(高清版)GB 1256-2008 工作基准试剂 三氧化二砷

代替GB1256—1990工作基准试剂三氧化二砷2008-06-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布IGB1256—2008本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB1256—1990《工作基准试剂(容量)三氧化二砷》,与GB1256—1990相比，主要变化如下：——标准名称修改为《工作基准试剂三氧化二砷》;——修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。归口。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB1256—1977、GB1256—1990。1工作基准试剂三氧化二砷警告：三氧化二砷是剧毒品。本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。相对分子质量：197.84(根据2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂三氧化二砷的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂三氧化二砷的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T3914—2008化学试剂阳极溶出伏安法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基准试剂含量测定通则称量滴定法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中。三氧化二砷的规格见表1。含量(As₂O₃),w/%99.95～100.05澄清度试验，号灼烧残渣，w/%2GB1256—2008氯化物(Cl),w/%硫化物(S),w/%铁(Fe),w/%铜(Cu),w/%锑(Sb),w/%铅(Pb),w/%5试验5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量按GB10738的规定测定。5.2.1碘标准滴定溶液滴定标准物质三氧化二砷称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的标准物质三氧化二砷，精确至0.00001g。置于反应瓶中，加4mL氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，加50mL水及2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液(5%)中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(10g/L),用碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅蓝色。称量碘标准滴定溶液，应精确至0.0001g。5.2.2含量的测定含量的测定同5.2.1,用于硫酸干燥器中干燥至恒量的样品代替标准物质。三氧化二砷的质量分数w,数值以“%”表示，按(1)式计算：………(1)式中：m₁——标准物质三氧化二砷质量的数值，单位为克(g);m₄——滴定样品时，碘标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);wn——标准物质三氧化二砷的含量(质量分数),数值以“%”表示；m₂——滴定标准物质三氧化二砷时，碘标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);m₃——样品质量的数值，单位为克(g)。5.3澄清度试验称取10g样品，加35mL氨水及65mL水，加热溶解。其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.4灼烧残渣称取5g样品，置于已在650℃±50℃恒量的坩埚中，在通风橱内缓缓加热至样品完全挥发，于650C±50℃高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。5.5氯化物称取0.5g样品，加3mL氨水溶液(10%)及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液(25%)中和(必要时过滤),稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同5.6硫化物称取1g样品，溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中，加0.1mL乙酸铅溶液(50g/L),摇匀。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.001mg的硫(S)标准溶液，与样品同时同样处理。于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL硫酸溶液(20%),在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75mL,取15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液，加0.4mL硫酸溶液(20%),稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。按GB/T3914—2008的规定测定。5.8.1测定条件5.8.2测定方法按GB/T3914—2008中7.2的规定测定。其中：电解质溶液为40mL盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]。样品溶液的制备是称取0.2g样品，加15mL盐酸溶液(20%),微热溶解，冷却，用盐酸溶液(20%)稀释至20mL。取10mL,置于石英杯中，在水封中蒸干。加30mL酒石酸溶液(75g/L),继续微热10min,冷却，用氨水调节溶液的pH值至8.0±0.1。结果按7.3的规定计算。称取0.5g样品，加50mL盐酸溶液(20%),微热溶解，冷却，取5mL,用盐酸溶液(20%)稀释至10mL。加0.2mL亚硝酸钠溶液(100g/L),摇匀，放置2min,加0.3mL饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25mL,加5mL苯(或甲苯)及0.5mL孔雀石绿溶液(2g/L),振摇1min。有机层所呈绿色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的锑(Sb)标准溶