GBT 33584.4-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第4部分：硫酸盐的测定（正式版）

海水冷却水质要求及分析检测方法第4部分：硫酸盐的测定2017-05-12发布2017-12-01实施IGB/T33584《海水冷却水质要求及分析检测方法》分为6个部分：——第5部分：溶解固形物的测定；——第6部分：异氧菌的测定。本部分为GB/T33584的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家海洋局提出。本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本部分由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所负责起草。1海水冷却水质要求及分析检测方法第4部分：硫酸盐的测定警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。GB/T33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用分光光度计比浊法测定海水冷却水中硫酸盐含量的方法。本部分适用于海水冷却水中硫酸盐含量在1000mg/L～6000mg/L(以SO?-计)的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3水质要求海水冷却水主要水质指标应符合表1的规定。表1海水冷却水主要水质要求允许值钙离子(Ca²+)mg/L镁离子(Mg²+)mg/L锌离子(Zn²+)mg/L氯化物(Cl-)mg/L硫酸盐(SO-)mg/L溶解固形物异氧菌注1:Ca²+、Mg²+、Cl-、SO、异氧菌的允许值引自GB/T23248—2009的6.1.2和6.1.3。注2:Zn²+的允许值引自GB8978—1996中表4第二类污染物最高允许排放浓度一级标准。注3:溶解固形物的允许值依据实际海水冷却工程最大浓缩倍数N=2.5倍确定。2GB/T33584.4—20174原理本方法为硫酸钡悬浊液比浊法，在浓度较低情况下，稳定悬浊液的吸光度与待测物浓度之间的关系可以用比耳定律来描述，即：式中：S——吸光度；e——吸光系数；b——光程；c——待测物浓度。在实验条件确定下，S=kc(k=eb)。5试剂和材料除非另有说明，在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.1氯化钡(BaCl₂·2H₂O):在研钵中研细至20目～70目。5.2盐酸(36%)。5.3甘油-酸溶液：量取50mL盐酸，加水100mL溶解，加入250mL甘油混合，用水稀释至500mL。5.4氯化钠溶液(5mol/L):称取292.25g氯化钠，加蒸馏水溶解，稀释至1000mL。5.5硫酸盐标准溶液(以SO?计，1mg/mL):将优级纯无水硫酸钠在110℃~130℃烘干至恒重。准确称取1.479g,用少量蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。6仪器6.1分光光度计：带有2cm比色皿。6.2电磁搅拌器。6.3秒表：最小单位0.1s。6.4天平：感量0.1mg。6.5烘箱。6.6单标线容量瓶：容量100mL、500mL、1000mL,符合GB/T12806A级的要求。6.7分度吸量管：5mL、10mL,符合GB/T12807的要求。6.8单标线吸量管：容量1mL、2mL,符合GB/T12808A级的要求。6.9纤维滤膜：孔径0.45μm。6.10一般实验室常用仪器与器皿。7分析步骤7.1标准曲线的绘制7.1.1分别移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、8mL的硫酸盐标准溶液(5.5),注入一组100mL容量瓶中，加入5mL甘油-酸溶液和50mL氯化钠溶液，用蒸馏水稀释至100mL,混匀。此系列溶液中硫酸盐的含量分别为0mg、1mg、2mg、3mg、4mg、5mg、6mg、8mg。7.1.2在上述溶液中逐个加入0.30g±0.01g氯化钡和同等大小的磁力转子，摇匀后放在电磁搅拌器上搅拌3min(以秒表计时)。在每个溶液配制中搅拌应保持一致。7.1.3将按上述步骤处理的硫酸盐含量为0mg的溶液注入2cm比色皿中，在425nm波长下调节吸光度为0.00。依次测定其他悬浊液吸光度。搅拌结束5min内读数。将吸光度与其相对应的硫酸盐含量(mg)绘制标准曲线。注：硫酸钡悬浊液对透射光的消减量与吸光度成正相关。7.2水样的测定7.2.1采用0.45μm的滤膜过滤海水冷却水水样。7.2.2单标线吸量管移取2mL过滤后水样注入100mL容量瓶中，按照7.1.1配制空白试样。将此溶液注入2cm比色皿中，在425nm波长下调节吸光度为0.00。移取相同体积水样按7.1标准曲线绘制过程，测定吸光度。查标准曲线，可得水样中硫酸盐的含量。硫酸盐含量大于4000mg/L时，取样量宜8结果计算硫酸盐含量以质量浓度p计，单位为mg/L,按式(1)计算： (1)式中：m——从标准曲线上查得SO?-的质量，单位为毫克(mg);V——移取水样的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到个位。9准确度精