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文档简介
《首饰和贵金属钯含量的测定
丁二酮肟重量法》编制说明
(征求意见稿)
北京国首珠宝首饰检测有限公司
2023年3月
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《首饰和贵金属钯含量的测定丁二酮肟重量法》
编制说明(征求意见稿)
一、工作简况
1、任务来源
根据2018年11月5日国家标准化管理委员会《关于下达《纺织品短
链氯化石蜡的测定》等182项国家标准制修订计划的通知》(国标委发【2018】
68号),国家标准制定项目《首饰钯合金首饰中钯含量的测定丁二酮肟
重量法》由国家首饰质量监督检验中心负责起草,项目编号为
20183159-T-607,项目周期为18个月。
2、主要工作过程
调研阶段:收到本标准项目立项通知后,项目承担单位组建了《首饰钯
合金首饰中钯含量的测定丁二酮肟重量法》国家标准起草小组,对拟修改
采用的国际标准ISO11490:2015《首饰钯合金首饰中钯含量的测定丁二
酮肟重量法》进行了调研。国际标准化技术委员会ISO/TC174(首饰和贵
金属)于2019年10月15日发起了对ISO11490:2015标准复审投票。经
过投票,ISO/TC174决定对ISO11490:2015进行修订。新修订的提案扩大
了钯含量的测定范围,由钯首饰扩大为钯合金,同时明确了适用的钯含量
范围为:50‰~999‰。更重要的是优化了测试流程,不再使用具有极强腐
蚀性的氢氟酸和浓硫酸。起草小组经讨论,决定待国际标准ISO11490修
订后再启动本标准制定工作。
起草阶段:2022年12月,起草小组得到了ISO/FDIS11490《首饰和
贵金属钯含量的测定丁二酮肟重量法》版本。经过与ISO11490:2015
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比较,发现标准技术内容存在较多变化。经过比较后,起草小组一致同意
将标准名称变更为《首饰和贵金属钯含量的测定丁二酮肟重量法》,并
于2023年3月20日完成了征求意见稿,并编写编制说明,上报至全国首
饰标准化技术委员会。
二、标准编制原则和确定主要内容的论据
1、标准编制原则
本标准使用重新起草法修改采用ISO11490:2023《首饰和贵金属钯含
量的测定丁二酮肟重量法》,编制过程中遵循科学性和先进性原则,充分
考虑我国首饰行业的发展,结合各地首饰质检机构的实际情况,制定了本
标准。
在采用国际标准起草本标准过程中,首先准确翻译原文,力求正确传
达原文的意图,并保证无差错。然后以此为基础,结合我国国情,充分考
虑我国首饰检测行业技术,对各条款逐一进行了认真的研究。在研究基础
上,遵循科学性和先进性原则,制定了本标准,做到了统一性、协调性、
适用性、一致性和规范性。
科学性原则:采用国际标准时,结合我国国情对国际标准进行了一些
技术性修改。
先进性原则:本标准修改采用了ISO11490:2023,具有国内领先水平,
采用本标准将增强我国产品在国际市场上的竞争力。
适用性原则:由于国内首饰领域没有专门的测量钯首饰的标准,GB/T
19720-2005《铂合金首饰铂、钯含量的测定氯铂酸铵重量法丁二酮肟重
量法》中规定了铂合金首饰中钯含量的测定方法。该方法为目前国内通用
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的重量法测定钯含量的方法,也是钯含量测定的经典方法。因此,本标准
在制定过程中保留了该方法,提供了重量法测定钯含量的另一种可选方法,
增加了该标准的适用性。
2、标准的主要内容
本标准与ISO11490:2023的主要技术性差异如下:
——用GB11887代替了ISO9202;
——增加了通过称量丁二酮肟钯测定钯含量的方法原理、材料和试剂、
仪器设备、试验步骤及结果计算方法;
——增加了结果小数点位数的规定。
1、范围
本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20000.2-2009和GB/T20001.4-2015
给出的规则起草,描述了采用重量法测定钯含量的方法。
本标准适用于钯含量范围为50.0‰~999.0‰的钯首饰及其合金。
本标准描述的方法是测定GB11887中规定的钯合金首饰纯度所使用的
仲裁方法。
2、规范性引用文件
通过调研及资料收集,增加了以下引用文件:
GB11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法
ISO11596首饰和贵金属贵金属及其合金的取样(Jewelleryand
preciousmetals—Samplingofpreciousmetalsandpreciousmetal
alloys)
3、术语和定义
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海绵钯palladiumsponge
钯-丁二酮肟沉淀煅烧后得到的钯。
4、方法原理
方法一:样品用王水溶解。用丁二酮肟沉淀钯。通过煅烧将钯-丁二酮
肟化合物转化为金属钯,然后称重。如果样品中含有银,以氯化银形式将
其分离。最后将海绵钯再次溶解,使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)
测量共沉淀中的元素含量,并进行校正。
方法二:样品用王水溶解。加溴酸钠氧化水解,用碳酸氢钠调节pH值,
使钯和其他杂质元素呈水合氧化物与铂分离。钯等水合氧化物用盐酸溶解,
加丁二酮肟乙醇溶液,以丁二酮肟钯重量法测定钯含量。
三、主要试验(或验证)的分析、综述报告、技术经济论证
及预期的经济效果
1、主要试验(或验证)的分析、综述报告
无。
2、预期的经济效果
本标准给出了钯首饰纯度测定的仲裁方法,完善了首饰标准体系结构,
提高了我国标准与国际标准的一致性程度,为我国钯合金首饰测试方法提
供了检测依据,对保证我国钯合金首饰的产品质量方面将发挥重要作用。
此外,本标准也适用于较低含量的钯合金中钯含量的测定,为低含量
的钯样品的检测提供了依据。
四、采用国际标准和国外先进标准的程度及与国际、国外同
类标准水平的对比(或与测试的国外样品、样机的有关数据对比)
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本标准修改采用ISO11210:2023。
本标准水平为国内领先水平。
五、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系
本标准为推荐性国家标准,与相关法律、法规、规章及相关标准协调
一致,不存在矛盾交叉情况。
六、重大分歧意见的处理经过和依据
无。
七、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议
建议本标准的性质为推荐性国家标准。
八、贯彻标准的要求和措施建议
建议本标准批准发布6个月后实施。
九、废止现行相关标准的建议
无。
十、其它应予说明的事项
1、本项目在立项时,拟修改采用国际标准ISO11490:2015《首饰钯
合金首饰中钯含量的测定丁二酮肟重量法》。但是,在起草过程中收到ISO
11490:2015项目修订的通知。考虑到修订后的标准更加合理、安全环保,
且更具可操作性,因此本项目在制定中修改采用最新版国际标准ISO11490:
2023《首饰和贵金属钯含量的测定丁二酮肟重量法》。同时,为与国际
标准保持高度一致性,经起草小组讨论,一致同意将项目名称变更为《首
饰和贵金属钯含量的测定丁二酮肟重量法》,并上报至全国首饰标准化
技术委员会。
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2、根据国家市场监督管理总局文件《市场监管总局关于进一步加强
国家质检中心管理的意见》(国市监检测发[2021]16号)和国家市场监督
管理总局办公厅文件《市场监管总局办公厅关于国家产品质量检验检测中
心及其所在法人单位资质认定等有关事项的通知》(市监检测发[2021]55
号)的要求,“国家首饰质量监督检测中心”更名为“国家首饰质量检验
检测中心”,为非法人单位,因此将标准第一起草单位更名为“北京国首
珠宝首饰检测有限公司”。
3、本项目已办理项目延期申请,申请项目延期至2023年10月6日。
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目次
一、工作简况
二、标准编制原则和确定主要内容的论据
三、主要试验(或验证)的分析、综述报告、技术经济论证及预
期的经济效果
四、采用国际标准和国外先进标准的程度及与国际、国外同类标
准水平的对比(或与测试的国外样品、样机的有关数据对比)
五、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系
六、重大分歧意见的处理经过和依据
七、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议
八、贯彻标准的要求和措施建议
九、废止现行有关标准的建议
十、其他应予以说明的事项
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《首饰和贵金属钯含量的测定丁二酮肟重量法》
编制说明(征求意见稿)
一、工作简况
1、任务来源
根据2018年11月5日国家标准化管理委员会《关于下达《纺织品短
链氯化石蜡的测定》等182项国家标准制修订计划的通知》(国标委发【2018】
68号),国家标准制定项目《首饰钯合金首饰中钯含量的测定丁二酮肟
重量法》由国家首饰质量监督检验中心负责起草,项目编号为
20183159-T-607,项目周期为18个月。
2、主要工作过程
调研阶段:收到本标准项目立项通知后,项目承担单位组建了《首饰钯
合金首饰中钯含量的测定丁二酮肟重量法》国家标准起草小组,对拟修改
采用的国际标准ISO11490:2015《首饰钯合金首饰中钯含量的测定丁二
酮肟重量法》进行了调研。国际标准化技术委员会ISO/TC174(首饰和贵
金属)于2019年10月15日发起了对ISO11490:2015标准复审投票。经
过投票,ISO/TC174决定对ISO11490:2015进行修订。新修订的提案扩大
了钯含量的测定范围,由钯首饰扩大为钯合金,同时明确了适用的钯含量
范围为:50‰~999‰。更重要的是优化了测试流程,不再使用具有极强腐
蚀性的氢氟酸和浓硫酸。起草小组经讨论,决定待国际标准ISO11490修
订后再启动本标准制定工作。
起草阶段:2022年12月,起草小组得到了ISO/FDIS11490《首饰和
贵金属钯含量的测定丁二酮肟重量法》版本。经过与ISO11490:2015
3/8
比较,发现标准技术内容存在较多变化。经过比较后,起草小组一致同意
将标准名称变更为《首饰和贵金属钯含量的测定丁二酮肟重量法》,并
于2023年3月20日完成了征求意见稿,并编写编制说明,上报至全国首
饰标准化技术委员会。
二、标准编制原则和确定主要内容的论据
1、标准编制原则
本标准使用重新起草法修改采用ISO11490:2023《首饰和贵金属钯含
量的测定丁二酮肟重量法》,编制过程中遵循科学性和先进性原则,充分
考虑我国首饰行业的发展,结合各地首饰质检机构的实际情况,制定了本
标准。
在采用国际标准起草本标准过程中,首先准确翻译原文,力求正确传
达原文的意图,并保证无差错。然后以此为基础,结合我国国情,充分考
虑我国首饰检测行业技术,对各条款逐一进行了认真的研究。在研究基础
上,遵循科学性和先进性原则,制定了本标准,做到了统一性、协调性、
适用性、一致性和规范性。
科学性原则:采用国际标准时,结合我国国情对国际标准进行了一些
技术性修改。
先进性原则:本标准修改采用了ISO11490:2023,具有国内领先水平,
采用本标准将增强我国产品在国际市场上的竞争力。
适用性原则:由于国内首饰领域没有专门的测量钯首饰的标准,GB/T
19720-2005《铂合金首饰铂、钯含量的测定氯铂酸铵重量法丁二酮肟重
量法》中规定了铂合金首饰中钯含量的测定方法。该方法为目前国内通用
4/8
的重量法测定钯含量的方法,也是钯含量测定的经典方法。因此,本标准
在制定过程中保留了该方法,提供了重量法测定钯含量的另一种可选方法,
增加了该标准的适用性。
2、标准的主要内容
本标准与ISO11490:2023的主要技术性差异如下:
——用GB11887代替了ISO9202;
——增加了通过称量丁二酮肟钯测定钯含量的方法原理、材料和试剂、
仪器设备、试验步骤及结果计算方法;
——增加了结果小数点位数的规定。
1、范围
本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20000.2-2009和GB/T20001.4-2015
给出的规则起草,描述了采用重量法测定钯含量的方法。
本标准适用于钯含量范围为50.0‰~999.0‰的钯首饰及其合金。
本标准描述的方法是测定GB11887中规定的钯合金首饰纯度所使用的
仲裁方法。
2、规范性引用文件
通过调研及资料收集,增加了以下引用文件:
GB11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法
ISO11596首饰和贵金属贵金属及其合金的取样(Jew
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