(高清版)GBT 40124-2021 再生硫酸技术要求及试验方法

GB/T40124—2021再生硫酸技术要求及试验方法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40124—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本文件起草单位：常州德帝士环保科技有限公司、安徽超越环保科技股份有限公司、南通三圣石墨设备科技股份有限公司、双盾环境科技有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、扬州嘉明环保科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司、上海滤远能源科1GB/T40124—2021再生硫酸技术要求及试验方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件适用于工业废硫酸经处理后所生产的再生硫酸。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于GB190危险货物包装标志GB/T534—2014工业硫酸GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ501水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法下列术语和定义适用于本文件。产品。4技术要求再生硫酸的技术指标应符合表1的要求。2GB/T40124—2021表1再生硫酸的技术指标硫酸(H₂SO₄)质量分数/%灰分质量分数/%铁(Fe)质量分数/%砷(As)质量分数/%铅(Pb)质量分数/%汞(Hg)质量分数/%镉(Cd)质量分数/%铬(Cr)质量分数/%镍(Ni)质量分数/%总有机碳(TOC)/(mg/L)透明度/mm5试验方法本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。遵守GB/T534—2014中5.2的规定。遵守GB/T534—2014中5.4的规定。遵守GB/T534—2014中5.5的规定。遵守GB/T534—2014中5.6中规定。遵守GB/T534—2014中5.7中规定。遵守GB/T534—2014中5.8中规定。3GB/T40124—20215.8镉(Cd)质量分数的测定试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，在原子吸收分光光度计上，于波长228.8nm处，用空气-乙炔火焰测定溶液中镉的吸光度，用标准工作曲线法或线性回归方程计算测定结果。硫酸中的杂质不干扰测定。5.8.2.1硝酸溶液：1+2。5.8.3仪器设备原子吸收分光光度计：附有镉空心阴极灯。5.8.4分析步骤5.8.4.1工作曲线的绘制5.8.4.1.1取5只50mL容量瓶，分别加入镉标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL;在每个容量瓶内加入25mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.4.1.2在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入镉标准溶液的空白溶液调零，于波长228.8nm处测定溶液中镉的吸光度。5.8.4.1.3以上述溶液中镉的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。5.8.4.2.1用装满试样的滴瓶，以差减法称取10g～30g试样，精确到0.01g,置于50mL烧杯中，在沙浴(或可调温电炉)上缓慢蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液和25mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液低温加热溶解残渣，冷却后移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.4.2.2按5.8.4.1.2测定上述溶液中镉的吸光度。5.8.4.2.3根据测得的吸光度值从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中镉的浓度。5.8.5试验数据处理镉(Cd)的质量分数(w₁),按式(1)计算：式中：W₁——镉(Cd)的质量分数，%;P₁——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的镉的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试液的体积，单位为毫升(mL);取平行测定结果的算术平均值为测定结果。镉的质量分数大于0.005%时，平行测定结果的相对偏差应小于或等于20%;镉的质量分数小于或等于0.005%时，平行测定结果的相对偏差应小于或等4GB/T40124—20215.9铬(Cr)质量分数的测定分解，过量的亚硝钠用尿素分解。铁含量大5.9.2.4硫酸溶液：1+1。5.9.2.5磷酸溶液：1+1。5.9.2.6氨水溶液：1+1。5.9.2.11显色剂：二苯碳酰5.9.3.1分光光度计。5GB/T40124—2021称取2g试样，精确至0.01g(适合于铬含量少于50pg,如果试样中铬含量较高，应作适当稀释，取部分稀释液添加1mL硫酸溶液，作铬含量测定),置100mL分液漏斗中，用氨水溶液调至中性，加水至50mL。加入3mL硫酸溶液。用冰水冷却后，加入5mL铜铁试剂溶液后振摇1min,置冰水中冷却2min。每次用5mL氯仿共萃取三次，弃去氯仿层。将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水亦并入锥形瓶中。加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，按5.9.4.1.2处理。5.9.4.2高锰酸钾氧化三价铬取按5.9.4.1处理后的试样，置于150mL锥形瓶中，用氨水溶液或硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液，加水至50mL,摇匀，加2滴高锰酸钾溶液，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约为20mL。取下冷却，加入1mL尿素溶液，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。注1:也可用叠氮化钠还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下，趁热逐滴加入质量浓度为2g/L的叠氮化钠溶液，每加一滴立即摇匀，煮沸，重复数次，至紫红色完全腿去，继续煮沸1min。警示：叠氮化钠是易爆危险品。注2:如样品中含有少量铁(Fe³+)干扰测定，可在试验(见5.9.4.2)中加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液改为加入1.5mL磷酸溶液。5.9.5试验步骤5.9.5.1空白试验按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验，用50mL水代替试样。5.9.5.2标准工作曲线绘制取9个锥形瓶，分别加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL铬标准溶液(见5.9.2.13),用水稀释至50mL。按与试样完全相同的处理步骤进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，以铬的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。取经5.9.4.2步骤处理后的试样置于50mL比色管中，用水稀释至刻线，加入2mL显色剂，摇匀。10min后，在540nm波长下，用1cm或3cm的比色皿，以水为参比，测定吸光度。减去空白试验吸光度，从标准工作曲线上查出铬的含量。5.9.6试验数据处理铬(Cr)的质量分数(w₂),按式(2)计算：…………(2)式中：W₂铬(Cr)的质量分数，%;m₁——从工作曲线上查得的的铬质量，单位为微克(μg);m——试料质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。铬的质量分数大于0.005%时，平行测定结果的相对偏差应小于或等于20%;铬的质量分数小于或等于0.005%时，平行测定结果的相对偏差应小于或等6于25%。5.10镍(Ni)质量分数的测定试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，在原子吸收分光光度计上，于波长232.0nm处，用空气-乙炔火焰测定含镍溶液的吸光度，用标准工作曲线法或线性回归方程计算测定结果。硫酸中的杂质不干扰测定。5.10.2.1硝酸溶液：1+2。5.10.3仪器设备原子吸收分光光度计：附有镍空心阴极灯。5.10.4试验步骤5.10.4.1标准工作曲线绘制5.10.4.1.1取5只50mL容量瓶，分别加入镍标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,各加入25mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.10.4.1.2在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入镍标准溶液的空白溶液调零，于波长232.0nm处测定溶液的吸光度。5.10.4.1.3以上述溶液中镍的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。5.10.4.2.1用装满试样的滴瓶，以差减法称取10g～30g试样，精确至0.01g,置于50mL烧杯中，在沙浴(或可调温电炉)上缓慢蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液和25mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液低温加热溶解残渣，冷却后移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.10.4.2.2按照5.10.4.1.2中步骤测定溶液中镍的吸光度。根据试液中镍的吸光度值从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中镍的浓度。5.10.5试验数据处理镍(Ni)的质量分数(w₃),按式(3)计算： (3)W₃——镍(Ni)的质量分数，%;P₂——从工作曲线上查得的镍的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V—-—试液的体积，单位为毫升