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第第页水样的过滤或离心分别水样的过滤或离心分别1、水样的消解（1）水样消解的作用①破坏有机物②溶解悬浮物③将待测元素转化为单一高价态（2）水样消解的要求①透亮、澄清、无沉淀②不引入待测组分和干扰组分③不损失待测组分（1）湿式消解法利用各种酸或碱进行消解①硝酸消解法适用水样：较清洁水样②硝酸－高氯酸消解法适用水样：含难氧化有机物的水样注：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的不安全，故先加入硝酸，氧化水中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。③硝酸－硫酸消解法不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。注：硫酸沸点高，可提高消解温度和消解效果。④硫酸－磷酸消解法适用水样：含Fe3+等离子的水样注：硫酸氧化性较强，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，二者结合消解水样，有利于测定时除去Fe3+等离子的干扰。⑤硫酸－高锰酸钾消解法适用：消解测定汞的水样注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。⑥多元消解法指三元以上酸或氧化剂构成的消解体系。如处理测定总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。⑦碱分解法适用：当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时，可改用碱分解法。即：NaOH+H2O2或NH3·H2O+H2O2（2）干灰化法（干式分解法、高温分解法）过程：水浴蒸干→马福炉内450—550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。不适用：处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。2、富集与分别当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，必需进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必需实行分别或掩蔽措施。富集与分别往往不可分割，同时进行。常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。（1）挥发和蒸发浓缩挥发分别法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分变化成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分别的目的。蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样

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