《食品检验管理（1+X）》课件-食品中防腐剂的测定

食品中防腐剂的测定Part01概述Part02防腐剂的测定目录content1.防腐剂的定义一、概述有助于提高食品保存性和延长食品食用价值的功效。防腐剂是指能抑制食品中微生物繁殖，能防止食品腐败、变质，延长食品保存期的物质。2.防腐剂的作用3.防腐剂的分类按

来

源防腐剂化

学防腐剂天

然防腐剂机防腐剂苯甲酸及其钠盐山梨酸及其钾盐无机防腐剂亚硫酸盐亚硝酸盐GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》我国批准了32种防腐剂，最常用的有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其盐类。一、概述一、概述案例

近期，雅安市食品安全监管部门开展实施了一系列食品安全监督抽检，其中某杂店经营销售的泡美人椒（散装）苯甲酸及其钠盐

(

以苯甲酸计)，实测值：1.12g/kg，不符合国家食品安全相关标准规定。一、概述GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》食品分类号食品名称最大使用量/（g/kg）备注03.03风味冰、冰棍类1.0以苯甲酸计04.01.02.05果酱（罐头除外）1.0以苯甲酸计04.01.02.08蜜饯凉果0.5以苯甲酸计04.02.02.03腌渍的蔬菜1.0以苯甲酸计05.02.01胶基糖果1.5以苯甲酸计1.食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法:（GB5509.28-2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定）二、防腐剂的测定气相色谱法-两种防腐剂同时测定。高效液相色谱法-同时测定两种防腐剂糖精钠。紫外分光光度法中和法（碱滴定法）--应用广泛2.气相色谱法测定苯甲酸和山梨酸二、防腐剂的测定本法适用于测定酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。气相色谱法测定苯甲酸和山梨酸及其盐类(1)测定原理样品经水提取高脂肪样品经正己烷脱脂高蛋白样品经蛋白质沉淀剂沉淀蛋白高效液相色谱分离紫外检测器检测外标法定量二、防腐剂的测定二、防腐剂的测定①乙醚②乙醇③正己烷-乙酸乙酯(1+1)。④盐酸溶液(1+1)。⑤氯化钠溶液(40g/L)。⑥无水硫酸钠(Na2SO4):500℃烘8h,于干燥器中冷却至室温后备用。⑦苯甲酸、山梨酸混合标准系列工作溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸混合标准溶液（200mg/L）0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL，用正己烷-乙酸乙酯混合溶剂(1+1)定容至10mL，配制成质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的混合标准系列工作溶液。临用现配。(2)试剂二、防腐剂的测定①色谱柱:聚乙二醇毛细管气相色谱柱,内径320μm,长30m,膜厚度0.25μm,或等效色谱柱。②载气:氮气,流速3mL/min。③空气:400L/min。④氢气:40L/min。⑤进样口温度:250℃。⑥检测器温度:250℃。⑦柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持5min。⑧进样量:2μL。⑨分流比:10∶1。(3)仪器参考条件二、防腐剂的测定(4)分析步骤样提取面标准曲线的制作试样溶液的测定123二、防腐剂的测定(4)分析步骤试样提取11准确称取约2.5g混合均匀的试样于50mL离心管中，加0.5g氯化钠、0.5mL盐酸溶液（1+1）和0.5mL乙醇，用15mL和10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，离心3min。2每次均将上层乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚清洗无水硫酸钠层并收集至约25mL，用乙醚定容，混匀。3准确吸取5mL于5mL具塞刻度管中，于35℃氮吹至干，加入2mL正己烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液溶解残渣备用。二、防腐剂的测定(4)分析步骤标准曲线的制作1

将混合标准系列工作溶液分别注入气相色谱仪中，以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

试样溶液的测定，将试样溶液注入气相色谱仪，得到峰面积。根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸的质量浓度。试样溶液的测定2二、防腐剂的测定二、防腐剂的测定(4)分析结果的计算X———试样中待测组分含量,单位为克每千克(g/kg);ρ———由标准曲线得出的样液中待测物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);V———加入正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂的体积,单位为毫升(mL);25———试样乙醚提取液的总体积,单位为毫升(mL);m———试样的质量,单位为克(g);5———测定时吸取乙醚提取液的体积,单位为毫升(mL);1000———由mg/kg