适用于新高考新教材广西专版2025届高考化学一轮总复习热点专项练16化学实验操作的规范描述

热点专项练16化学试验操作的规范描述1.叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂,在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料:Ⅰ.氨基钠(NaNH2)熔点为208℃,易潮解和氧化;N2O有强氧化性,不与酸、碱反应;叠氮酸(HN3)不稳定,易分解爆炸;Ⅱ.2HNO3+8HCl+4SnCl24SnCl4+5H2O+N2O↑,2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。回答下列问题:(1)制备NaN3。①按气流方向,上述装置合理的连接依次为(填仪器接口字母)。

②D的作用为

。

③试验时E中生成SnO2·xH2O沉淀,反应的化学方程式为

。

④C处充分反应后,停止加热,需接着进行的操作为,其目的为。

(2)用如图所示装置测定产品纯度。①仪器F的名称为;其中反应的离子方程式为

。

②管q的作用为

。

③若G的初始读数为V1mL、最终读数为V2mL,本试验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1,则产品中NaN3的质量分数为。

2.碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛运用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂,不溶于乙醇,在水中的溶解度随温度降低而减小。试验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示:已知:碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸,不溶于有机溶剂。(1)试验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸,该过程在如图所示的装置中进行。①当视察到三颈烧瓶中的现象时,停止通入氯气。

②“转化”时发生反应的离子方程式为。

(2)“分别”时用到的玻璃仪器有烧杯、。

(3)接受冰水浴的目的是。

(4)有关该试验说法正确的是(填字母)。

A.适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分B.“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOHC.制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤3.(2024广西桂林联考)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业,是很多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为物质熔点/℃沸点/℃溶解性苯酐131~134284不溶于冷水,微溶于热水邻氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于热水邻苯二甲酰亚胺232~235366微溶于水,易溶于碱溶液制备邻苯二甲酰亚胺的试验装置如图所示。试验步骤:向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148),然后加入15.0mL氨水(过量),加热至球形冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌,限制温度为80~95℃,待苯酐固体完全反应后,改为蒸馏装置乙,接着加热,将装置中的水蒸出,体系温度渐渐上升至固体熔化。保温反应60min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。请回答下列问题:(1)仪器M的名称是。

(2)仪器Y中冷水由(填“a”或“b”)口流出,装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的缘由是。

(3)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸,还可能生成的副产物是(写物质的结构简式)。

(4)装置甲中温度限制在80~95℃,若温度过低导致的结果是

。

(5)蒸馏时,须要刚好将装置中的水蒸出,目的是。

(6)该固体产品的产率是。

(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨、空气在加热条件下催化反应一步制得,写出该反应的化学方程式:。

参考答案热点专项练16化学试验操作的规范描述1.答案(1)①afg(或gf)debch②吸取N2O中混有的HNO3、HCl和水蒸气③SnCl2+N2O+(x+1)H2OSnO2·xH2O↓+N2+2HCl④通入N2O至三颈烧瓶冷却后,关闭分液漏斗活塞防止E中液体倒吸入B中(2)①蒸馏烧瓶ClO-+2N3-+H2OCl-+3N2↑+2OH-②平衡压强、使液体顺当流下;减小测定气体体积时的误差③0.13解析(1)①由试验目的和原理可知,A用于制备N2O,D用于吸取N2O中混有的HNO3、HCl和水蒸气,C用于制备NaN3,B用于防止E中水蒸气进入C中干扰试验,E用于尾气处理。则按气流方向,上述装置合理的连接依次为afg(或gf)debch。③由信息可知,N2O有强氧化性,故E中生成SnO2·xH2O沉淀的化学方程式为SnCl2+N2O+(x+1)H2OSnO2·xH2O↓+N2+2HCl。④C处充分反应后,停止加热,为防止倒吸,需接着进行的操作为通入N2O至三颈烧瓶冷却后,关闭分液漏斗活塞。(2)①由装置图可知,仪器F的名称为蒸馏烧瓶;其中发生NaClO与NaN3生成N2的反应,离子方程式为ClO-+2N3-+H2OCl-+3N2↑+2OH-②管q可以平衡压强、使液体顺当流下和减小测定气体体积时误差的作用。③由数据信息知,生成N2体积为(V1-V2)mL,由关系式2NaN3~3N2列式得产品中NaN3的质量分数为(V1-V22.答案(1)①紫红色接近褪去②I2+5Cl2+6H2O2IO3-+10Cl-+12H+解析在转化过程中,I2被Cl2氧化为HIO3,Cl2自身被还原为HCl,HIO3、HCl易溶于水,不溶于有机溶剂,经过分液操作可实现HIO3、HCl与CCl4的分别,HIO3、HCl溶液进入第三步与KOH反应生成KIO3、KCl,加入CaCl2后,经过冰水浴操作析出溶解度较小的Ca(IO3)2。(1)①随着反应的进行,I2渐渐转化为无色的HIO3,当紫红色接近褪去时,说明反应基本完成,此时可停止通入氯气;②由分析知,I2被Cl2氧化为HIO3,Cl2自身被还原为HCl,初步确定反应为I2+Cl2HIO3+HCl,依据元素守恒知方程式左边需添加H2O,结合得失电子守恒配平方程式为I2+5Cl2+6H2O2HIO3+10HCl,HIO3、HCl为强酸,可拆写成离子,改写后对应离子方程式为I2+5Cl2+6H2O2IO3-+10Cl-+12H+。(2)由分析知,分别时的操作为分液,所需玻璃仪器有烧杯、分液漏斗。(3)依据流程知,最终的目的为获得Ca(IO3)2,且Ca(IO3)2的溶解度随温度降低而减小,故接受冰水浴的目的是降低Ca(IO3)2的溶解度,促进其析出,便于后续分别。(4)搅拌可使反应物充分混合,使反应更充分,A正确;由分析知,调pH=10后的溶液中还含有KCl,B错误;由于Ca(IO3)2不溶于乙醇,故可选用酒精溶液洗涤Ca(IO3)2晶体,C正确。3.答案(1)锥形瓶(2)b球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好(3)(4)温度过低反应速率较慢,简洁生成副产物,导致产率降低(5)削减反应②的产物H2O的量,使反应②平衡正向移动,提高产率(6)96%(7)+NH3+3O2解析由题给流程可知,装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在80~95℃的热水浴中发生反应生成邻氨甲酰苯甲酸,邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生反应生成邻苯二甲酰亚胺,装置乙用于除去所得固体中的水分。保温反应60min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。(1)由试验装置图可知,仪器M为锥形瓶。(2)由试验装置图可知,仪器Y为直形冷凝管,为增加冷凝效果,试验时,冷水应由下口a通入,上口b流出;仪器X为球形冷凝管,与直形冷凝管相比,球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好,所以装置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替。(3)由题给流程可知,反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水接着发生反应生成副产物。(4)由题意可知,装置甲中温度限制在80~95℃的目的是防止温度过低时,反应速率较慢,简洁生成副产