气相色谱仪篇-课后答疑 气相色谱仪解决方案

第第页气相色谱仪篇-课后答疑气相色谱仪解决方案“岛津云学院”系列开播以来，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天的岛津云学院答疑系列，为大家作气相色谱仪的详细解答！★毛细管气相色谱柱老化温度和程序怎么确定?答：新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质，所以可能会出现基线不稳，出现鬼峰；长期使用时样品量非常大，可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中，导致色谱柱污染。以上两种情况均需要进行色谱柱老化。毛细管气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是：1、一般采用程序升温老化，即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气，然后缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度，并在高温段保持数小时(一般两个小时)，然后降至接近室温。必要时可重复以上过程。2、推荐的老化温度为：T(老化温度)=/2+T(zui高使用温度)。或者可以设置为平时使用的zui高温度+10℃。3、zui初老化温度4小时，后期根据使用情况，可以是1-2小时，也可以更长时间。4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器，色谱柱放空，检测器用堵头堵上。其他情况监测时使用FID检测器监测(检测器的温度高于老化温度)。★气相色谱谱图出现拖尾可能是什么原因？答：气相色谱谱图出现拖尾的原因很多，需要具体情况具体分析，一般常见的原因如下表所示：★ECD检测器污染怎么清洁？答：当ECD检测池内部有样品成分附着等污染时，其可能出现的现象有：基线噪声明显增大，背景会上升，基线水平会变高，线性范围明显降低等。一般来说，此时常见和有效的ECD清洁方法就是检测器老化。以NexisGC-2030的ECD为例，一般建议按照如下程序进行老化：注意：ECD检测器内含有Ni63放射源，非专业人员不能自行拆分。关于ECD检测器的安全检修，请与您所在区域内的岛津分公司联系。★现在气相色谱方法的很多老标准中是使用填充柱，我可以使用毛细管柱吗？答：这是现在很多用户都在询问的问题，需要根据具体应用领域和分析的对象来具体讨论。以前的很多老标准都是采用填充柱，现在更新的标准大都更换为毛细管色谱柱了，但是不完全一定，比如很多气体的分析还是更适合使用填充柱。在除了气体分析之外的在大多数领域，一般来说毛细管气相色谱柱的灵敏度、分离度、基线稳定性等都要优于填充柱。因此很多用户在使用这些老标准时，实际工作中也都更换为毛细管色谱柱来分析了，当然此时，所用的方法参数也与填充柱完全不同(流量、温度、压力等)，需要重新摸索和设定，同时也需要做详细且充分的方法学验证(检出限，精密度，准确度，分离度，回收率等)。气相色谱仪对环境的安装要求

气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具体如下：

1)环境环境温度应在5~350C相对湿度85。

2)室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。

3)室内不应有足以影响放大器和记录仪（或色谱工作站）正常工作的强磁场和放射源。

4)电网电源应为220V（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源电压的变化应在5~10范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率）。采用稳压器时，其功率必须大于使用功率的1.5倍。

5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上，周围不得有强震动源及放射源，工作台应有1m以上的空间位置。

6)有的气相色谱仪要求有良好的接地，接地电阻必须满足说明书的要求（美国规定绿色是地线，黑色是火线，白色是零线；英国规定绿/黄色是地线，褐色是火线，蓝色是零线）。

7)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外必须防太阳直射和雨淋。

气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许