(高清版)GBT 20899.6-2021 金矿石化学分析方法 第6部分：锌量的测定

ICS73.060.99GB/T20899.6—2021代替GB/T20899.6—2007Methodsforchemicalanalysisofgoldores—国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T20899.6—2021 1 1 1 2 2 2 2 2 28.2测定次数 2 28.4标准曲线的绘制 3 3 3 310.2再现性 411试验报告 4ⅢGB/T20899.6—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规本文件为GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第6部分，GB/T20899已经发布了以下14个部分：--—第1部分：金量的测定；——第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：铅量的测定；——第7部分：铁量的测定；——第11部分：砷量和铋量的测定；电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文件代替GB/T20899.6—2007《金矿石化学分析方法第6部分：锌量的测定》,与a)更改了样品的测定范围(见第1章，2007年版的第1章);b)删除了“允许差”条款(见2007年版的第8章);请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、招金矿业股份有限公司金翅岭金矿。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——本次为第一次修订。GB/T20899.6—2021GB/T20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑。GB/T20899拟由15个部分构成。-—第1部分：金量和银量的测定。目的在于规定金矿石中金量和银量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。——第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。——第3部分：砷量的测定。目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围。——第4部分：铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法及各方法适用的测定范围。-—第5部分：铅量的测定。目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。——第6部分：锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。——第7部分：铁量的测定。目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定——第8部分：硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围。——第9部分：碳量的测定。目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范围。——第10部分：锑量的测定。目的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。——第11部分：砷量和铋量的测定。目的在于规定金矿石中砷量和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在的测定范围。——第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金矿石中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。汞、硒、钡和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。1GB/T20899.6—2021金矿石化学分析方法第6部分：锌量的测定本文件规定了金矿石中锌量的测定方法。本文件适用于金矿石中锌量的测定。测定范围：0.050%～2.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T17433冶金产品化学分析基础术语GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。试样testsample用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。4原理气-乙炔火焰测量锌的吸光度。按标准曲线法计算锌的含量。5试剂或材料5.1盐酸(p=1.19g/mL)。25.2硝酸(p=1.42g/mL)。5.3高氯酸(p=1.67g/mL)。5.4氢氟酸(p=1.13g/mL)。5.5盐酸(1+1)。5.6硝酸(1+1)。5.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌(wzn≥99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(5.6),盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。取下冷至室温，移入5.8锌标准溶液：移取10mL锌标准贮存溶液(5.7)于250mL容量瓶中，加入10mL硝酸(5.6),用水6仪器设备火焰原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。7样品7.1.1试样粒度不大于0.074mm。7.1.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。7.2试料称取0.20g试样。精确至0.0001g。8试验步骤8.1空白试验随同试料做空白试验。8.2测定次数独立进行两次测定，结果取其平均值。8.3测定8.3.1将试料置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入15mL盐酸(5.1),盖上表面皿，于电热板上3GB/T20899.6—2021低温加热溶解2min～5min,取下稍冷。加入5mL硝酸(5.2)、3mL～5mL高氯酸(5.3),蒸至湿盐状，取下冷却。加入10mL盐酸(5.5),用水吹洗表面皿及杯壁，加热煮沸使可溶性盐溶解，取下冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置。当试样中硅含量较高时，使用聚四氟乙烯烧杯溶解试样，加入15mL盐酸(5.1),5mL硝酸(5.2),5mL氢氟酸(5.4)和3mL～5mL高氯酸(5.3)低温蒸至近干。8.3.2按表1分取8.3.1所得试液并补加盐酸(5.5)于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。表1试液分取量锌质量分数%试液分取量mL补加盐酸(5.5)量mL容量瓶体积mL0.050～0.10—>0.10～0.505>0.50～1.00>1.00～2.0058.3.3于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从8.4.2所得标准曲线上查出相应的锌的质量浓度。8.4标准曲线的绘制8.4.1准确移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锌标准溶液(5.8),分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(5.5),用水稀释至刻度，混匀。8.4.2在与测量试液相同条件下，测量系列锌标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以锌的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。9试验数据处理 (1)式中：P₁——试液自标准曲线上查得的锌的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);P。——空白溶液自标准曲线上查得的锌的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V。--—试液的总体积，单位为毫升(mL);V₂——分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL);V₁-——分取试液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示至小数点后两位；质量分数小于0.10%时，表示至小数点后三位。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果4GB/T20899.6—2021的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。锌的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得；锌的含量高于最高水平，重复性限按最高水平执行。表2重复性限wz/%在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给