氧化镓单晶片X射线双晶摇摆曲线的测试方法

1氧化镓单晶衬底片摇摆曲线的测试方法本标准规定了利用单晶X射线衍射仪测试氧化镓单晶衬底片摇摆曲线及其半高宽的方法。本标准适用于熔体法及其他方法生长的和定向切割晶锭制备的氧化镓单晶衬底片，对前述衬底片进行化学或机械抛光后的样品同样适用于此方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14264-2009半导体材料术语3术语和定义GB/T14264-2009界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1衍射平面thediffractionplaneX射线入射束、衍射束构成的平面。3.2半高宽fullwidthathalfmaximum；FWHM摇摆曲线最大强度一半处曲线的宽度。倾斜样品的轴，由样品台表面和衍射平面相交而成。样品某晶面与样品表面的夹角。样品台绕样品表面法线旋转的角度。3.6φ扫描φscan连续改变φ角并记录衍射强度的测量模式。2入射X射线与样品台表面的夹角。连续改变ω角并记录衍射强度的测量模式。4检测原理4.1晶体X射线衍射原理单晶的原子以三维周期性结构排列，可以看作原子排列于空间垂直距离为d的一系列平行平面所形成。当一束平行的单色X射线射入该平面上，且X射线照射在相邻平面之间的光程差为其波长的整数倍即n倍时，经相邻平面原子散射后的X射线相互干渉，就会产生衍射（反射）。当入射光束与反射平面间的夹角θ、X射线波长λ、晶面间距d及衍射级数n完全满足布拉格方程2dsinθ=nλ时，X射线衍射光束强度将达到最大值，此时的θ称作布拉格角，记作θB，如图1所示。图1X射线衍射原理图4.2摇摆曲线测试原理X射线衍射摇摆曲线用来表征平行X射线入射束被样品中某一特定晶面反射后其衍射束的发散程度。在测试时，探测器置于待测晶面的2θB位置，入射束在θB附近进行扫描，此时记录下来的以入射角度为横坐标，以衍射强度为纵坐标的曲线称为摇摆曲线。高分辨单晶衍射仪是由单色器轴、样品轴和分析轴组成的三轴衍射仪，其中样品轴由三个变量组成：ω是入射线与样品表面的夹角；χ用于调节样品的俯仰，对样品的偏向进行补偿；φ是绕样品法线旋转的一个圆，通过优化φ,用开放式探测器进行ω扫描得到最佳的摇摆曲线。多晶及多晶衍射具有很高的分辨，减少了仪器本身造成的峰形宽化。34.3晶体摇摆曲线半高宽摇摆曲线最大衍射强度一半处的宽度即是半高宽。通过计算半高宽，进而表征晶面在该点附近的结晶质量。影响半高宽的主要因素有测试仪器和待测材料的本证宽度、位错、晶粒尺寸及样品弯曲导致的加宽等。对氧化镓单晶衬底片而言，材料内部位错等缺陷会影响摇摆曲线半高宽值，因此摇摆曲线半高宽可用于评估氧化镓单晶衬底片的结晶质量。5仪器及校准5.1光路配置a)单晶X射线衍射仪一般使用Cu靶，也可以使用其他靶材。b)单晶X射线衍射探测器接收角度应大于0.5°。在探测器前增加狭缝会改变探测器接收角度，影响测试结果，若采用此类配置，应在试验报告中注明。c)光源发出的X射线束经狭缝系统和单色器后应成为一束单色的平行射线，其发散角应不大于15″(arcsec)。5.2样品台a)样品台应有足够的自由度，使X射线入射束、衍射束、衍射晶面法线及探测器窗口在同一平面内。在进行斜对称衍射试验时，样品台应能使样品围绕其表面旋转。常用X射线衍射仪样品台旋转轴如图2所示。入射光和出射光和样品平面均为角度θ,φ为通过入射点垂直于样品平面的直线旋转，ω为绕通过入射点，平行于样品平面并垂直入射光和反射光平面的轴旋转，T为通过入射点，平行于样品平面，并在入射光与反射光形成的平面旋转。ωωT入射光束反射光束φ图2X射线衍射仪旋转轴示意图45.3仪器校准按照仪器厂商说明书中的要求和方法定期进行仪器校准。仪器综合稳定度优于±2%（6h）以上，仪器分辨率要求α-SiO2块状多晶或者粉末标准物质CuKα辐射，2θ角度在67~69°之间的5条衍射峰清晰可见。其（212）晶面的Kα2峰高H和（212）晶面的Kα1和Kα2之间的峰谷h之比的倒数值不大于60%。仪器2θ角单向测角重复性优于0.005°以上。6测试样品测试的氧化镓样品应明确其晶面指数及其对应的衍射角度。样品厚度为0.5mm（该标准兼容其它厚度晶体），待测面定向精度为±0.5°,表面粗糙度Ra应优于0.5nm（扫描范围5μm×5μm）。7干扰因素7.1当样品曲率较大时，摇摆曲线半高宽会因弯曲效应而显著增大。为消除因样品弯曲而引入的宽度增加，可通过在样品前加入夏风，减小X射线入射束宽度至0.2mm，或采用布拉格角较大的高指数晶面衍射以减小样品曲率的影响。样品弯曲对摇摆曲线半高宽的贡献可用式（1）表示：βr=S/(rsinθB)(1)式中：βr——样品弯曲导致的曲线加宽；S——X射线在样品上的照射面积；r——样品的曲率半径；θB——布拉格角。7.2进行斜对称衍射试验时，X射线光束尺寸过大会引起摇摆曲线半高宽的异常加宽，此时应采用较小尺寸的X射线光束。可通过采用狭缝等方法限束实现点状光源。8测试环境除另有规定外，测试应在下列环境中进行：a)环境温度：10~30℃;b)相对湿度：20%~80%；c)应避免震动、电磁等的干扰。9测试步骤将样品放置在样品台上，应尽量使样品表面与样品台面平行，选择待测的衍射晶面，β氧化镓晶体部分晶面的布拉格角及晶面间距参见附录A。调整探测器位置到2θB，调整样品台位置到ω=θB。若χ角为0（对称衍射），对χ角进行优化，并将χ定在优化值。若χ角不为0（斜对称衍射），则使样品台沿χ轴旋转至χ角，然后进行φ扫描直至出现衍射峰，最后将φ5角固定在衍射峰对应的位置。若样品存在较大的斜切角（5°以上），即样品表面与名义低指数晶面有较大偏差角，在计算χ角时应考虑到此部分的影响，即实际χ角应为晶面夹角和斜切角在该方向上分量的叠加。选择适当的测试范围、测角仪步长及扫描速度，使样品在布拉格角θB附近绕衍射面法线旋转，同时记录衍射强度，获得摇摆曲线。根据测试结果绘制摇摆曲线。10精密度测试（600）晶面的摇摆曲线，并求其FWHM，所测量得到的FWHM值小于150arcsec为合格产品。11测试报告测试报告应包含下列内容：a)样品来源、样品名称、规格尺寸、生长方法和编号；b)测试样品的测试点、摇摆曲线图、衍射晶面、衍射角度、半高宽和衍射强度等；c)