上海市浦东实验2025届化学高一下期末联考模拟试题含解析

上海市浦东实验2025届化学高一下期末联考模拟试题注意事项1．考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回．2．答题前，请务必将自己的姓名、准考证号用0．5毫米黑色墨水的签字笔填写在试卷及答题卡的规定位置．3．请认真核对监考员在答题卡上所粘贴的条形码上的姓名、准考证号与本人是否相符．4．作答选择题，必须用2B铅笔将答题卡上对应选项的方框涂满、涂黑；如需改动，请用橡皮擦干净后，再选涂其他答案．作答非选择题，必须用05毫米黑色墨水的签字笔在答题卡上的指定位置作答，在其他位置作答一律无效．5．如需作图，须用2B铅笔绘、写清楚，线条、符号等须加黑、加粗．一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、一种镁盐水电池的结构如图所示。下列说法正确的是A．钢丝绒为负极B．镁极上产生大量H2C．电子由镁极沿导线流向钢丝绒极D．反应片刻后溶液中产生大量红褐色沉淀2、下列关于甲烷的叙述错误的是()A．天然气的主要成分 B．最简单的有机物C．含碳质量分数最大的有机物 D．与氯气在光照条件下能发生取代反应3、水热法制备Fe3O4纳米颗粒的总反应为3Fe2++2S2O32-+O2+xOH－=Fe3O4+S4O62-+2H2O，下列说法正确的是A．每转移2mol电子，有1molS2O32-被氧化 B．还原剂只有Fe2+C．x=2，氧化剂是O2 D．氧化产物只有S4O62-4、下列各组的性质比较正确的是（)A．稳定性：NH3＜PH3＜SiH4 B．酸性：HClO4＞H2SO4＞H3PO4C．碱性：KOH＜NaOH＜Mg(OH)2 D．还原性：F—＞Cl—＞Br—5、如图是四种常见有机物的比例模型。下列说法正确的是()A．甲能使酸性溶液褪色B．乙可与发生取代反应而使溴水褪色C．丙中的碳碳键是介于碳碳单键和碳碳双键之间的独特的键D．丁只能发生取代反应6、短周期元素W、X、Y和Z的原子序数依次增大。W原子是半径最小的原子，X原子的最外层电子数是内层电子数的2倍，元素Y是地壳中含量最丰富的金属元素，Z原子的最外层电子数是其电子层数的2倍。下列说法错误的是A．元素Y的单质与氢氧化钠溶液或盐酸反应均有氢气生成B．元素X的一种单质是自然界中硬度最大的物质C．元素W、X的氯化物中，各原子均满足8电子的稳定结构D．元素Z可与元素X形成共价化合物XZ27、碘在地壳中主要以NaIO3的形式存在，在海水中主要以I-的形式存在，几种微粒之间的转化关系如图所示。已知：淀粉遇单质碘变蓝。下列说法中，不正确的是A．氧化性的强弱顺序为：Cl2>IO3->I2B．一定条件下，I-与IO3-反应可能生成I2C．途径Ⅱ中若生成1molI2，消耗4molNaHSO3D．向含I-的溶液中通入Cl2，所得溶液加入淀粉溶液不一定变为蓝色8、下列关于硅的说法不正确的是A．硅是非金属元素，它的单质是灰黑色有金属光泽的固体B．硅的导电性能介于金属和绝缘体之间，是良好的半导体材料C．加热到一定温度时，硅能与氢气、氧气等非金属反应D．硅的化学性质不活泼，常温下不与任何物质起反应9、从海水中可以提取溴，但得到的液溴中常溶有少量氯气，除去氯气应该采用的方法是A．加入适量的KI溶液 B．通入溴蒸气C．加入适量的氢氧化钠溶液 D．加入适量的溴化钠溶液10、短周期元素X、Y、Z、W在元素周期表中的相对位置如图所示，其中W原子的最外层电子数是最内层电子数的3倍。下列判断正确的是A．原子半径：r(W)＞r(Z)＞r(Y)＞r(X)B．Y元素的单质只能跟酸反应，不能跟碱反应C．最简单气态氢化物的热稳定性：W＞ZD．W元素的各种氧化物对应的水化物均为强酸11、在光照的条件下，将1molCH4与一定量的氯气充分混合，经过一段时间，甲烷和氯气均无剩余，生成CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3、CCl4和HCl，若已知生成的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳的物质的量分别为Xmol，Ymol，Zmol，该反应中生成HCl的物质的量是A．(1＋X＋2Y＋3Z)molB．(X＋Y＋Z)molC．(2X＋3Y＋4Z)molD．(1－X－Y－Z)mol12、短周期主族元素X、Y、Z、W的原子序数依次增大，X是地壳中含量最多的元素，Y的最低负价的绝对值与Z的最高正价相等，W与X同主族。下列说法正确的是A．原子半径：r(Z)>r(W)>r(X)>r(Y)B．简单气态氢化物的热稳定性：X>Y>WC．X与Z形成的化合物只有1种D．X、Y、Z、W的简单离子的电子层结构均相同13、下列说法正确的是①检测乙醇中是否含有水可加入少量的无水硫酸铜，若变蓝则含水②除去乙醇中微量的水可加入金属钠，使其完全反应③获得无水乙醇的方法是直接加热蒸馏④获得无水乙醇的方法通常是先用生石灰吸水，然后再加热蒸馏A．①③ B．②④ C．①④ D．③④14、将11.5g钠、28g铁分别放入20mL1mol·L－1的盐酸中，结果正确的是()A．铁与盐酸反应比钠剧烈 B．钠与盐酸反应产生的气体多C．铁与盐酸反应产生的气体多 D．反应结束时产生的气体一样多15、下列装置所示的实验中，能达到实验目的的是A．分离碘酒中的碘和酒精B．配制100mL0.1mol/L的盐酸C．排水法收集NOD．氨气吸收16、下图是部分短周期主族元素原子半径与原子序数的关系图。下列说法正确的是A．Z、N两种元素的离子半径相比，前者大B．X、N两种元素的氢化物的沸点相比，前者较低C．M比X的原子序数多7D．Z单质均能溶解于Y的氢氧化物和N的氢化物的水溶液中二、非选择题（本题包括5小题）17、有X、Y、Z、M、R、Q六种短周期主族元素，部分信息如下表所示:XYZMRQ原子半径/nm0.1860.0740.0990.160主要化合价+4，-4-2-1，+7其它阳离子核外无电子无机非金属材料的主角六种元素中原子半径最大次外层电子数是最外层电子数的4倍请回答下列问题：(1)X的元素符号为______

，R

在元素周期表中的位置是___________。(2)根据表中数据推测，Y的原子半径的最小范围是___________。(3)Q简单离子的离子半径比Z的小，其原因是___________。(4)下列事实能说明R非金属性比Y强这一结论的是_______

(选填字母序号)。a.常温下Y的单质呈固态，R的单质呈气态b.气态氢化物稳定性R>Y。c.Y与R形成的化合物中Y呈正价18、A、B、C、D四种短周期元素，原子序数D>C>B>A，且B、C、D同周期，A、D同主族，B原子的最外层只有一个电子，C的原子结构示意图如图，D在同周期元素中原子半径最小，据此填空：（1）C元素的名称为____，其气态氢化物的化学式为___。（2）D在周期表的___周期，___族。（3）A、B、C、D四种元素的原子半径由大到小的顺序为（用化学式填写）___（4）B的最高价氧化物的水化物的化学式为__19、某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯)：反应原理：实验中可能用到的数据：相对原子质量：H-1C-12N-14实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中加入混酸；④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g。请回答下列问题：(1)实验前需要在三颈瓶中加入少许________，目的是____________________。(2)冷凝管的作用是______________；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。(3)仪器A的名称是________，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。(4)分离反应后产物的方案如下：其中，操作1的名称为________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。(5)本实验中甲苯的转化率为________（结果保留3位有效数字）。20、有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物，某同学设计如下实验，通过测量反应前后C、D装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数。（1）加热前通入氮气的目的是_____________，操作方法为____________。（2）装置A、C、D中盛放的试剂分别为A_______，C________，D_______。（3）若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl的含量将_______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）；若B中反应管右侧有水蒸气冷凝，则测定结果中NaHCO3的含量将________；（4）若样品质量为wg，反应后C、D增加的质量分别为m1g、m2g，由此可知混合物中Na2CO3·10H2O的质量分数为_______（用含w、m1、m2的代数式表示）21、工业上以钛铁矿（主要成分为钛酸亚铁（FeTiO3），含有MgO、SiO2等杂质）为原料，制备金属钛和铁红的工艺流程如下：已知：酸溶时，FeTiO3转化为Fe2+和TiO2+（1）FeTiO3中Ti元素的化合价为_____价，铁红的用途为____________（任写一种）。（2）“水解”中，发生反应的离子方程式为______________________________。（3）“沉铁”中，生成的酸性气态产物的电子式为______________；该过程控制反应温度低于35℃，原因为_______________________________________。（4）FeCO3转化为铁红时，发生的化学方程式为_______________________________。（5）制得的FeCO3可加入足量的稀硫酸，则从溶液中获得绿矾的操作是_____________。（6）电解生产钛时用TiO2和石墨做电极，电解质为熔融的CaO，则阴极的反应式为_______。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、C【解析】

A、镁的金属性强于铁，故镁为负极，钢丝绒为正极，选项A错误；B、镁极上镁失去电子产生镁离子与氢氧根离子结合产生氢氧化镁，选项B错误；C、镁为负极，钢丝绒为正极，电子由负极镁极沿导线流向正极钢丝绒极，选项C正确；D、反应片刻后溶液中产生大量白色沉淀氢氧化镁，选项D错误。答案选C。2、C【解析】

A．天然气的主要成分是甲烷，正确；B．甲烷分子中含有碳元素，氢元素，具有有机物的结构特点和性质，是最简单的有机物，正确；C．随着分子中含有的碳原子的增多，碳元素的含量逐渐增加。因此该物质含碳质量分数最小的有机物，错误；D．甲烷是烷烃，特征反应是取代反应，与氯气在光照条件下能发生取代反应，产生一氯甲烷、二氯甲烷等，正确。答案选C。3、A【解析】

反应中，Fe2＋部分被氧化为Fe3O4中＋3价的铁，S2O32-中的S（平均价态为+2价）被氧化为S4O62-（S的平均价态为+2.5价），反应中O2作氧化剂，可根据氧气的化学计量数求得该反应转移电子的数目为4e-，根据电荷守恒，可得x的值为4。【详解】A.每转移2mol电子，有1molS2O32-被氧化，故A正确；B.该反应的还原剂为Fe2+和S2O32-，故B错误；C.x=4，氧化剂为氧气，故C错误；D.该反应的氧化产物为Fe3O4和S4O62-，故D错误；故答案选A。【点睛】此题考察的是陌生氧化还原反应的分析，只需要按照步骤标好化合价，找到变价元素，进行分析即可。4、B【解析】

A、因非金属性N＞P＞Si，则气态氢化物的稳定性NH3＞PH3＞SiH4，A错误；B、非金属性Cl＞S＞P，则最高价氧化物的水化物的酸性HClO4＞H2SO4＞H3PO4，B正确；C、金属性K＞Na＞Mg，则对应的最高价氧化物的水化物的碱性KOH＞NaOH＞Mg(OH)2，C错误；D、非金属性F＞Cl＞Br，则对应离子的还原性F－＜Cl－＜Br－，D错误。答案选B。5、C【解析】

A.甲为，不能被酸性溶液氧化，A项错误；B.乙为乙烯，与发生加成反应而使溴水褪色，B项错误；C.丙为苯，其6个碳碳键完全相同，C项正确；D.丁为乙醇，还可发生氧化反应等，D项错误；故选C。【点睛】本题主要考查了比例模型以及物质的性质，难度不大，注意由比例模型可知四种常见有机物分别为甲烷、乙烯、苯、乙醇，然后根据物质的性质分析。6、C【解析】分析：短周期元素W、X、Y和Z的原子序数依次增大，W原子是半径最小的原子，则W为H元素；X原子的最外层电子数是内层电子数的2倍，X原子只能有2个电子层，最外层电子数为4，则X为C元素；元素Y是地壳中含量最丰富的金属元素，则Y为Al；Z原子的最外层电子数是其电子层数的2倍，原子序数大于Al，位于第三周期，故最外层电子数为6，则Z为S元素，结合元素化合物的结构性质解答。详解：根据以上分析可知W为H，X为C，Y为Al，Z为S，则A．Y为Al，金属Al与氢氧化钠溶液或盐酸反应都可以产生氢气，A正确；B．元素X的一种单质金刚石是自然界中硬度最大的物质，B正确；C．W、X分别为H、C，其氢化物分别为HCl、CCl4，四氯化碳分子中C、Cl原子都满足8电子稳定结构，而HCl分子中的H最外层电子数为2，C错误；D．Z为S、X为C元素，C可与元素S可形成共价化合物CS2，D正确；答案选C。点睛本题考查原子结构与元素性质知识，侧重于物质结构与性质等方面的考查，难度不大，注意原子核外电子的排布特点，推断元素的种类为解答该题的关键，注意8电子稳定结构的判断方法。7、C【解析】

A.由途径I可以知道氧化性Cl2>I2，由途径Ⅱ可以知道氧化性I2<IO3-，由途径Ⅲ可以知道氧化性Cl2>IO3-，故氧化性的强弱顺序为Cl2>IO3->I2，故A正确；B.根据氧化性IO3->I2，所以一定条件下，I-与IO3-反应可能生成I2，故B正确；C.途径Ⅱ根据转化关系5HSO3-IO3-I210e-可以知道，生成1molI2反应中转移的电子数为10NA，消耗5molNaHSO3，所以C选项是错误的；

D.由氧化性的强弱顺序为Cl2>IO3->I2可知，向含I-的溶液中通入Cl2，在一定条件下可能把I-氧化成生IO3-，所以得到溶液中加入淀粉溶液不一定变为蓝色，故D正确；综上所述，本题答案为C。8、D【解析】

A.硅是非金属元素，硅单质是灰黑色有金属光泽的固体，A正确；B.硅的导电性能介于金属和绝缘体之间，是良好的半导体材料，B正确；C.加热到一定温度时，硅能与氢气、氧气等非金属反应，C正确；D.硅的化学性质不活泼，常温下能与氢氧化钠溶液以及氢氟酸等反应，D错误。答案选D。9、D【解析】

氯气能与NaBr、KI、NaOH溶液发生反应，Br2能与KI、NaOH溶液发生反应；氯气具有氧化性，能把溴化钠氧化生成单质溴；注意除杂过程中不能引入新的杂质，也不能把原物质除去，据此解答即可。【详解】A、加入适量的KI溶液，生成碘，引入新的杂质，A错误；B、通入溴蒸气，与氯气不反应，B错误；C、液溴和氯气都与NaOH反应，C错误；D、加入适量的溴化钠溶液，可与氯气反应生成溴，D正确；答案选D。10、C【解析】

W原子的最外层电子数是最内层电子数的3倍，且W为第三周期元素，则W为硫；根据元素在周期表中的相对位置，推得X为氮，Y铝，Z为硅；A.同周期元素，核电荷数越大原子半径越小，故原子半径：r(Y)＞rr(Z)＞r(W)，故A错误；B.Y元素的单质为铝，既能和酸反应，也能和碱反应，故B错误；C.元素非金属性越强，其氢化物越稳定，所以气态氢化物的热稳定性：W＞Z，故C正确；D.硫元素氧化物对应的水化物有硫酸和亚硫酸，亚硫酸是中强酸，不是强酸，故D错误；故选C。11、A【解析】

A.因为甲烷和氯气均无剩余，则由反应前后碳元素的质量守恒可得一氯甲烷的的物质的量为(1-X-Y-Z)mol，由氢元素的质量守恒可知n（HCl）=n（CH3Cl）+2n（CH2Cl2）+3n（CHCl3）+4n（CCl4）=（1-X-Y-Z+2X+3Y+4Z）mol=（1＋X＋2Y＋3Z）mol，故A正确；答案选A。【点睛】质量守恒是化学反应中的一条基本规律，守恒法也是在化学计算中常用的方法，守恒思想也是化学中一种非常重要的一种思想。12、A【解析】

X、Y、Z、W的原子序数依次增大，X是地壳中含量最多的元素，则X是氧元素；Y的最低负价的绝对值与Z的最高正价相等，Y为氟元素，Z为钠元素；W与X同主族，W是硫元素；X、Y、Z、W分别为氧，氟，钠，硫。【详解】A.钠的半径是短周期元素除稀有气体外最大的，氧和硫位于同一主族，硫的半径大于氧，氧和氟位于同一周期，氟在氧的右边，氧的半径大于氟r(Z)>r(W)>r(X)>r(Y)，故A正确；B.根据元素在元素周期表的位置，元素的非金属性，氟>氧>硫即Y>X>W，元素的非金属越强，简单气态氢化物的热稳定性越强，故B错误；C.氧和钠可以形成氧化钠和过氧化钠两种化合物，故C错误；D.X、Y、Z的简单离子的电子层结构均相同，W的离子比X、Y、Z简单离子多一层电子，故D错误；答案选A。13、C【解析】

①用无水CuSO4可检验乙醇中是否有水存在，因为无水CuSO4遇水变蓝，故①正确；②乙醇和水均与金属钠反应生成H2，故②错误；③将含水的乙醇直接加热蒸馏，水也会挥发，所得乙醇不纯，故③错误；④获得无水乙醇，通常先用生石灰吸水，然后再蒸馏，故④正确；故选项C正确。14、B【解析】

11.5g钠、28g铁的物质的量均是0.5mol，20mL1mol·L－1的盐酸中氢离子的物质的量是0.02mol，因此反应中铁和钠均过量，但过量的金属钠与水可以继续反应放出氢气，因此钠和铁放出的氢气分别是0.25mol、0.02mol。【详解】A.铁的金属性弱于钠，钠与盐酸反应比铁剧烈，A错误；B.根据以上分析可知钠与盐酸反应产生的气体多，B正确；C.钠与盐酸反应产生的气体多，C错误；D.反应结束时钠产生的气体多，D错误；答案选B。15、B【解析】

A．碘易溶于酒精中，用分液方法不能进行分离，A项错误；B．配制100mL0.1mol/L的盐酸容量瓶选择正确，操作正确，B项正确；C．NO在常温下即可与空气中的O2发生反应，且微溶于水，故可用排水法收集气体，NO气体应从短管进，长管排水集气，C项错误；D．氨气极易溶于水，直接用导气管通入水中易引起倒吸现象发生，D项错误；答案选B。16、D【解析】分析：同周期自左而右原子半径逐渐减小，同主族自上而下原子半径逐渐增大，故前7种元素处于第二周期，后7种元素处于第三周期，由原子序数可知，X为氧元素，Y为Na元素，Z为Al元素，M为S元素，N为Cl元素，结合元素周期律与物质的性质等解答。详解：根据以上分析可知X为O，Y为Na，Z为Al，M为S，N为Cl，则A、Al、Cl两种元素的离子分别为Al3+、Cl-，电子层越多离子半径越大，故离子半径Al3+＜Cl-，A错误；B、水分子间存在氢键，所以X、N两种元素的氢化物的沸点相比，前者较高，B错误；C、M比X的原子序数多16-8＝8，C错误；D、铝单质均能溶解于Y的氢氧化物氢氧化钠和N的氢化物的水溶液盐酸中，D正确；答案选D。点睛：本题考查位置结构性质的关系及应用，题目难度中等，推断元素是解题的关键，根据原子半径变化规律结合原子序数进行推断，首先审题中要抓住“短周期主族元素”几个关键字。二、非选择题（本题包括5小题）17、H第三周期VIIA族大于0.099nm小于0.160nmMg2+和Na+核外电子排布完全相同，前者的核电荷数大于后者，核对电子的吸引力大于后者b、c【解析】分析：X、Y、Z、M、R、Q六种短周期主族元素，X阳离子核外无电子，则X为氢元素；Y有-4、+4价，处于ⅣA族，是无机非金属材料的主角，则Y为Si元素；R有+7、-1价，处于ⅦA族，R为Cl元素；M有-2价，处于ⅥA族，原子半径小于Cl原子，则M为氧元素；Q次外层电子数是最外层电子数的4倍，Q有3个电子层，最外层电子数为2，则Q为Mg元素；Z在六种元素中原子半径最大，则Z为Na元素，据此解答。详解：根据上述分析，X为氢元素，Y为Si元素，Z为Na元素，M为氧元素，R为Cl元素，Q为Mg元素。(1)X为氢元素，R为Cl元素，原子核外有3个电子层，最外层电子数为7，处于周期表中第三周期ⅦA族，故答案为：H；第三周期ⅦA族；(2)同周期自左而右原子半径减小，Si的原子半径介于Mg以Cl原子半径之间，故Si的原子半径的最小范围是大于0.099nm，小于0.160nm，故答案为：大于0.099nm，小于0.160nm；(3)Na+、Mg2+电子层结构相同，核电荷数越大，核对电子的吸引力越大，离子半径越小，故离子半径的大小顺序为Na+＞Mg2+，故答案为：Mg2+和Na+核外电子排布完全相同，前者的核电荷数大于后者，核对电子的吸引力大于后者；(4)同周期自左而右非金属性增强，故非金属性Cl＞Si，a．物质的聚集状态属于物理性质，不能说明非金属性强弱，故a错误；b．氢化物越稳定，中心元素的非金属性越强，稳定性HCl＞SiH4，说明非金属性Cl＞Si，故b正确；c．Si与Cl形成的化合物中Si呈正价，说明Cl吸引电子的能力强，Cl元素的非金属性更强，故c正确；故答案为：bc。点睛：本题考查结构性质位置关系、元素周期律等，利用原子半径及化合价来推断出元素是解答本题的关键。本题的易错点为R的判断，要注意R不能判断为F，因为F没有正价。18、硅SiH4三VIIANaSiClFNaOH【解析】

A.B.C.

D四种短周期元素,原子序数D>C>B>A，C的原子结构示意图为，第一电子层只能容纳2个电子，故x=2，则C原子核外电子数为14，C为Si元素；D在同周期元素中原子半径最小，处于ⅦA族，原子序数大于Si，故D为Cl；A、

D同主族，则A为F元素；B、C、D同周期，且B原子的最外层只有一个电子，故B为Na。(1)C元素的名称为硅，其气态氢化物的化学式为SiH4，故答案为：硅；SiH4；(2)D为Cl元素，处于在周期表中第三周期ⅦA族，故答案为：三；ⅦA；(3)同周期自左而右原子半径减小，同主族自上而下原子半径增大，故原子半径Na>Si>Cl>F，故答案为：Na>Si>Cl>F；(4)Na的最高价氧化物的水化物的化学式为NaOH，故答案为：NaOH.19、碎瓷片（或沸石）防止暴沸冷凝回流a分液漏斗检漏分液蒸馏烧瓶冷凝管77.5％【解析】

(1)反应物甲苯沸点低，加热时容易发生暴沸；(2)冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，冷凝水应是下进上出，延长热量交换时间，使热量能更充分交换，确保气体充分冷凝；(3)仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液；(4)因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此方法是分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，根据蒸馏所需仪器分析解答；(5)根椐方程式可知，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯，本实验中分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g，根据方程克制13g甲苯理论产生硝基甲苯的质量，产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量。【详解】(1)甲苯的沸点为110.6℃易挥发，容易发生暴沸，需用碎瓷片(沸石)，防止暴沸；(2)冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，因此冷凝管的作用是冷凝回流。蒸馏时，冷却水从冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却，所以冷却水从冷凝管的a端进入；(3)仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液；(4)因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1的名称为分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，蒸馏烧瓶盛放两种一硝基化合物混合物，酒精灯用于加热蒸馏烧瓶，温度计测量蒸汽的温度，冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，铁架台用于固定蒸馏烧瓶，牛角管(尾接管)用于承接冷凝后的液体，锥形瓶用于盛放产品，所以操作2必需的玻璃仪器还有蒸馏烧瓶、冷凝管；(5)产率等于实际产量与理论产量的比；根椐方程式可知，1mol的甲苯可以得到1mol的对硝基甲苯与1mol的邻硝基甲苯，换成质量即：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和邻硝基苯，则13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量m=g=19.35g，本实验中分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g，所以一硝基苯的产率为：×100%≈77.5%。【点睛】本题主要考查一硝基甲苯的制备的知识，涉及实验流程、产率的计算等知识，明确物质的制备原理即流程的意义与目的为解答此类题的关键，充分考查了学生灵活应用所学知识的能力。20、除去装置中的水蒸气和二氧化碳关闭b，打开a，缓缓通入氮气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止碱石灰无水CaCl2（或无水硫酸铜、P2O5等）碱石灰偏低无影响×100%【解析】

将混合物加热会产生H2O(g)、CO2等气体，应在C、D中分别吸收，由干燥剂的性质知应先吸收水，再吸收二氧化碳，且C中的干燥剂吸水后不能吸收CO2；由D的增重(NaHCO3分解产生的CO2的质量)可求出NaHCO3质量．由C的增重(Na2CO3•10H2O分解产生的H2O及已经知道的NaHCO3分解产生的H2O的质量)可求出Na2CO3•10H2O的质量，从而求出NaCl的质量；故应在实验前想法赶出装置中的空气；E中碱石灰可防止外界空气中的H2O(g)、CO2进入装置D影响实验效果，据此分析解答。【详解】(1)本实验中需要分别测定反应生成的二氧化碳和水的质量，所以实验前必须将装置中的水蒸气和二氧化碳赶走，避免影响测定结果；操作方法为：关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止，故答案为：除去装置中的水蒸气和二氧化碳；关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑