(高清版)GBT 40323-2021 纺织染整助剂产品中八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的测定

GB/T40323—2021纺织染整助剂产品中八甲基环intextiledyeingandfinish国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40323—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。关工业产品检测中心、福建省纤维检验中心、浙江传化功能新材料有限公司。1GB/T40323—2021纺织染整助剂产品中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了纺织染整助剂产品中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的测定方法。本文件适用于纺织染整助剂产品中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。以正己烷与异丙醇的混合溶剂溶解样品，加酸抑制八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的分解，采用配有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱测定，外标法定量。4.2试剂或材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。4.2.1八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷标准品：纯度≥96.0%(质量分数),参见附录A。4.2.2正己烷。4.2.3异丙醇。4.2.4乙酸：≥99.5%(质量分数)。4.2.5混合溶剂：正己烷与异丙醇体积比为1:1。4.2.6乙酸异丙醇溶液：乙酸与异丙醇体积比为1:9。2GB/T40323—2021高浓度标准储备溶液。注：高浓度标准储备溶液置于0℃~4℃下贮存，有效期为6个月。4.2.8低浓度标准储备溶液：准确移取高浓度标准储备液5mL于100mL容量瓶中，用混合溶剂稀注：低浓度标准储备溶液置于0℃~4℃下贮存，有效期为6个月。4.2.9高浓度标准工作溶液：准确移取高浓度标准储备溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、配制成系列高浓度标准工作溶液。注：高浓度标准工作溶液置于0℃~4℃下贮存，有效期为1个月。4.2.10低浓度标准工作溶液：准确移取低浓度标准储备溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、配制成系列低浓度标准工作溶液。注：低浓度标准工作溶液置于0℃~4℃下贮存，有效期为1个月。4.3.2分析天平：感量为0.0001g。4.4试验准备及条件乙酸异丙醇溶液(4.2.6),具塞超声10min至样品完全溶解。待容量瓶温度降至25℃时用混合溶剂稀c)进样口温度：250℃;d)检测器温度：300℃;3GB/T40323—2021参见附录A。同4.2.1。5.2.2正己烷。同4.2.2。5.2.3异丙醇。同4.2.3。5.2.5混合溶剂：正己烷与异丙醇体积比为1:1。同4.2.5。5.2.6乙酸异丙醇溶液：乙酸与异丙醇体积比为1:9。同4.2.6。高浓度标准储备溶液。注：高浓度标准储备溶液置于0℃~4℃下贮存，有效期为6个月。5.2.8低浓度标准储备溶液：准确移取高浓度标准储备液10mL于100mL容量瓶中，用混合溶剂稀注：低浓度标准储备溶液置于0℃~4℃下贮存，有效期为6个月。5.2.9高浓度标准工作溶液：准确移取高浓度标准储备溶液0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、注：高浓度标准工作溶液置于0℃~4℃下贮存，有效期为1个月。5.2.10低浓度标准工作溶液：准确移取低浓度标准储备溶液0.10mL、0.20mL、0.配制成系列低浓度标准工作溶液。注：低浓度标准工作溶液置于0℃~4℃下贮存，有效期为1个月。4GB/T40323—2021a)加热管温度：180℃;c)传输线温度：205℃;c)进样口温度：250℃;d)检测器温度：300℃;六硅氧烷的保留时间与标准工作液的保留时间偏差小于±2.5%,则可判定样品中存在对应的待测物。标准色谱图参见附录B中图B.1～图B.2。7定量分析根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为除不加样品外，按4.4或5.4步骤进行。5GB/T40323—20219试验数据处理9.1结果计算测定结果以八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的检测结果分别表示。样品中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的含量以X;计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算： (1)式中：V——试样稀释体积的数值，单位为毫升(mL);c——试样溶液中八甲基环四硅氧烷或十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);co——空白试样溶液中八甲基环四硅氧烷或十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);9.2结果表示计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行修约，表示到小数点后一位。低于10.1规定的测定低限时，试验结果为“未检出”。10.1测定低限本文件对八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的测定低限均为50mg/kg。10.2回收率本文件气相色谱法对八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的回收率为本文件静态顶空-气相色谱法方法对八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的回收率为90.0%～101.1%。10.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提11试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)样品来源及描述；b)本文件的编号；6GB/T40323—2021c)使用的方法；g)试验日期。a7GB/T40323—2021(资料性)标准物质信息表A.1给出了标准物质信息表。表A.1标准物质信息表化合物名称缩略名分子式相对分子质量八甲基环四硅氧烷D4556-67-2C₈H₂₄O₄Si₄296.62十甲基环五硅氧烷D5541-02-6C₁₀H₃₀O₅Si₅370.77十二甲基环六硅氧烷D6540-97-6C₂H₃₆O₆Si₅444.928GB(资料性)标准气相色谱图图B.1给出了气相色谱法色谱图。图B.2给出了静态顶空气-气相色谱法色谱图。8006004002000图B.1气相色谱法标准色谱图图B.2静态顶空-气相色谱法标准色谱图9GB/T40323—2021(资料性)b)进样口温度：250℃;i)离子源温度：230℃;j)四级杆温度：140℃;C.2分析方法分别取试样溶液和标准工作溶液进行气相色谱-质谱仪分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分色谱峰的保留时间以及质谱中特征离子的相对丰度进行定性分析。定性离子对的相对丰度烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷标准质谱图，见附录D表C.1定性确证时相对离子丰度最大允许偏差士10士15士20士50GB/T40323—2021(资料性)标准质谱图D.1给出了八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷总离子流图。D.4给出了八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷标准质谱图。7.5e+077e+076c+075.5e+073c十076.007.00D.1八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷总离子流图离子强度gg(45,045,0D.2八甲基环四硅氧烷标准质谱图离子强