药物分析滴定分析技术（药物分析检验课件）

滴定分析技术

滴定分析法:将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据标准溶液的体积和浓度计算待测物质的含量，这种靠滴定的方法，来实现待测物含量的分析，称为滴定分析法(或称容量分析法)，该过程称为滴定。这种方法称为滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。概述-什么是滴定分析1.滴定终点(endpointofthetitration):滴定分析中，常加入一种指示剂，通过指示剂颜色的变化作为化学等当点到达的指示信号，停止滴定，这一点称为滴定终点。2.化学计量点(stoichiometricpoint)：当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称之反应到达了化学计量点。基本概念及术语3.滴定误差(endpointerror)滴定终点与化学计量点不一致，由此所造成的误差。4.指示剂(indicator)为了能比较准确地掌握化学计量点的达到，在实际滴定操作时，常在被测物质的溶液中加入一种辅助剂，借助于它的颜色变化作为化学计量点到达的信号，这种辅助试剂称为指示剂。滴定分析法的特点：4）应用广泛；3）快速准确;2）仪器简单、操作简便;1）用于常量组分的测定;5）与仪器分析法相比，灵敏度较低。一、滴定分析对化学反应的要求3.必须有简便可靠的方法确定滴定终点，如

指示剂或仪器的方法等。2.反应要迅速完成；1.反应能定量完成；这是定量计算的基础。必须具备如下条件：二、滴定分析类型根据化学反应类型酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定常用滴定方式：

1.直接滴定法

2.返滴定法

3.置换滴定法4.间接滴定法三、滴定方式1.

直接滴定法凡是能满足滴定要求的反应，都可以用标准溶液直接滴定待测物质，即直接滴定法。用HCl标准溶液测定NaOH含量，用EDTA标准溶液测定Mg2+含量都属于直接滴定法三、滴定方式先准确加入过量滴定剂，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余滴定剂；根据反应消耗滴定剂的净量就可以算出被测物质的含量。2.

返滴定法使用条件：当滴定反应速率较慢，或反应物是固体，或没有合适的指示剂时，选用返滴定法，如固体CaCO3的测定。先加入一定量的过量盐酸标准溶液，加热使试样完全溶解，冷却以后，再用NaOH标准液返滴定剩余的HCl量。三、滴定方式3.置换滴定法当被测物质不能直接与标准溶液作用，却能和另一种可与标准溶液作用的物质反应时，可用间接滴定。三、滴定方式对于那些不按一定反应式进行或伴有副反应的反应，不能直接滴定被测物质，可先加入适当试剂与被测物质起作用，置换出一定量的另一生成物，再用标准溶液滴定此生成物。4.间接滴定法：四、基准物质和标准溶液1.基准物质可用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。3）最好有较大的摩尔质量，可减少称量误差；1）组成恒定并与化学式严格相符；2）试剂的纯度一般应在99.9%以上，且性质稳定；4）滴定反应时，严格按照反应式定量进行，无副反应。具备条件①直接配制法准确称取一定量的基准试剂，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释至一定体积，计算标准溶液准确浓度，如0.01mol/LK2Cr2O7

标准溶液的配制。2.标准溶液的配制

②间接配制法即先配成近似所需浓度的溶液，再用基准试剂或另一种物质的标准溶液来标定，然后计算出它的准确浓度。3.标准溶液的标定利用基准试剂或另一种已知其准确浓度的溶液来确定标准溶液浓度的操作过程。标准溶液的标定方法有两种：a.用基准试剂标定；b.与标准溶液进行比较。回滴法先准确加入过量滴定剂，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余滴定剂；根据反应消耗滴定剂的净量就可以算出被测物质的含量。返滴定法使用条件：当滴定反应速率较慢，或反应物是固体，或没有合适的指示剂时，选用返滴定法，如固体CaCO3的测定。先加入一定量的过量盐酸标准溶液，加热使试样完全溶解，冷却以后，再用NaOH标准液返滴定剩余的HCl量。又称回滴法例如：固体CaCO3的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准溶液，加热使试样完全溶解，冷却以后，再用NaOH标准液返滴定剩余的HCl量。CaCO3+2HCl(过量)→CaCl2+CO2+H2OHCl(剩余)+NaOH→NaCl+H2O直接滴定法

滴定

是将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据标准溶液的体积和浓度计算待测物质的含量。直接的滴定分析，必须具备如下条件：3.必须有简便可靠的方法确定滴定终点，如

指示剂或仪器的方法等。2.反应要迅速完成；1.反应能定量完成；这是定量计算的基础。凡是能满足滴定要求的反应，都可以用标准溶液直接滴定待测物质，即直接滴定法。用HCl标准溶液测定NaOH含量，用EDTA标准溶液测定Mg2+含量都属于直接滴定法置换滴定和间接滴定法1.置换滴定法对于那些不按一定反应式进行或伴有副反应的反应，不能直接滴定被测物质，可先加入适当试剂与被测物质起作用，置换出一定量的另一生成物，再用标准溶液滴定此生成物。例如，在酸性条件下，硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它氧化剂。但是，若在重铬酸钾的酸性溶液中加入过量的KI，定量置换出I2，再用S2O32-滴定I2，就可得重铬酸钾的含量。I2+2S2O32-→2I-+S4O62-Cr2O72-+6I-+14H+→2Cr3++3I2+7H2O当被测物质不能直接与标准溶液作用，却能和另一种可与标准溶液作用的物质反应时，可用间接滴定。2.间接滴定法：例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准溶液作用，但可与高锰酸钾标准溶液作用的C2O42-

起反应，定量生成CaC2O4

，可通过间接测定C2O42-

，而测定Ca2+

的含量。Ca2++C2O42-→CaC2O4CaC2O4+H2SO4

→CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4

→10CO2+2MnSO4+K2SO4+H2O滴定度认知什么是滴定分析滴定度，是滴定分析中标准溶液浓度的表示方法

aA+tT=cC

+dD

（被测物）

（滴定液）

（生成物）（生成物）滴定度是指每毫升标准溶液相当被测物质的质量。

以符号TT/A表示（g/mL或mg/mL）T是标准溶液中溶质的分子式A是被测物质的分子式滴定度物理意义及推导滴定度定义THCl/NaOH=0.004000g/ml就是1mLHCl标准溶液恰能与0.004000gNaOH完全作用。②每ml标准溶液A相当于被测物质B的克数，表示为：TA/B

，如如，THCl=0.003646g/ml表示1mLHCl标准溶液有0.003646gHCl①