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文档简介
维生素药物分析
维生素药物分析维生素是维持人体正常代谢功能所必需的活性物质,主要用于机体的能量转移和代谢调节,体内不能自行合成,需要从食物中摄取。它们的结构各不相同,有些是醇、酯,有些是胺、酸,还有些是酚和醛。不同的维生素具有不同的理化性质和生理作用。脂溶性——如VitA、D2、D3、E、K1等水溶性——如VitB族(B1、B2、B6、B12、泛酸、叶酸)VitC。维生素药物分析不是机体需要,无需长期服用过犹不及
适量为宜维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——化学结构12345678R:
-H维生素A醇-COCH3
维生素A醋酸酯-COC15H31
维生素A棕榈酸酯维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——鉴别实验维生素A在三氯甲烷中无水、无醇的条件下能与三氯化锑试剂反应,形成不稳定的正碳离子,显蓝色,渐变成紫红色。三氯化锑反应(Cart-Pricefy)维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——鉴别实验5个共轭双键λmax为326nm一个吸收峰紫外吸收光谱法6个共轭双键λmax为
340~390nm有三个吸收峰维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——鉴别实验紫外吸收光谱法维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——鉴别实验硅胶G为吸附剂,环己烷-乙醚(4:1)为展开剂,三氯化锑或磷钼酸为显色剂,规定比值(Rf)鉴别维生素A。薄层色谱法维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——含量的测定利用维生素A与三氯化锑的无水三氯甲烷溶液反应,产生蓝色,在618῀620nm波长处有最大吸收,采用标准曲线法比色测定维生素A。三氯化锑比色法维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——含量的测定测定依据:维生素A分子结构中具有共轭多烯体系,在波长325῀328nm呈现选择性吸收,有最大吸收峰,可用以含量测定。其最大吸收峰的位置随溶剂不同而异,表1为不同溶剂中维生素A醇及其醋酸酯的最大吸收波长、吸收系数和换算因数。紫外分光光度法维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——含量的测定紫外分光光度法溶剂维生素A醋酸酯维生素A醇λmax/nm换算因数(F)λmax/nm
换算因数(F)环己烷327.515301900326.517551900异丙醇325.016001830325.018201830表1:维生素A醇及其醋酸酯在不同溶剂中的紫外吸收维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——含量的测定紫外分光光度法波长(三点)选择
1:VitA的max(328nm);23分别在1的两侧各选一点第一法校正公式:第二法校正公式:λ1=328nmλ2=316nmλ3=340nm维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——含量的测定紫外分光光度法测定对象:VitA醋酸酯第一法:等波长差法第一法适用于浓度较高的维生素A酯及其含量的测定。λ1=325nmλ2=310nmλ3=334nm维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——含量的测定紫外分光光度法测定对象:VitA醇第二法等吸收度法(皂化法)一般第一法无法消除杂质干扰时用此法维生素药物分析维生素A(VitA)的分析——含量的测定高效液相色谱法本法适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生素A的含量测定。维生素药物分析维生素B1(VitB1)的分析——化学结构维生素B1(VitaminB1,VB1)又称盐酸硫胺素,是最早被人们提纯的水溶性维生素,具有维持正常糖代谢的作用。维生素药物分析维生素B1(VitB1)的分析——鉴别实验硫色素反应维生素药物分析维生素B1(VitB1)的分析——鉴别实验沉淀反应分子结构中含有杂环,易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等),硅钨酸,雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀。维生素药物分析维生素B1(VitB1)的分析——鉴别实验紫外吸收光谱维生素B1分子结构中具有共轭双键,因此有紫外吸收,可在其最大吸收波长246nm处测定吸收峰,从而提高紫外吸收定性鉴定。维生素药物分析维生素C(VitC)的分析——化学结构维生素C,又称维他命C,是一种多羟基化合物,化学式为C6H8O6,结构类似葡萄糖。维生素药物分析维生素C(VitC)的分析——鉴别实验与氧化剂的反应维生素药物分析维生素C(VitC)的分析——鉴别实验与氧化剂的反应与2,6-二氯靛酚反应与AgNO3反应与碱性酒石酸铜反应与KMnO4反应维生素药物分析维生素C(VitC)的分析——鉴别实验糖类的反应维生素C的结构与糖类类似,具有糖类性质,可在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解、脱羧、失水等反应,转变成糠醛,然后与吡啶在50℃下反应而产生蓝色,可以鉴别维生素C。维生素药物分析维生素C(VitC)的分析——鉴别实验紫外吸收光谱维生素C的分子结构同样具有共轭双键,在紫外又吸收,以0.1mol/LHCl溶液为介质时其最大吸收峰为243nm,可以定性鉴别。维生素药物分析维生素C(VitC)的分析——含量的测定碘量法原理H+反应摩尔比1∶1淀粉指示液,终点至蓝色不消失维生素药物分析维生素C(VitC)的分析——含量的测定2,6-二氯靛酚滴定法
2,6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性溶液中显玫瑰红色,碱性溶液中显蓝色。
原理:在酸性溶液中2,6-二氯靛酚与维生素C反应后,生成无色的酚亚胺(还原型),故维生素C在酸性溶液中用2,6-二氯靛酚标准溶液滴定,至
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