=2.390进料中液相的焓：——进料中液相的质量流量；——进料中液相的平均比定压热容；——进料温度3.计算进料总焓进料总焓：4.计算塔顶气流带出的热量塔顶温度：45℃；塔顶压力：0.8MPa，回流比R=16塔顶气流的平均蒸发潜热：=355.90kJ/kg塔顶气流带出热量：5.计算塔底混合物带出的热量塔底温度：87℃塔底物质带出的热量：6.计算塔顶回流液带进的热量回流冷却后的温度：21℃查《化学化工物性数据手册》，液体的比热容：塔顶回流液平均热容：塔顶回流液带进热量：7.塔的热损失对全塔做热量衡算，计算消耗饱和水蒸气用量饱和蒸汽：1.1MPa，184℃全塔热量衡算式：——进料总焓；——塔顶液体回流带进的热量；——消耗饱和蒸汽热量；——塔底物质带走的热量；——塔顶上升蒸汽带走的热量；——塔的热损失8.消耗饱和蒸汽热量查《化工原理》下册水在1.1MPa时，汽化潜热为精馏塔塔底蒸汽用量：蒸汽和水的消耗量如下表所示：表2-4蒸汽消耗量设备号蒸汽状态蒸汽消耗量kg/hT1011.1MPa，184℃1855T1021.1MPa，184℃4800表2-5工业水消耗量设备号水消耗量kg/hT10110000T1023600AspenPlus模拟水洗工段模拟流程图如下：图2-2水洗塔流程模拟精馏塔模拟流程图如下：图2-3精馏塔流程模拟全流程模拟图如图2-4所示：图2-4本工段全流程模拟模拟正确结果显示：图2-5模拟结果正确所得数据如下：表2-6AspenPlus模拟数据表流量kmol/h乙腈丁二烯丁烯丙烷水洗塔进料水洗塔出料精馏塔出料7.9137.7125.942.4202.307-35.25435.252-30.84830.842-

设备选型3.1关键设备设计精馏塔设计1.塔型选择精馏塔的塔型主要分填料塔和板式塔，其中板式塔有分为泡罩，浮阀，筛板，舌型，网孔，垂直筛板，多降液管塔板等[11]。我国许多粗甲醇精馏装置采用了浮阀塔，其主要有以下5大优点：（1）允许的蒸汽速度大，因此生产能力大。（2）由于浮阀的开启度可随着汽速的大小自动进行调节，因此操作弹性大。（3）由于汽液接触状态良好，因此塔板效率高。（4）塔板上没有复杂结构的障碍物，因而液面梯度较小，蒸汽分配均匀。（5）塔板的结构简单，安装容易。由此，本工艺设计中精馏塔初定为浮阀塔，以此为基准进行设计计算。通过模拟确定理论板数为15块，在第10块板进料，由塔顶采出产品乙腈。2.实际板数的确定塔釜为一块理论板，实际板数N取33块。实际加料板位置是24块板。3.塔板设计塔径经过圆整得到D＝1.4m，根据塔径确定板间距HT＝0.5m=500mm，空塔气速空塔气速=8387.621堰长，取堰高hw＝0.05m=50mm，选取垂直弓形降液管，凹形受液盘。4.阀孔气速uo取则5.浮阀数N选择F1型（V1型）浮阀塔盘，浮阀直径为50mm，气孔孔径为40mm，浮阀数为185个6.塔板开孔率由孔速，空塔气速与开孔率的关系验证：正确7.浮阀的排列以等腰三角形方式排列，各排浮阀垂直于液流方向，使气液两相均匀接触。在垂直于液流的方向上，浮阀的中心距t固定不变，t＝75mm，平行于液流方向上的各排中心间距，即等腰三角形的高t’，取t’＝65mm。塔盘外围浮阀的中心至塔壁的距离，取80mm。塔盘外围浮阀中心与进口堰，溢流堰的距离，取100mm。8.安定区尺寸确定塔盘上布置气液接触元件的区域与堰之间，设置安定区。溢流堰前设安定区，可避免含有大量气泡的液体直接溢入降液管，进口前设安定区，用以避开进入液流的液峰。一般情况下，溢流堰前的安定区宽为W'=70~100mm，选90mm。进口堰前的安定区宽度=50~100mm，选80mm。9.进口堰及受液盘用平型受液盘时为了使上层塔板流入的液体能在塔盘上均匀分布，并为了减少入口液流的冲力，常在液体入口处设置进口堰。但当直径>0.8m或有侧线抽出时，常采用凹形受液盘，这种结构能在低液量时保持液封，并有改变液体流向的缓冲作用[12]。由此，此设备塔径较大，所以选择凹形受液盘，深度为60mm。由于塔径较大，塔盘选分块式塔盘结构。10.塔板的校核(1)液层阻力hf溢流堰高hw＝50mm=0.05m溢流堰上的清液高度其中：——液相体积流量，——堰长，mE——液流收缩系数由和查《化工原理第二版》P184页图10-48得：E=1.008则液层阻力0.036m液柱。(2)塔板压降hp压降校核，按压降较大的情况来进行。液柱。雾沫夹带ev由《化工设备设计全书－塔设备》P73上浮阀塔盘雾沫夹带的计算方法计算。系数空塔截面积与有效空塔截面积之比系数雾沫夹带量为干气量小于液体干气量，符合雾沫夹带的要求。11.负荷性能图(1)液相下限线令how=0.006m(2)液相上限线取液体在降液管中的停留时间为3s，根据式：(3)漏液线把漏液点近似看成直线，可由两点大致确定其位置。第一点取液体流量为平均流量，其漏液点孔速由kmol/h查得C0=0.35kJ/m3其中相应的气体流量为第一点坐标为（23，3486）第二点取液体流量第二点坐标为（50，3541）(4)过量液沫夹带线同样将此线近似看成直线，由两点确定其位置。第一点取气液比与实际相同，令，则查液沫夹带关联图，有：泛点百分率为85%。而液泛速度：即有：un=0.85×uf=1.716m/s相应的气体流量为液体流量为第一点坐标为（30，8121）第二点取液气质量比WF/WL=0.103，有，令ev=0.1kg液沫/kg气，可以求出相应的雾沫夹带分率：查液沫夹带关联图，有：泛点百分率为88%。根据FLV=0.0878和HT=0.5查筛板塔的泛点关联图，得到C20=0.11。所以液泛速度∴，。第二点坐标为（44，11856）(5)液泛线当降液管内当量清液高度时，将发生溢流液泛。对于一定液量L,、、与气体量无关，液面落差可忽略不计。这样，可求出液泛时的干板压降及相应的气体流量。可得出液泛时的干板压降相应的孔速则气体流量为第一点坐标为（50，12583）第二点取，相应求得；第二点坐标为（60，12982）同样将溢流液泛线近似看成直线，由以上两点画出。则得到负荷性能图如下：12.塔体总高(1)塔的顶部空间高度塔顶空间HD=3.4m(2)支座高度裙座高度Hq=4.5m(3)开有人孔的塔板间距开有人孔的塔板间距设为HT=0.8m人孔直径0.6m人孔数目S=5（不包括塔顶、塔底的人孔）(4)进料段高度进料段高度取为HF=1m(5)塔底高度塔底空间HB取2.8m。由以上所述，得塔高：22.5m13.浮阀的选型(1)进料管管径：一般液体的流速取1.5~3m/s，此处u=2m/s，VL=d=校核:(2)塔顶气相出口管径：饱和蒸汽流速u取20~40m/s，此处取30m/sd=校核：u=(3)塔顶回流管管径：一般液体的流速取1.5~3m/s，此处u=2m/s，VL=d=故选取管径校核:(4)塔釜流出液接管：一般液体的流速取1.5~3m/s，此处u=2m/s，VL=d=校核:(5)塔釜再沸器接管饱和蒸汽流速u取20~40m/s，此处取30m/s：d=校核：u=3.2其他设备的选择3.2.1换热器的选型工艺结构尺寸的选定1.热流量由换热网络可以确定此换热器所通过的热流量为Q=127.30kW2.计算平均传热温差℃其中3.假设，则可用式估算传热面积根据以上进出口温度参数及平均传热温差，选择浮头式换热器。参阅相关化工与石油化工单元设备标准JBT4714-1992《浮头式换热器和冷凝器型式与基本参数》，初步选定换热器换热面积为10.5，其中公称直径，传热管规格为，传热管总长，传热管排管数为60根，双管程单壳程换热器，换热器长为1.5m[13]。4.平均传热温差校正对于双管程的换热器结构，平均传热温差需要进行校正。查温差校正系数图三（壳程1程，管程2n程）得到平均温差校正系数，由于，换热器取单壳程较为合适。5.传热管排列方式及管心距传热管按正方形旋转45度排列，如图9-5所示。根据的传热管规格，取常用的管心距t为25mm。6.壳体内径换热器壳体内径取决于传热管数、管心距和传热管的排列方式。选用标准换热器，忽略壳体壁厚，其壳体内径约为=325mm，采用无缝钢管制作筒体[16]。7.折流板采用弓形折流板，取弓形折流板圆缺高度为壳体内径的25%，切去的圆缺高度为取折流板间距为:对B圆整，得到B=150mm。Y折流板数NB=19块，折流板圆缺面水平配置。通过查阅资料最后选择型号为：AES325-1.0-10.5-3/19-2I的换热器3.2.2储罐的选型本设计采用卧室椭圆形封头容器，本设计中，需要一个缓冲罐和回流罐，一个安装在水洗塔之前，另一个安装在精馏塔出料口进行回流操作，因此需进行设备的选型，储罐选型一览表如下：表3-2储罐选型一览表序号罐名称公称容积Vg(m3)公称直径H(m)筒体高度H0(m)总高度H(m)支腿高度H1(m)质量m(kg)标准序号1V1012024003600625212002810HG5-1579-85-582V1021222002400450015002160HG5-1579-85-563.2.3泵的选型本设计泵的型号选用离心泵，泵系列采用CZ系列标准化工泵，各泵的型号如下表：表3-3泵选型一览表序号泵名称泵型号泵流量（m3/h）泵扬程（m）气蚀余量（m）泵效率（%）泵功率（kw）泵转速（r/min）1P101ABCZ50-16030322731129002P102ABCZ50-16050322.37311290034P103ABP104ABCZ50-160CZ50-16030303636227373111129002900

第4章设备一览表由第三章对各设备进行设计及选型的结果，现将其列于下表：表4-1设备一览表序号设备位号设备名称设备型号材质数量(个)1P101ABC4组分输送泵CZ50-160碳钢12P102AB中间体输送泵CZ50-160碳钢13P103AB乙腈输送泵CZ50-160碳钢14P104AB回流泵CZ50-160碳钢15V101软水缓冲罐HG5-1579-85-56碳钢16V102回流罐HG5-1579-85-52碳钢17E101换热器碳钢4表4-2塔设备一览表序号设备位号名称设备型号数量12T101T102水洗塔精馏塔Φ1600×14.5Φ1400×22.511

车间设备布置设计5.1车间平面布置本车间采用露天设计，总占地面积大约为378m2。其中包括泵房占地60m2，设备车间占地206m2，其余草坪及办公楼102m2。设备车间分为两层，主要设备有水洗塔T101和精馏塔T102，三台换热器，三台回流罐，泵设有单独的泵房，并每台泵都配有备用泵一台。5.2塔的布置两塔为露天设计，由于两塔高度分别为16m和22.5m，直径在2m以上，由裙座支撑。两精馏塔高度都很高，所以每隔7、8块塔板就要设置保护围栏。便于检修以及清扫。图5-1车间立面布置图图5-2车间平面布置图5.3换热器的布置换热器共为七台，E101、E102、E104在一层，其余设置在二层。节省材料。5.4泵的布置泵为4台，加备用共有8台泵。泵运作时会有很大噪音，同时可能会产生共振，妨碍车间的正常运行。因此，泵设有单独的泵房，不但可以集中控制，有利于管理，而且，减少了一定的安全隐患。5.5缓冲罐的布置缓冲罐设置一台，每个精馏塔各拥有一台。罐均设置在二层。

第6章自动控制6.1自控水平与控制点6.1.1水洗塔控制方案水洗操作需要追求塔顶出料关键组分和塔底出料非关键组分尽量的少，本工艺流程中的水洗塔，其控制图如图6-1，通过LIC控制塔釜出料量以维持一定的塔釜储液量；在一定的温度上限之下，可以保证塔顶出料中关键组分减少的一定的含量，而水洗溶剂的用量可以直接的影响到整个水洗塔的出料温度，因此仪表FIC通过控制水洗剂的用量来调节塔顶出料状态；水洗塔操作的不稳定性会直接影响塔顶的出料量，从而影响循环气的量，导致整个工艺流程的状态的波动，PIC通过调节放空的量来维持循环气量，保证循环系统操作的稳定性；用FIC仪表控制塔釜出料量，从而调节塔釜储液量[14]。图6-1水洗塔自动控制6.1.2换热设备的控制方案本流程涉及的换热设备主要有冷凝器、换热器及再沸器。换热过程一般以被加热或被冷却流体的出口温度为依据，在已知热流体或冷流体的进口状态条件下，进行换热设备的设计及操作。换热设备的材料、换热面积等参数已在设计选型单元固定下来，而在实际操作中，就要依据被加热或被冷却流体的出口温度，选择合适的流量，以实现换热的目的[15]。由传热基本方程式Q=KA△tm可知，对一定的换热设备及换热任务，Q、A已知，为达到目的，可以改变总传热系数K及传热温差△tm,在实际操作中，通过改变加热流体或冷却流体的流量实现。以冷却器为例，如图6-3，换热要求热流体出口温度降到一定的限度，仪表TIC显示热流体出口温度，并控制冷却剂的流量，最终实现冷却目的[12]。图6-2再沸器控制方案

第7章安全和环境保护7.1丁二烯的危险性及产生危害（一）易燃，易爆。丁二烯与空气混合能形成爆炸性混合物；遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。（二）易自聚。丁二烯受热发生二聚反应，生成4-乙烯基环己烯。同时，丁二烯二聚物是丁二烯的热聚物。二聚物常温下为液体，具有流动性，沸点116℃，可以与丁二烯以任何比例溶。通常，丁二烯二聚物没有易燃，易爆危险性，在少量时可看作丁二烯杂质，而量多时则会影响产品生产过程中丁二烯的聚合。橡胶状自聚物是一种丁二烯的热聚合物，进入聚合系统，会影响橡胶的物理机械性能，并易堵塞设备和管道。丁二烯在氧存在下易发生氧化反应，形成过氧化物。丁二烯氧化聚合物为浅灰黄色粘稠状液体，相对分子质量为800左右，比重比丁二烯大，易沉积并积累于设备的死角处，其性质很不稳定，受撞击或急剧加热时会迅速分解自燃引起爆炸。同时，它能分解产生活性自由基，能引发丁二烯进行端基聚合，生成米花状固体聚合物-端基聚合物，当端基聚合物粒子增长超过一定限度时，链增长成为无终止反应，造成端聚物的迅速增多和急剧膨胀。当端聚物粒子增长超过一不定期限度时，丁二烯聚合热很难排除，形成局部过热，导致过氧化物急剧而引起爆炸。丁二烯过氧化物自聚反应为自催化反应，丁二烯端基聚合物一种高度交联的树脂状聚合物。如果系统不干净，聚合物常被铁锈、铁离子污染而成深黄色。大块的丁二烯聚合物想爆米花，故称米花状聚合物。端基聚合物化学性质十分活泼，易发生自由基连锁聚合，易燃易爆，给生产和储存工作带来了相当大的潜在危险[16]。（三）易自燃。在一定压力下，液态的丁二烯极易吸附在端基聚合物的小孔中，用氮气无法将丁二烯置换出来。当设备内氧含量超标，自聚物受热或被低压蒸汽加热时，蒸发出的丁二烯与设备内的空气中的氧气结合生成过氧化物会分解自燃，并很快将自聚物引燃。自聚物易胀裂阀门和管道。丁二烯常因在阀门和管道内积存丁二烯外泄。同时，由于丁二烯的特性，泄漏后存在冻裂阀门和管道可能性。（四）易使人中毒和冻伤。丁二烯具有麻醉和刺激作用。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、咽痛、耳鸣、全身乏力、嗜睡等。重者出现酒醉状态、呼吸困难、脉速等，后转入意识丧失和抽搐，有时也可能烦躁不安，到处乱跑等精神症状。脱离接触后，迅速恢复。头痛和嗜睡有时持续一段时间。皮肤直接接触丁二烯可发生冻伤或灼伤[17]。慢性影响：长期接触一定浓度的丁二烯可出现头痛、头晕、全省发力、失眠、多梦、记忆力减退、恶心、心悸等症状。偶见皮炎和多发性神经炎[13]。7.2环境保护为号召环境保护和节能政策，本设计基本不产生废渣，采用物质循环可是废物减少，在此过程中，乙腈再生循环利用，冷却水循环利用。

第8章公用工程公用工程系统包括工业水系统、冷却水系统、消防水系统、蒸汽和蒸汽冷凝系统、锅炉给水系统、工业和仪表用压缩空气系统、燃烧气系统、燃料油系统、惰性气体系统、火炬排放系统、化学品注入系统、含油污水排放系统、物料排净系统及冷冻系统[18]。（1）工业水系统：从自然水源取得的原水经处理后提供给化工装置所需的水，一般称为工业水。大型化工装置一般设置水厂，由水厂供应各用户工业水，工业水一般不经过消毒、杀菌流程;小型装置也有直接使用城市自来水厂的供水。使用地下水作为自然水源，如规格符合要求，也可不经处理直接用作工业水。（2）冷却水系统：冷却水为换热式的冷却器和冷凝器及泵、压缩机或其他需冷却的设备提供冷却介质，根据工艺装置中各用户的热负荷和冷却水的进出口温差计算冷却水消耗量，并计算工艺装置冷却水平衡，得到冷却水总消耗量，冷却水系统的设计量为冷却水总消耗量的125%为宜。（3）蒸汽和蒸汽冷凝系统蒸汽系统：一般一套装置的蒸汽可分成高压、中压和低压三个等级的蒸汽，有些装置还使用超高压蒸汽。通常由锅炉或工业装置的废热锅炉提供蒸汽驱动压缩机和泵的透平，或作为换热器的热源。抽汽式透平可提供低一级的中压蒸汽或低压蒸汽，蒸汽除可供工艺加热外，还应考虑吹扫、蒸汽伴热甚至采暖等使用。蒸汽冷凝系统；蒸汽冷凝水可作为锅炉给水的水源，加以回收利用。当蒸汽冷凝水被用作锅炉给水时，必须经处理达到锅炉给水的水质要求[19]。蒸汽用量如下表：表8-3蒸汽消耗量设备号蒸汽状态蒸汽消耗量kg/hT1011.1MPa，184℃1855T1021.1MPa，184℃4800工业水用量如下表：表8-4工业消耗量设备号水消耗量kg/hT10110000T1023600结束语经过三个多