(高清版)GB 9990-2009 食品营养强化剂 煅烧钙

代替GB9990—1988食品营养强化剂煅烧钙2009-01-19发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准的第3章为强制性的，其余为推荐性的。本标准代替GB9990—1988《食品强化剂活性钙》。本标准与GB9990—1988相比主要变化如下：——将标准名称改为“食品营养强化剂煅烧钙”。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会和全国食品发酵标准化中心归口。本标准主要起草单位：中国食品发酵工业研究院。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1食品营养强化剂煅烧钙1范围质期。本标准适用于由牡蛎壳或贝壳经高温煅烧、水解而制得的制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T5009.3食品中水分的测定GB/T5009.15食品中镉的测定GB/T5009.75食品添加剂中铅的测定GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3技术要求3.1感官要求白色无臭粉末。3.2理化要求应符合表1的规定。表1理化指标项目钙含量(Ca)/%≥≤细度(100目筛通过率)/%≥98.5砷(以As计)/(mg/kg)≤1铅(以Pb计)/(mg/kg)≤1镉(以Cd计)/(mg/kg)≤1盐酸不溶物/%≤0.10钡(以Ba计)/%≤0.032GB9990—20094试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本标准所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。4.1感官检验将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其外观，并嗅其味。4.2钙含量(Ca)4.2.1试剂与溶液a)盐酸溶液：盐酸：水=1:1(体积比)。b)酒石酸铵溶液：质量分数为10%。c)三乙醇铵溶液：三乙醇铵：水=1:2(质量比)。d)氰化钾溶液：质量分数为5%。e)氢氧化钠溶液：质量分数分别为10%和20%。f)乙二胺四乙酸二钠标准溶液：0.02mol/L。g)钙红指示剂：称取0.5g钙红(C₂₀H₁₄N₂O₇S),加入干燥后的50g氯化钠，于研钵中充分研磨成均匀粉末，放入棕色瓶中保存。4.2.2分析步骤称取约2g样品，精确至0.0001g,加25mL水。缓慢滴加盐酸溶液至完全溶解，加热驱除二氧化碳，冷却后置于容量瓶中加水稀释至250mL。用移液管吸取25mL混匀的溶液于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再用移液管吸取上述溶液25mL于锥形瓶中，加入2.5mL10%酒石酸铵溶液和5mL三乙醇胺溶液。混匀后再加10mL20%氢氧化钠溶液、5mL5%氰化钾溶液和0.2g钙红指示剂，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。4.2.3结果计算钙含量(Ca)的质量分数按式(1)计算： (1)式中：X₁——样品中的钙含量(Ca)的质量分数，%;c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);m——样品质量，单位为克(g)。4.2.4允许差检测结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。4.3水分按GB/T5009.3规定的方法测定。4.4细度4.4.1仪器和设备标准筛：100目。4.4.2分析步骤准确称取约10g样品，精确至0.01g,过100目筛，称筛上物质量。3GB9990—20094.4.3结果计算样品细度的质量分数按式(2)计算：式中：X₂——样品细度的质量分数，%;m₂——筛前样品质量，单位为克(g)m₁——筛上物质量，单位为克(g);…………4.5砷按GB/T5009.76规定的方法测定。4.6铅按GB/T5009.75规定的方法测定。4.7镉按GB/T5009.15规定的方法测定。4.8盐酸不溶物4.8.1试剂与溶液a)盐酸溶液：盐酸：水=1:1(体积比)。b)硝酸银溶液：质量分数为1%。4.8.2分析步骤称取约5g样品，精确至0.0001g,置于500mL高型烧杯中。加水湿润后，渐渐加入25mL盐酸溶液。加热至沸，趁热用中速滤纸过滤，再用热水洗涤沉淀物至滤液无氯离子(用1%硝酸银溶液检查)。将滤纸及沉淀物移入已恒重的坩埚中炭化后，在850℃~900℃下灼烧至前后两次质量之差不得超过0.0003g。4.8.3结果计算样品中盐酸不溶物的质量分数按式(3)计算：…式中：X₃——样品中盐酸不溶物的质量分数，%;ms——灼烧后坩埚及不溶物质量，单位为克(g);m₄——坩埚质量，单位为克(g);m₃——样品质量，单位为克(g)。4.8.4允许差检测结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4.9钡4.9.1试剂与溶液a)无水乙酸钠。b)盐酸溶液：质量分数为10%。c)冰乙酸溶液：质量分数为10%。d)铬酸钾溶液：质量分数为5%。e)钡标准溶液：0.1mg/mL。44.9.2分析步骤称取约1g样品，精确至0.01g,置于100mL烧杯中。加水湿润后，缓慢加入10mL10%盐酸溶液，使其全部溶解。加热至沸，冷却后加入1.2g无水乙酸钠和1mL10%冰乙酸溶液，用中速滤纸滤至25mL比色管中。加水稀释至刻度，加0.5mL5%铬酸钾溶液，放置15min。与标准管比较，其浊度不得超过标准管。标准管为取3mL0.1mg/mL钡标准溶液，加2mL10%盐酸溶液。从加入无水乙酸钠开始，以下操作与样品同时同样处理。5检验规则5.1批次的确定由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性质量的产品为一批。5.2取样方法和取样量在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的3%抽取小样，每批不得少于三个包装，每个包装抽取样品不得少于100g。将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、干燥的容器或包装袋中。注明5.3出厂检验5.3.1出厂检验项目包括钙含量(Ca)、水分、细度和盐酸不溶物。5.3.2每批产品须经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并出具产品合格证后方可出厂。5.4型式检验本标准技术要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每半年进行一次，或当出现下列情况之一时进行检验：——原料、工艺发生较大变化时；——停产后重新恢复生产时；——出厂检验结果与平常记录有较大差别时；——国家质量监督检验机构提出时。5.5判定规则对全部技术要求进行检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准，则整批产品判为不合格。如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准