2024年高考化学答题技巧-以分离提纯为主的有机制备类实验

以分离提纯为主的有机制备类实验

〔便扁•常见题型解读

近年来有机物质制备在各地高考试题中频繁出现,综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、

试剂的添加、基本仪器的使用等。有机物质制备过程中要特别结合有机物的性质和有机反应的特点，

特别要注意有机物的物理性质的应用，在减少有机物的挥发（冷凝回流）、条件控制（水浴加热、温度计

的使用、加热温度等，减少副反应的发生）、有机物的收集（非气态物质的收集）、产品的分离提纯（分

液、分脩等）。有机物的制备要首先掌握课本上几个演示实验和学生实验制备原理、温度控制、实验安

全及产品的分离提纯；然后学会对其综合运用，注重教材实验的开发、迁移，增强实验问题的探究与

创新性。

MMi中分离提纯中

0000

原子利用率反应条件依据产品和杂质的性

操作简单

高、污染小控制方便质差异选择合适方法

有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主

根据题给信息，初步要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向

判定物质性质和纵向地比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要

是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法

注意仪器名称和作所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备实

用验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等

大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时,要

注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要

关注有机反应条件

进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的

有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率

0人

勤积累•解题技巧解读

一、熟悉有机物制备常考实殴的仪卷和装置•••

③⑤

仪器④

梨形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

（便于液体顺利流下）（用于萃取分液）（用于蒸储）（用于冷凝回流）

温度计

分液A

屋黑形冷凝管

角管

温度计'

烧瓶，4

锥形瓶-

制备

温

度温度计2

装置计

1/球形冷凝管1

「回流作用长导管梨形

搅拌器冷凝作用分液

漏斗

工,直形冷凝管

滴液

温

斗

温度

漏

防

计斜二口

颈

倒

盛烧瓶

瓶

吸

娇锥形瓶

二、掌握三类有机物的制备系统

」—八一K硼・f

(

(H/-<-oIIII”<H(Hj-f-O-CH2<Hj-kIM)

乙酸乙酯的酯化冷MW

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缸

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二等液1l

+Br：'c由；♦HBr|

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澳苯的制备--♦’」

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硝基苯的制备〈〉NO；>H4>

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三、常见有机物的分离与提纯

分离、提纯方法适用范围

蒸储适用于沸点不同的互溶液体混合物分离

萃取包括“液-液”萃取和“固-液”萃取“液-液”萃取是利用有机物在互不相溶的两

萃取种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；

，，固—液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程

分液适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液

重结晶是将晶体用溶剂（如蒸储水）溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，

以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶

对制备的固态粗产品进一步提纯

重结晶

①杂质在所选溶剂中溶解度很小（使杂质析出）或很大（使杂质留在母液中），易于除去

②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大,升温时溶解度增大,降温时

溶解度减小，冷却后易结晶析出

实例分析--以“苯和液澳制取澳苯”为例

1水洗1-*■1碱洗或盐洗1----**1水洗1-----“1干燥_丽

1iJ

有机制备实验有反应物转化率低、副反应除去水溶除去在水中除去前一,除去水、利用有机物

多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据性杂质溶解性小步引入的干燥有的沸点不同t

目标产物与杂质的性质差异，可用右图方（如酸等）（如Br?）或碱（或盐）机物除去产品中

残留的水溶混有的不溶

法分离提纯

性杂质于水的有机

物杂质

苯与液澳发生取代反应后，产物为棕褐色，水洗-ANaOH溶液碱洗―►水洗—►干燥——►蒸镭

1

混合物中含有目标产物澳苯、有机杂质苯、除,除去前除水除去

feFei%除去Br2

无机杂质BT?、FeBr^HBr等，提纯澳苯可HIr等方（溶步・引入的

用右图方法分离提纯性，上质Na（）H0

四、解有机物制备类实验的思维过程

1.有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。

2.有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物

的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

3.根据产品与杂质的性质特点,选择合适的分离提纯方法。

五、解有机物制备类实验注意问题

1.温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的微分,则应放

在蒸

储烧瓶支管口附近。

2.冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集储

分。

3.冷凝管的进出水方向：下进上出。

4.加热方式的选择：

(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400〜500度,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。

5.防暴沸:加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石,需冷却后补加。

04

服教学•解题思维剖析

题目①(2023•全国新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

安息香二苯乙二酮

相关信息列表如下:

物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性

难溶于冷水

安息香白色固体133344

溶于热水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黄色固体95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示,实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-GH2O,边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45〜60min。

③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。

回答下列问题：

⑴仪器A中应加入（填“水”或“油”）作为热传导介质。

⑵仪器B的名称是；冷却水应从（填?”或*”）口通入。

（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是o

（4）在本实验中，Fe。％为氧化剂且过量，其还原产物为;某同学尝试改进本实验:采用催化量的

并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由=

（5）本实验步骤①〜③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止o

（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的

产品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇

（7）本实验的产率最接近于（填标号）。

a.85%b.80%c.75%d.70%

题目叵）（2023•辽宁省选择性考试，17）2-睡吩乙醇（册=128）是抗血栓药物氯此格雷的重要中间体，其制

备方法如下：

I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小

钠珠出现。

II.制睡吩钠。降温至10℃,加入25mL曝吩，反应至钠砂消失。

III.制睡吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢吠喃溶液，反应30min。

IV.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4〜6,继续反应2无,分液;用水洗涤有机

相，二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水叫SO4静置，过滤，对滤液进行蒸储,蒸出四氢吠喃、睡吩和液体人后，得

到产品17.92g。

回答下列问题：

⑴步骤I中液体A可以选择=

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

（2）睡吩沸点低于此咯（II）的原因是

（3）步骤n的化学方程式为。

（4）步骤III中反应放热,为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是

（5）步骤IV中用盐酸调节pH的目的是。

（6）下列仪器在步骤V中无需使用的是（填名称）:无水场SO,的作用为。

（7）产品的产率为（用血计算,精确至0.1%）。

摩正初•模婴迁移演练

题目［7］（2024.浙江省普通高中拔尖强基联盟协作体高三联考）邻苯二甲酰亚胺（P/MD）是一种重要的亚

胺，是Gab网R合成法制备胺的原料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酊为原料制备PI皿。

oo

相关物质的物理性质如表:

物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解性

不溶于冷水,微溶于热水，

邻苯二甲酸酎148131〜134284

稍溶于乙醇

微溶于热水,易溶于乙醇，

邻苯二甲酰亚胺147232〜235366

易溶于碱溶液

实验步骤：

I.向250mL三颈烧瓶中加入74.0g邻苯二甲酸酎,边搅拌边滴入50.0mL浓氨水（稍过量）,加热至80℃

-95℃,待固体完全溶解后停止加热。将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸储装置，继续加热,将溶液中

的水及过量的氨蒸储回收，此时烧瓶中有白色固体析出。

II.继续升温至2357-240（,固体熔化，反应60分钟后，停止加热。冷却至室温,热水洗涤固体、抽滤、烘

干，得到粗品白色粉末72.2g。

III.向白色粉末中加入适量乙醇，加热回流使固体恰好溶解=，将滤液降温冷却，有白色晶体析出，抽滤、洗

涤、烘干后得白色晶体59.2g。

请回答下列问题：

（1）仪器A的名称为，仪器A中盛装的试剂是-（填标号）

a.碱石灰b.五氧化二磷c.浓硫酸

（2）步骤II所得粗品中的杂质主要为o

（3）邻苯二甲酸酊的熔沸点远低于邻苯二甲酰亚胺，原因可能是-

（4）步骤III的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺,该步骤中划线部分应补全的操作是o

选择乙醇作为提纯溶剂的主要原因是o

（5）本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率最接近于。（填标号）

a.85%b.80%c.75%d.70%

（6）邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学

方程式:o

瓦区（2024•四川省资阳市高二第二次诊断性考试）伊贝沙坦是一种新型的抗高血压药物,环戊酮是合成

伊贝沙坦的中间体，实验室以如下图装置制备环戊酮（M=84.0g/mol,,加热及夹持装置已省略），其反应原

理：

OOCH2—CH

IIII

HOC—(CH)—COHAtCH—CH

242+CO2T+H2OT。

Ba(OH)^BaCO3

己知：己二酸（河=146.0g/mol熔点为152°。，330°。左右能升华并开始分解;环戊酮沸点131°。,着火点

30℃o

步骤如下：

I.将29.2g己二酸和适量Ba（OH）2置于右图仪器a中，维持温度285〜290七,加热20分钟；

II.在储出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层;将有机层转移至干燥锥形瓶，再次

加入居。。3（S）,振荡分离出有机层；

III.组装蒸储装置,对〃所得有机层进行蒸储，收集128〜131°。的储分,称量获得产品12.6g,计算产率。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称为。

⑵步骤/加热的最佳方式是（选填“熔融的盐浴”、“自来水水浴”或“酒精灯直接

加热”）。用导管连接6并通向户外,“通向户外”的主要目的是。

（3）步骤〃/蒸储有机层时温度计球泡位置应在。

（4）步骤〃中第一次加入为。。3的作用是减小环戊酮的溶解性及，第二次加入K2c。3的作用是

（5）环戊酮的产率为（结果保留3位有效数字），如果步骤/温度高于（330°。,会导致产率（填

“升高”、“降低”或“无影响”）。

（6）微波辐射具有很高的加热效率，下图表示某研究人员探究相同时间、相同反应条件下微波功率对环戊酮

7

产量的影响。由图可知，微波辐射的最佳功率为W。

50100150200250300

微波功率对反应的影响

题目可（2024.云南昆明五华高三教学质量检测）3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间

体，微溶于水，实验室可用KMnOi氧化3,4-亚甲二氧基苯甲醛（油状液体）制备，其反应方程式为：

实验步骤如下：

步骤1：向三颈烧瓶中加入一定量3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70~80℃滴加稍过量的酸性

KMnO4溶液。缓慢开启搅拌器并加热。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2:趁热过滤,洗涤滤饼。合并滤液和洗涤液，向其中加入盐酸至水层不再产生沉淀。

步骤3：抽滤，洗涤，干燥，得3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。

回答下列问题：

（1）实验装置中长玻璃导管可用代替（填仪器名称）。恒压滴液漏斗与分液漏斗相比,其优点除平衡

气压，使液体顺利流下之外,还有o

（2）步骤1中观察到回流液中无、时，可判断制备反应已初步完成。

（3）反应结束后，需向溶液中滴加NaHSQ）溶液进行处理，目的是;亦可用H2G在酸性条件下处

理,原理是（用离子方程式表示）o

（4）步骤1中加入KOH溶液至碱性的目的是。

（5）步骤2中趁热过滤除去的物质是（填化学式）。

（6）步骤3中检验产品是否洗净的操作为0

题目@对甲氧基苯丙酰胺（相对分子质量为179）为难溶于冷水的白色晶体,且是一种医药中间体，可以由

苯甲醛通过两步反应合成,合成路线如图1所示

OCHOCHOCH力点

63r%33\iy/

CH2—CH2—CNCH2—CH2—CONH2

基甲醛对甲氧基基丙JW对甲氧基基丙酰胺

图1图2

已知:无水三氯化铝遇水会发生剧烈水解并放热

步骤一:用如图2所示装置合成对甲氧基苯丙月青

在500mL三颈烧瓶中，加入108g（lmol）苯甲醛，室温下缓慢加入70g（约0.52mol）粉末状三氯化铝,加

入过程中温度不超过25T,加完后降温至5七,然后逐滴加入130g（约2.45mol）丙烯月青（沸点77℃）,滴加

结束后再升温至90〜95（,反应2ho将反应液倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸储,

收集2.67kPa下150〜160（的储分，得到对甲氧基苯丙靖

步骤二:合成对甲氧基苯丙酰胺

将步骤一中合成的对甲氧基苯丙月青加入500mL三颈烧瓶中，加入300mL浓盐酸，再经过一系列操作后得

到对甲氧基苯丙酰胺133.7g

（1）对甲氧基苯丙靖的合成过程中宜采用的加热方式为

（2）图2中合成对甲氧基苯丙睛的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：

（3）用恒压滴液漏斗加丙烯睛的优点有（写出两条）

（4）下列操作为合成对甲氧基苯丙酰胺的过程中加浓盐酸后的一系列操作，其合理顺序为

①加入活性炭回流0.5h②趁热过滤③抽滤

④将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体⑤升温至40〜50搅拌1h⑥洗涤、烘干

（5）下列关于实验操作的说法错误的是

A.减压蒸储采用如图3所示装置，装置中的。为毛细管，也可以用沸石代替

B.减压蒸储过程中,可以通过控制G处的旋塞停止减压

C.在对甲氧基苯丙酰胺的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤

D.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸

（6）本实验中对甲氧基苯丙酰胺的产率为%（保留两位小数）

［题目回苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油,还可以作为食用香精用于食品中。实验室可用苯甲酸

与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示（部分装置已省略）

仪器A温度计

b-

仪器B

分水器一Vy/（J

¥烧瓶c烧瓶D

图甲图乙

部分物质的物理性质

物质乙醇苯甲酸环己烷乙醛苯甲酸乙酯

密度/。。?7尸）0.78931.26590.77850.73181.0500

熔点/℃-114.0122.16.5-116.3-34.6

沸点/℃78.5249.080.034.5211.0〜213.0

制备方法:①在烧瓶。中加入一定量的下列物质（如表2）。按图甲所示安装好装置，加热烧瓶C。反应一

段时间后，停止加热

试剂及用量

物质苯甲酸乙醇环己烷浓硫酸

用量2.44g15.0mL10.0mL3.0mL

②将烧瓶C中的反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，加入Na2CO3,至溶液呈中性

③用分液漏斗分出有机层，再用乙醛萃取水层中的残留产品，二者合并，加入图乙的烧瓶。中，加入沸石并

加入无水硫酸镁，加热蒸储，制得产品2.6mL

回答下列问题：

（1）仪器力的名称是，仪器A和仪器B的自来水进水口分别为b口、d□，这种进水方式,冷却效果

好，原因是_____________________________________________________________________________________

（2）环己烷、乙醇与水可形成共沸物,沸点为62.1℃□烧瓶。的最佳加热方式是，分水器的“分水”

原理是，制备苯甲酸乙酯时，加入的环己烷的作用是

（3）Na2c的作用是______

（4）采用图乙装置进彳康赢作，加入无水硫酸镁的目的是，在锥形瓶中，收集℃的储分

（5）该制备方法中苯甲酸乙酯的产率是

题目实验室以2-丁醇（CHQHOHCH2cHi为原料制备2氯丁烷（CH3cHeZCH2cH3）,实验装置如图所

示（夹持、加热装置已略去）：

物质熔点/七沸点/七密度/(^-cm-3)其他

10

2丁醇-114.799.50.81与水互溶

2氯丁烷-131.368.20.87微溶于水，碱性水解

［实验步骤］

1

步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100mL12mol-IT浓盐酸,充分溶解、冷却，再加入

45.68mL2—丁醇，加热一段时间

步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸储烧瓶内，蒸储并收集H5T以下的微分

步骤3：从储分中分离出有机相，进行系列操作,放置一段时间后过滤

步骤4：滤液经进一步精制得产品

回答下列问题：

（1）I中应放的仪器是（填"4'或"B”,下同），11中应放的仪器是

⑵步骤1中加入的无水的作用是

（3）步骤3进行系列操作的顺序是（填标号,可重复使用）

①10%M2。。3溶液洗涤②加入CaC。固体③蒸储水洗涤

用即2。。3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是______

（4）步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是一（填名称）

（5）测定实验中生成2氯丁烷的产率。将全部产品加入足量溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液至

溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40g沉淀，则2氯丁烷的产率是

题目⑦苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下:

+KMnO,―►^^-COOK+MnO^^^-COOK+HCI-

名称相对分子质量熔点/七沸点/℃密度/(gmL)溶解性

甲苯92-95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇

122.4（100℃左右微溶于冷水,易溶于乙醇、

苯甲酸122248—

开始升华）热水

实验步骤：

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03mol）高铳

酸钾，慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁

热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完

全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g

（3）纯度测定:称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用

0.010mo/ZT的标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

（2）在反应装置中应选用冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完

成,其判断理由是

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离

子方程式表达其原理

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于（填标号）

A.70%B.60%C.50%D.40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯

题目回羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为

CICH2coOH+2NaOH—►HOCH2coONa+NaCl+H2OAH<0

实验步骤如下：

步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水,搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95

℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15七,过滤得粗产品

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色,分离掉活性炭

步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15（以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠

（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是;逐步加入溶液的目的是

（2）步骤2中，蒸谯烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是

（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率（填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是

（4）步骤4中,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是

题目⑥乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种

方法如下：

COOHCOOH

j/0H浓"O"JVOCOCH3

\△—、

+(CH3CO)2O[f[+CH3COOH

水杨酸醋酸酊乙酰水杨酸

水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸

熔点/℃157〜159—72〜-74135〜138

相对密度/0。772巧1.441.101.35

相对分子质量138102180

实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酎10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5

mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用加热（填字母）

A.热水浴B.酒精灯

C.煤气灯D.电炉

（2）①中需使用冷水，目的是____________________________________________________________________

（3）②中饱和碳酸氢钠的作用是，以便过滤除去难溶杂质

（4）④采用的纯化方法为

（5）本实验的产率是%

［题目@丙烘酸甲酯（CH三是一种重要的有机化工原料，沸点为103〜105。实验室制备少

量丙焕酸甲酯的反应为CH=C-COOH+CHQH浓硫酸＞CH三C-COOCH3+H2O

△

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14g丙焕酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置如图）

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和溶液、5%Na2c4溶液、水洗涤。分离出有机相

步骤4:有机相经无水Na2s干燥、过滤、蒸储，得丙焕酸甲酯

（1）步骤］中，加入过量甲醇的目的是______________________________________________________________

（2）步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是；蒸储烧瓶中加入碎瓷片的目的是

（3）步骤3中，用5%Na2c。3溶液洗涤，主要除去的物质是;分离出有机相的操作名称为

（4）步骤4中，蒸储时不能用水浴加热的原因是

题目口□实验室以苯甲醛为原料制备间澳苯甲醛（实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表）。

相对分子质量密度/（"馆巧沸点/℃

澳1603.11958.8

苯甲醛1061.04179

1,2-二氯乙烷991.235183.5

间澳苯甲醛1851.587229

其实验步骤为

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3.1,2-二氯乙烷和苯甲醛（5.3g）充分混合后,升温至60七,缓

慢滴加经浓硫酸干燥过的液澳，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHg溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防止间澳苯甲醛因温度过高被氧化,把步骤3处理得到的间漠苯甲醛加入少量锌粉，同时采用

某种技术,收集相应储分，其中收集到间澳苯甲醛为3.7g=

（1）实验装置中采用的加热方式为，冷凝管的作用为，锥形瓶中的试剂应为。

（2）步骤1所加入的无水4cz3的作用为。

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的（填化学式）=

（4）步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是o

（5）步骤4中，某种技术为________________________________________________________________________

（6）本实验所得到的间澳苯甲醛产率是。

〔题目叵实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

洌》

+HO—NO20<f^NO2+H2OAH<0

\=/50〜60C\=/

反应中存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表:

物质熔点/七沸点/℃密度/(gymT3)溶解性

苯5.5800.88微溶于水

硝基苯5.7210.91.205难溶于水

间二硝基苯893011.57微溶于水

浓硝酸831.4易溶于水

浓硫酸3381.84易溶于水

实验步骤如下：①取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；

②把18mL（15.84g）苯加入A中;③在室温下，向苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混合均匀。在50〜60

℃下发生反应,直至反应结束;④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、

水洗涤并分液;⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸储烧瓶，弃去CaCl2,进行蒸储纯

化，收集205〜2101微分,得到纯硝基苯18g。回答下列问题：

（1）图中装置C的作用是»

⑵配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：