油层物理实验指导

《油层物理学》实验指导书单钰铭编成都理工大学石油系石油工程实验室2001．12前言为了适应石油工程、资源勘查工程专业学科建设以及现代实验教学要求和开展的需要，编写了这本油层物理实验指导书，供本科生教学实验使用。本实验指导书是在王允诚教授主编的《油层物理学》教材之附录—油层物理根本实验的根底上，结合目前实验室建设现状，并参考了目前国内其它油层物理实验教材编写而成。油层物理实验是油层物理学的重要组成局部，油层物理实验的学习和实践，目的是培养学生独立从事科学实验的能力和具有实事求是的科学态度；熟练掌握油层物理实验的根本技能；培养观察、分析现象并解决实际问题的能力，学会独立思考，灵活运用理论知识指导科学实践，提高科学实验素质。本实验指导书密切配合理论教学的根本要求，着重实验根底和实验操作技术等内容的介绍。由于编者水平所限，书中存在的缺点和错误在所难免，热情希望使用者给予批评指正。编者2001年12月目录一、实验目的和要求………………〔1〕二、油层物理根本实验……………〔3〕Ⅰ岩石样品的准备…………〔3〕Ⅱ根本实验…………………〔7〕实验一饱和煤油法测定岩石连通孔隙度………………〔7〕实验二气体法测定岩石孔隙度…………〔10〕实验三岩石气体渗透率的测定…………〔16〕实验四岩石油、气、水饱和度测定〔溶剂抽提法〕…〔19〕实验五岩石油、气、水饱和度测定〔常压干馏法〕…〔22〕实验六液体外表张力测定………………〔25〕实验七储油岩石的润湿性测定…………〔29〕实验八半渗透隔板法测定岩石孔喉大小分布…………〔32〕实验九压汞法测定岩样的孔喉大小分布………………〔34〕实验十相对渗透率的测定………………〔37〕一、实验目的和要求油层物理实验是油层物理学的重要的组成局部，油层物理根本研究方法中，最主要和直接的方法便是实验室分析方法，它通过各种实验手段直接分析井下岩芯和地层流体样以获取储油气岩石及地层流体的根本物理性质。因此，油层物理实验包括了油层物理学的根本研究工具和方法。油层物理实验的主要目的是使学生掌握油层物理实验的根本方法和技能，从而能够根据所学原理设计实验，正确选择和使用仪器；其二是锻炼学生观察现象、正确记录数据和处理数据、分析实验结果的能力，培养严肃认真、实事求是的科学态度和作风；其三是验证所学的原理，稳固、加深对油层物理学理论原理的理解，提高学生对油层物理知识灵活运用的能力。为了到达上述目的，必须对学生进行正确的严格的根本操作训练和提出明确的要求。实验过程的根本要求如下：1．实验前的准备实验前必须充分预习，了解所要作实验的目的，掌握实验所依据的根本理论，明确要求进行的测量、记录的数据，了解所用仪器的构造和操作规程，做到心中有数。2．实验过程①进入实验室后到指定的实验台，先按仪器使用登记本检查核对仪器。②不了解仪器使用方法时，不得乱试；不得擅自拆卸仪器，仪器装置安装好后，必须经过实验技术人员检查无误后，方能进行实验。③遇有仪器损坏，应立即报告，检查原因，并登记损坏情况。④严格按实验操作规程进行实验，不得随意改动，假设确有改动的必要，事先应取得实验技术人员的同意。⑤记录数据要求完全、准确、整齐清楚。所有数据均应记录，不要只记认为合理的数据；尽量采用表格形式记录数据。应注意养成良好的记录习惯。⑥充分利用实验时间，观察现象，记录数据，分析和思考问题，提高学习效率。⑦实验完毕，应将实验原始记录数据交指导教师审查合格后，方能结束实验；如不合格，需补做或重做。⑧整理好仪器，在仪器使用登记本上写明仪器使用情况并签名，经实验技术人员检查前方可离开实验室。3．实验数据的处理和实验报告①搞清数据处理的原理、方法、步骤及数据应用的单位，仔细地进行计算，正确表达数据结果。处理实验数据应每人独立进行。②认真写作实验报告，内容可分：目的、简单原理、仪器装置示意图、实验数据、结果处理、作图及讨论等项。实验数据尽可能采用表格形式，数据处理和作图的要求应按“误差及数据处理”的相关规定进行。讨论内容包括：对实验过程中特殊现象的分析和解释、实验结果的误差分析、对实验进一步改良的意见和想法以及实验后的心得和体会等。实验报告是整个油层物理实验中重要的一项工作。在写报告过程中要善于思考、钻研问题、耐心计算、认真写作，反对粗枝大叶、错误百出、字迹潦草，使每份报告都符合要求。二、油层物理根本实验Ⅰ岩石样品的准备1．岩心的选取为了取得具有代表性的岩心，必须根据分析目的和分析要求，在井场选取岩心。这项工作应由专门的工程技术人员及地质人员负责。对于岩性比拟均匀的地层，选择较简单，但对于岩性不均匀的砾石、硅质灰岩、溶洞或裂缝性碳酸盐岩及泥砂互层的岩石，由于岩性变化很大，岩石孔隙类型又各不相同，选取具有代表性岩样就比拟困难，必须格外注意。岩心筒提到地面后，为了防止由于毛管力作用使泥浆渗入岩心内部，应立刻将岩心取出。如因某些原因未能及时取出时，应在记录表中注明原因。由岩心筒向外取岩心时，为了减少岩心的损坏及所含液体的变化，应尽量防止在岩心筒一端猛敲乱打〔最好将岩心筒一端抬高，使岩心依靠重力由筒内慢慢滑出〕，以防岩心破碎或产生裂缝。岩心从岩心筒中取出后，应迅速擦掉或用小刀刮掉泥饼，最好是用湿布擦掉，不能用水或其它液体冲洗。总之，岩心从岩心筒中取出、检查、排列次序、选择均应在最短时间内完成，因为岩心长时间暴露于泥浆或大气中，均会影响以后的分析结果。试验结果指出，岩心在大气条件下即使暴露了几分钟，也可能导致所含水分及轻质烃的损失，在空气中暴露半小时左右，岩心中所含水分将损失10~25%。对于不同类型的岩石和不同的分析工程，合理选取岩样的数量也是很重要的。在选择测定岩石孔隙度、渗透率和饱和度的样品时要严格地等间距取样，如果认为取样密度缺乏以代表这类参数的平均值时，可以加密取样，但不要任意移动取样点的位置，以免所得结果失去对整个油藏的平均代表性。一般情况下每米岩心取三个样品就可以满足要求。2．钻切岩样在钻切岩样时，保存岩心的容器不要一下子全部翻开，而是每次只翻开一个，由0.3m长岩心上钻切下来一块代表性岩样，用它测定岩心的饱和度，孔隙度和渗透率。对于用来测定饱和度的岩样，在翻开包装之后，立即用斧子、小锤子、錾子或刀子把岩样外面泥浆污染局部除掉。针对不同岩性、岩样大小及取心方法，尽快选用不同饱和度测定方法进行分析。如果过早地将岩心钻切下来，钻切过程中使用的任何冷却液体都会导致岩样总液体含量及液体分布的变化，测孔隙度和渗透率的圆柱状岩样或立方体岩样可用金刚石钻头或金刚石锯片钻切下来〔圆柱状岩样的外径一般为25.4~38mm，岩样的最小长度应等于其直径；立方体岩样的边长为20mm〕。通常沿平行于层面的方向钻切，有时也取垂直层面的方向，但必须注明方向，以便解释垂直或水平方向的渗透率。对于易破碎的岩心，可用小刀切成具有一定形状的岩样。在钻切圆柱状岩样时，为了防止细岩屑堵塞岩样孔隙，在钻切时应使岩样温度不要过高。采用冷却液体时，最好使用煤油或柴油或乳化液而不要用水。防止岩心中粘土膨胀，导致岩样破碎或散开。对于要求分析原始润湿性的岩样，尽可能把岩样保存在具有中性饱和盐水内钻切，防止其它液体对岩心外表污染而改变润湿性。3．岩样的清洗用来测定孔隙度、渗透率和粒度的岩样，必须先将岩心中的液体清洗干净，清洗岩心用的溶剂种类很多，经常使用的有氯仿、四氯化碳、甲苯、酒精-苯、二甲苯、丙酮等。清洗岩样用溶剂的选择，应以清洗效果好而又不损坏和改变岩样原始结构为准那么。例如甲苯适用于抽提沥青基石油，但甲苯的沸点为110℃，这样高的温度将使岩石粘土矿物中的结晶水脱掉，造成孔隙结构变化，导致孔隙度、渗透率测定结果的误差。又如四氯化碳在抽提过程中因水解而构成酸类化合物，遇到高温时释放出光气而将不溶解的物质残留于岩样中。经过清洗，烘干后的岩样，地层水中盐分必将析出而影响孔隙度和渗透率的测定。因此，对于含有高矿化度地层水的岩样，在用溶剂洗净后，需再用甲醇或其它能溶解盐分的溶剂补充清洗。抽提清洗岩样的工艺方法很多，下面就常用的溶剂抽提法和较先进的方法作简要介绍。3．1溶剂抽提法岩心抽提器主要是依靠溶剂逐渐洗去样品中的油和水。溶剂可用甲苯或酒精和苯的混合液。目前常用的是1∶4的酒精-苯混合液。岩心抽提器由烧瓶、岩心室〔带有蒸气上升管和虹吸管〕、冷凝管三局部组成。其装置如图1所示。抽提时，将相当于烧瓶容积的1/3~2/3的溶剂注入烧瓶内，接上冷凝器，接通循环水，使水在冷凝器中循环，再加热盛有溶剂的烧瓶，逐渐升温使溶剂沸腾，并一直维持该温度。溶剂蒸气由烧瓶经连通管上升，自抽提器岩心室的顶部进入冷凝器，经过冷凝，并逐渐会聚在岩心室底部浸没岩样，溶解岩样中的原油。当溶剂液面高于虹吸管的高度时，岩心室中的全部溶剂经虹吸管流回到烧瓶中。如此屡次循环，直到岩心室的溶液呈无色透明为止。尽管如此，尚不能肯定岩样中图1岩心抽提器1-冷凝器2-抽提器岩心室图1岩心抽提器1-冷凝器2-抽提器岩心室3-岩样4-烧瓶5-电炉3．2高压溶剂清洗法将岩样装在岩心夹持器中，在室温条件下，将一种溶剂或多种溶剂在高压下注入岩样内，除去岩样中的烃类物质和盐分，注入压力取决于岩样的渗透能力，一般为0.07~7.03MPa。岩心内全部烃类清洗干净所需要的溶剂量取决于岩样中所含的烃类性质和所用溶剂的类型。当由岩样流出的溶剂已无色透明时，即可认为岩样已被洗净。3．3离心清洗法在离心力的作用下，将干净热溶剂喷洒到装在离心机转盘上的岩样上，并流过岩样将油和水驱替出来。根据岩样渗透性和胶结程度来选择离心机转速，由每分钟几百转到几千转。这种方法已成功地使用各类溶剂清洗岩样。在清洗时一般同时可以清洗几块到几十块岩样，清洗时间通常为半小时，个别情况下到达两小时，就能满足任何实验要求，因此，这种方法具有速度快，清洗效果好的优点。但对于胶结程度差或结构强度小的岩心就不适用了。3．4含气溶剂驱替清洗法这种方法是将一定压力的溶有气体的溶剂注入岩心中，与岩心中的油和水互相混合，当压力逐渐下降时，溶剂中的气体由混合物中别离出来并产生膨胀，把一局部溶剂和石油、水从岩心中驱替出来。向岩心中反复注入高压含气溶剂，循环驱替就能将岩心中石油清洗干净。然后，通过烘干的方法将岩心中的溶剂及水除掉。这种方法适用于各类胶结性好的岩心〔包括砂岩和裂缝性灰岩〕，而且还能将岩心内“死孔隙”中的油清洗出来。这种方法不适用于胶结性差的岩心。在此图2含气溶剂清洗岩心设备流程图1-CO2气瓶；2-压力调节器；3-混合器；4-溶剂；5-岩心；6-岩心室；7-泵；8-量筒方法中二氧化碳是一种最理想的气体，它能大量地溶解于各类溶剂与油中，常用的溶剂为甲苯、石脑油或某些溶剂混合物。在洗岩心时，溶剂中二氧化碳的压力约为1图2含气溶剂清洗岩心设备流程图1-CO2气瓶；2-压力调节器；3-混合器；4-溶剂；5-岩心；6-岩心室；7-泵；8-量筒4．岩样的烘干〔1〕放在能控制温度的烘箱中，在115℃条件下至少烘2小时；〔2〕放在真空枯燥箱中，在最高温度为90℃条件下，至少烘2小时；〔3〕在恒温恒湿箱中，湿度为45%，温度为62~93℃烘48小时。岩样烘干的标准是岩样为恒重。5．考前须知在常规岩心分析中，岩样准备工作应遵守以下各点：〔1〕对于含有粘土或石膏的岩样，在烘干时不允许岩样中的上述矿物脱水，因此岩样烘干温度应低于前面所规定的数值；〔2〕在使用抽提器抽提清洗岩样时，应防止下滴溶剂侵蚀岩样；〔3〕对于胶结程度差的岩样，一定要仔细选择不会破坏岩样物理性质的抽提方法。通常认为岩心抽提器是一种较为适宜的仪器；〔4〕一般是按抽提过溶剂的纯度来判断岩样是否抽提干净。但应当指出，对于每一种类型的原油，尚无一种最完善的溶剂。〔5〕对于含有重沥青质原油的岩样，一般用两种或两种以上的溶剂循环清洗。Ⅱ.根本实验实验一饱和煤油法测定岩石连通孔隙度一、原理岩样的孔隙体积可用下式表示，即VP=〔G2-G1〕/γ0式中G2——岩石饱和煤油后的重量，克；G1——抽提后的干岩样重量，克；γ0——煤油的密度，克/立方厘米；VP——岩样的孔隙体积，立方厘米。根据阿基米德原理，物体在液体中所失去的重量等于该物体所排开的同体积液体之重量，那么岩石的总体积为VT=〔G2-G3〕/γ0式中G3——岩样饱和煤油后在煤油中的重量，克；VT——岩石的总体积，立方厘米。因此，孔隙度φ等于二、仪器饱和煤油法测定岩样连通孔隙度的仪器如图3所示。包括：1真空泵；2三通；3缓冲瓶；4真空容器；5盛岩心容器；6岩样；7三通；8真空压力表；9盛煤油瓶；10煤油；11通大气二通阀。图3饱和煤油法测定岩样连通孔隙度的装置图4岩样在液体中称重的示意图除此而外，还需要万分之一克感量的精密分析天平一台；为吊称岩样用的细铜丝及天平的架桥、烧杯等设备。岩样在液体中称重时如图4所示。三、操作步骤〔1〕称好细铜丝重量并将岩样捆好，再将带铜丝的岩样在天平钩上称得干岩样重量G1。在捆铜丝时，铜丝的一端将岩样捆紧，另一端留出长约15厘米的自由端以便挂在天平钩上。〔2〕将此岩样放入盛岩心容器5中，再将其放入真空容器，在真空容器的密封磨口上涂上凡士林后，将岩样密封好。〔3〕将盛煤油三角瓶9中装半瓶煤油〔事先测定煤油的密度〕，并将瓶塞涂上真空脂密封。〔4〕将真空三通7置于三面都连通的位置，将真空二通11关闭。〔5〕检查真空泵及缓冲瓶系统是否漏气。如在抽真空时不能到达真空，那么应在各阀门及管线接头处涂上少量凡士林。〔6〕启动真空泵，将仪器的每一局部都抽成真空。〔7〕抽真空的时间取决于岩样的致密程度。对极致密岩样，需抽空4-8小时，对一般砂岩，需抽空1-2小时。并观察煤油是否起泡，当煤油中已不再有气泡时，此时说明煤油中已抽成真空。〔8〕抽空结束后，先将三通2关闭，观察真空表是否有变化，如真空稳定，那么迅速将三通7转动，切断和缓冲瓶及真空表的联系，再翻开阀门11，由大气压将已抽真空的煤油压入真空容器4中的盛岩心容器5内，并将岩样淹没。〔9〕转动三通阀7，使真空容器与真空泵连通，并切断盛煤油瓶系统。再抽真空约半到一小时，此时饱和煤油结束。〔10〕停泵，将三通2转动通向大气，阀门要慢慢翻开。〔11〕取出岩样，在纱布或滤纸上擦去岩样外表的煤油，之后称得饱和煤油在空气中的重量G2。〔12〕在天平称盘上搭一铁桥，铁桥上放一小杯煤油，将饱和煤油的岩样悬吊在煤油中再称重，得到饱和煤油的岩样在煤油中的重量G3。〔13〕将以上数据填入表格，即可计算出连通孔隙度。记录表格如表1所示。表1煤油法测定连通孔隙度记录表构造井号岩石定名煤油密度克/厘米3序号岩样编号干岩样重G1〔克〕饱和煤油的岩样在空气中重G2〔克〕饱和煤油的岩样在煤油中重G3〔克〕孔隙体积〔厘米3〕岩样体积〔厘米3〕孔隙度〔%〕备注1234分析人审核人日期实验二气体法测定岩石孔隙度一、原理1．气体孔隙度仪的工作原理该仪器是一种测定岩样的颗粒体积和孔隙体积的仪器。它是利用气体膨胀原理，即玻义尔〔Boyle〕定律来测定的。体积〔标准室体积〕的气体，在确定的压力下向未知室作等温膨胀，状态稳定后可测定最终的平衡压力，平衡压力的大小，取决于未知室体积的大小，而未知体积的大小可由玻义尔定律求得。图5气测孔隙度原理图1-室；2-阀门；3-未知室；4-压力计该仪器可用两种气体测定，即氦气和氮气。一般的砂岩可用氮气测定，对于较为致密的灰岩和孔隙较小的岩样可用氦气测定。用氦气的理由是：〔1〕微小的氦气分子〔分子半径r=0.9Å图5气测孔隙度原理图1-室；2-阀门；3-未知室；4-压力计根据玻义尔定律，如图5所示。气体在体积Vk和测试压力pk下等温膨胀到未知室〔体积为V〕中，膨胀后测量最终平衡压力p，这个平衡压力取决于未知体积量，未知体积可以用玻义定律求得：Vkpk=V·p+Vk·p〔1〕V=Vk(pk-p)/p〔2〕对于低压真实气体，在弹性容器中作等温膨胀，考虑到器壁的压变性，忽略一此次要因素，由下式计算未知体积：〔3〕式中：V——未知室空间体积，cm3；Vk——室空间体积，cm3；pk——室的初始压力，MPa；p——平衡压力，MPa；pa——当地当时的大气压，MPa；G——体系的压变系数，cm3/MPa。由此可知，在体系一定时，即Vk、pk、G一定时，待测体积只是平衡压力p的函数，“气体孔隙度仪”就是测定平衡压力p。2．标准岩样颗粒体积确实定由上述所知，我们只要用同样的方法进行两次实验就可以确定出岩样的颗粒体积。假设未知室不装岩样时得到的平衡压力为p1，那么未知室空间体积为V1：〔4〕假设未知室里装进岩样时得到的平衡压力为p，那么未知室的空间〔包括岩心中的孔隙体积〕体积为V2；〔5〕最后得到岩样颗粒体积为：〔6〕岩石外表体积可按下式求得：式中D——岩样直径，cm；L——岩样长度，cm。此方法也适用于小岩屑颗粒体积的测定，只是用的岩样杯不同，而且VT不能用几何尺寸法确定，只能用总体积仪或其它方法测定。3．用Hassler岩心夹持器测定孔隙体积将气体孔隙度仪与Hassler岩心夹持器连接就可以测定岩样的孔隙体积。Hassler岩心夹持器如图6所示。操作方法是，首先用一不渗透的钢柱塞代替岩心装在岩心夹持器中，用高压气体向岩心夹持器的环形空间加压，使橡皮套筒紧贴钢柱塞以便密封。然后翻开阀门使室的气体膨胀到夹持器中，获得平衡压力p1，即得到一个空间〔包括通往加压柱塞管线的空间〕体积V1。然后用标准圆柱形岩样替换夹持器中的钢柱塞，用同样的方法获得平衡压力p，又得到一个空间〔包括岩样内孔隙体积+V1〕体积V。岩样的孔隙体积就可用下式计算：Vp=V-V1〔7〕图6Hassler岩心夹持器1—下流头；2—空室；3—手轮；4—套筒螺丝；5—架子；6—空气进口；7—上流头；8—夹持器阀；9—真空阀；10—夹持器出口；11—岩心；12—套筒；13—压力表；14—橡皮套筒；15—垫圈；16—空气出口4．Vk和G确实定其方法是在同一初始压力pk下测定以下参数：〔1〕岩样杯中装入Ⅰ、Ⅱ号标准钢块时的平衡压力p1；〔2〕从杯中取出第Ⅰ号标准钢块时的平衡压力p2；〔3〕从杯中取出第Ⅱ号标准钢块，装入第Ⅰ号标准钢块时的平衡压力p3。将上面所测参量代入式3，联立求解：令：整理后得：〔8〕〔9〕式中〔V2-V1〕——第一次取出的Ⅰ号标准钢块体积，cm3；〔V3-V1〕——第二次取出的Ⅱ号标准钢块体积，cm3；p1——岩样杯中装入Ⅰ、Ⅱ号标准钢块时的平衡压力，MPa；p2——取出Ⅰ号标准钢块时的平衡压力，MPa；p3——取出Ⅱ号标准钢块放入Ⅰ号标准钢块时的平衡压力，MPapa——当天大气压，MPa。二、仪器和药品〔1〕气体孔隙度仪一台，仪器流程见图7。〔2〕氦气或氮气一瓶；〔3〕游标卡尺一把；〔4〕盒式气压计一只；图7气体孔隙度仪流程图1图7气体孔隙度仪流程图1—压力表；2—岩心夹持器；3—调压器；4—气源阀；5—供气阀；6—测量阀；7—放空阀；8-标准室三、实验步骤〔1〕接通仪器电源，预热30分钟。〔2〕测量各个标准钢块和岩样的外表尺寸，分别计算出钢块的体积。由于岩样的外表不是很规那么，所以在测量外表尺寸时应注意：用千分卡尺在三个不同位置上测量其长度和直径，取其算术平均值作为计算长度和直径。〔3〕检查所有阀门是否都处于关闭状态〔关好所有阀门，包括岩心夹持器上盖〕。〔4〕开高压气瓶阀门，将气瓶上的减压器出口压力调到0.8~1MPa。〔5〕开气源阀，开供气阀及测量阀，用调压器将压力调到初始压力pk〔要求pk在0.5~0.7MPa〕。〔6〕关闭供气阀，使压力保持一分钟，如不下降，开放空阀排气后即可进行以下各项。〔7〕关闭测试阀，开岩样杯上盖，将Ⅰ号和Ⅱ号标准钢块放入样品杯，并将样品杯上盖旋紧密封。〔8〕翻开供气阀，待标准室压力稳定〔0.7MPa〕后，关闭供气阀，然后记录标准室初始压力值pk。〔9〕翻开测量阀，气体膨胀到岩样杯，压力读数下降，待压力稳定后记录此时的平衡压力p1。〔10〕开放空阀，关测试阀，开岩样杯取出Ⅰ号标准钢块，让样品杯内只有Ⅱ号标准钢块，然后密封岩样杯，关闭放空阀，重复步骤〔8〕、〔9〕，记录平衡压力p2。〔11〕开放空阀，关测量阀，开岩样杯取出Ⅱ号标准钢块，放入Ⅰ号标准钢块，然后密封岩样杯，关放空阀，重复步骤〔8〕、〔9〕，记录平衡压力p3。〔12〕开放空阀，关测量阀，开岩样杯取出Ⅰ号标准钢块，让岩样杯内没有任何标准块，密封岩样杯，关放空阀，重复步骤〔8〕、〔9〕，记录其平衡压力p4。〔13〕开放空阀，关测量阀，开岩样杯放入待测岩样，密封岩样杯，关放空阀，重复步骤〔8〕、〔9〕，记录装上岩样后的平衡压力p5。至此，一块岩样测定完毕，如果要继续测定多块岩样，只要重复步骤〔13〕就可以了。〔14〕测试完成后，关闭高压气瓶阀，放空系统内所有压力，然后关闭所有阀门。切断电源，结束实验。四、数据处理1．将测量的参数填入表2。2．根据表中数据先计算A、B、C、D，然后按式8~式9计算标准室体积Vk与系统压变系数G。3．计算岩样室空间体积V44．计算装入岩样后岩样室空间〔包括了岩心中的孔隙体积〕体积V55．计算岩样的颗粒体积VgVg=V4-V56．根据测量的岩样长度和直径〔取不同测量位置的平均值〕计算岩样的总体积VT。7．计算孔隙度φ表2气体法岩石孔隙度测定测量参数记录表序号项目符号测量值1岩样编号N02大气压，MPapa3岩样长度，cmL4岩样直径，cmD5初始压力，MPapk6岩样杯中装入Ⅰ、Ⅱ号标准钢块时的平衡压力，MPap17取出Ⅰ号标准钢块时的平衡压力，MPap28Ⅰ号标准钢块的体积，cm3V019取出Ⅱ号放入Ⅰ号标准钢块时的平衡压力，MPap310Ⅱ号标准钢块的体积，cm3V0211岩样杯中无标准钢块时的平衡压力，MPap412岩样杯装入岩样时的平衡压力，MPap5实验三岩石气体渗透率的测定一、原理所谓岩石的绝对渗透率就是在均质流体和多孔介质不发生任何物理化学作用，且完全饱和岩石孔隙空间时，均质流体在多孔介质中的渗透率。考虑到储油岩的孔道较气体分子大，而吸附在颗粒外表上的一层气体较薄，因此，用气体〔空气或氮气〕测定的岩石渗透率实际上就十分接近于岩石的绝对渗透率。在实验室中用气体测定岩石的渗透率时，通常使用如下的计算式式中：A——岩样的横截面积，平方厘米；L——岩样长度，厘米；μg——气体粘度，厘泊；p1——气体通过岩样前的压力，0.1兆帕；p2——气体通过岩样后的压力，0.1兆帕；——气体的平均流量，即厘米3/秒；p0=大气压力，0.1兆帕；Q0——在大气压力下测定的气体流量，厘米3/秒。必须指出，上面所求得的是指实验室条件下的数值，为了统一起见，要换算成标准温度、压力下的平均流量，此时可按下式计算式中T0——实验室测定岩样时的温度，K。二、仪器岩石气体渗透率测定仪如图8所示。包括：1气瓶；2减压阀；3枯燥过滤器；4温度计；5微调压稳压阀；6进口标准压力表；7岩样；8岩心夹持器；9出口标准压力表；10出口控制阀；11气体流量计。除此而外，还需要计时秒表，测量岩样直径和长度的千分卡尺。三、操作步骤〔1〕将已钻成圆柱形的岩样7抽提干净并烘干后，用千分卡尺测定其直径和长度。注意观察岩样外表是否有溶洞或裂缝，如有那么不宜使用该岩样进行测定。〔2〕将准备好的岩样紧夹于岩心夹持器8中。一般使用橡皮套密封岩样周围空间。但在测定很疏松的岩样时，岩样周围的空间应使用伍德合金密封。伍德合金的成分为铋50%，铅25%，锡13%，镉12%，合成后的熔点很低约66℃即可熔化。〔3〕关闭减压阀2及微调压稳压阀5，翻开气瓶阀门，然后将减压阀慢慢翻开调到压力为0.2兆帕，再慢慢调节微调压稳压阀，使岩样进口压力值大约在0.05兆帕左右。根据岩样渗透率的大小不同，进口压力值亦不同。高渗透率岩样可为0.01、0.03、0.05兆帕，低渗透率岩样那么可定为0.1、0.15兆帕。当进口压力大于0.2兆帕时气体流量计无显示，那么该岩样的渗透率小于0.01×10-3μm2。〔4〕在流量过大时，需要建立回压，此时逐渐关小出口控制阀10，使气体流量不要过大。〔5〕每建立一个压差时，分别要读出进、出口压力值以及相应的流量值。在读压力值时，需将表压值转换成绝对压力值。每建立一个压力差，待气体流动稳定后，需连续记录三次流量和时间，取其平均值进行计算。图8岩石气体渗透率测定仪〔6〕在建立三种压力差后，将三种压力差的平方与流量在座标纸上点出，检验其是否呈直线渗滤。如果是呈直线，此时证明该岩样测试正确，可以结束测定工作。如果不呈直线，那么说明测试中气流可能呈非线性流动，需要改变压差重新测试。〔7〕测试完毕后，将气瓶关闭，然后慢慢关闭减压阀放空气体，待系统压力降为0时，此时可将岩样取出。气体渗透率测试时的记录表格如表3所示。表3岩样气体渗透率测试记录及计算表序号工程名称符号岩样编号NO1NO2NO31岩样直径，厘米d2岩样长度，厘米L3岩样横截面积，厘米2A4室温，℃T05气体粘度，厘泊μg6大气压力，0.1兆帕p07岩样进口压力，0.1兆帕(p1)1(p1)2(p1)38岩样出口压力，0.1兆帕(p2)1(p2)2(p2)39室温及大气压力下的气体流量，厘米3/秒(Q0)1(Q0)2(Q0)310室温及大气压力下的气体平均流量，厘米3/秒〔〕1〔〕2〔〕311标准温度和压力下的气体平均流量，厘米3/秒〔〕1〔〕2〔〕31计算渗透率，×10-3μm2K1KK313岩样平均渗透率，×10-3μm2分析人审核人日期实验四岩石油、气、水饱和度测定〔溶剂抽提法〕一、原理油、气、水在岩石孔隙中所占据的体积与该岩石总孔隙体积之比称为油、气、水饱和度，以百分数或小数表示，即式中：Sg、Sw、S0——分别表示气、水、油饱和度；Vg、Vw、V0——分别表示气、水、油在岩石孔隙所占据的体积；Vp——该岩石的总孔隙体积。因为Sg+Sw+S0=1，因此只要求得油水及岩石孔隙的体积，就可以求出油、气、水的饱和度。岩石的孔隙体积Vp可以根据孔隙度、岩石的密度及该岩石的重量算出，即Vp=G2φ/γ，厘米3式中：G2——干岩样的重量，用万分之一分析天平称得，克；γ——干岩石的密度，克/厘米3〔其它试验方法求得〕；φ——孔隙度，用小数表示，孔隙度可使用平行样品的数值。当测定饱和度的岩样其孔隙度值时，此时可直接使用该岩样所求得的总孔隙体积的数据。图9油水饱和度测定仪1—内注甲苯的长颈烧瓶；2图9油水饱和度测定仪1—内注甲苯的长颈烧瓶；2—放置岩心的过滤多孔漏斗；3—冷凝管；4—捕水的刻度管油在岩石中所占之体积V0，可用下式计算出：〔厘米3〕式中——原油的密度，由送样单位提供，克/厘米3；G1——样品的原始重量，即饱和油、气、水时的重量，克；G2——岩石中油水都已蒸发抽提干净并烘干后的干岩样重量，克；——水的密度，由送样单位提供，克/厘米3。二、仪器测定岩石中水的体积的仪器如图9所示。由烧瓶1，水捕集器〔附有精度为0.02厘米3刻度〕4，冷凝器3以及过滤多孔漏斗2构成。过滤漏斗放在烧瓶之颈部，漏斗顶端有二个小孔，用以系上铜丝便于放入或取出岩样。仪器底部有电炉，用以加热使溶剂蒸发。溶剂那么注于烧瓶内。除此而外，需要万分之一的分析天平一台以及约500厘米3的溶剂。三、操作步骤〔1〕将漏斗2在烘箱中烘干〔102-103℃〕后称出重量，然后将需要测定的岩样放在其中，再称得一重量，此两重量的差值，即为饱和油、气、水的原始重量G1。岩样的大小需要作估算，即要保证所抽出冷凝后的水量至少为0.4厘米3，但亦不能超过2厘米3，以保证读数之精确性。〔2〕将甲苯注入烧瓶中，注入甲苯的数量视烧瓶大小而定，一般需到达烧瓶容积的三分之二。〔3〕将装好岩心的漏斗装入烧瓶颈部，并在各磨口接头处涂上很薄一层凡士林，按图所示将仪器装好。〔4〕翻开水源阀门，使水开始循环，然后翻开电炉维持甲苯沸腾。当甲苯开始沸腾时要注意观察甲苯蒸汽上升以及到达冷凝器后回流的情况，在冷凝器上部不能有甲苯蒸汽逸出，否那么既不平安，也影响实验精度。〔5〕控制电炉的温度，使岩样一直全部漂浮在甲苯溶剂中，此时甲苯开始清洗岩样。〔6〕岩样中的水与甲苯蒸汽一起蒸发，水蒸汽上升到冷凝管后即凝聚成水滴，并落入水捕集器4中，逐渐积累。岩样中的油那么与甲苯互溶，与甲苯溶液一起回流到烧瓶1中。〔7〕加热维持甲苯沸腾4-8小时左右，当捕集器中的水量不再增加，同时漏斗中甲苯溶液呈透明状态时，说明岩样中的油和水已清洗蒸发完毕，此时关闭电炉。待烧瓶内溶剂不再沸腾，再停止循环水。〔8〕待仪器冷却后，观察冷凝管中是否有水滴，如有水滴那么用细铁丝将水滴拨入捕集器中。然后取出漏斗，放在烘箱内烘干〔102-105℃〕后称其重量，称得的重量减去漏斗重量，那么得干岩样重量G2。〔9〕记录在水捕集器中的水体积。当水沾附在水捕集器管壁时，需用铁丝将水滴全部拨入捕集器的底部，以保证读数之精确。〔10〕按公式算出油、气、水饱和度。注：本试验所需的孔隙度、岩石密度、油水密度等资料，均由教师提供。测定岩石油气水饱和度的实验记录见表4。表4测定岩石油气水饱和度的实验记录序号岩样编号岩样孔隙度%岩石密度克/厘米3饱和油气水的岩样重G1克干岩样重G2克水捕集器中的读数厘米3饱和度%油气水123实验五岩石油、气、水饱和度测定〔常压干馏法〕一、原理干馏仪的工作原理是，岩样装进一个不锈钢制的岩心筒内，上端用带有螺纹的密封盖密封，岩样筒装入一个绝缘的筒式电炉中加热，岩心筒下端排液口与冷凝器密封连接，岩样被加热后，干馏蒸出的油、水由排液口经冷凝管流出收集于量筒中。根据记录的油、水体积按一定的计算方法便可获得饱和度。2．仪器常压干馏仪〔如图10所示〕，仪器主要由可密封的钢制岩心筒1，管状立式电炉2，冷凝器3，温度传感器等组成。岩心筒放置岩心，岩心筒下端的排液口与冷凝器座靠重力密封连接〔接触密封〕。冷凝器内有循环水流动。岩样加热后，油水从岩心筒下部排液口流出经冷凝中心的冷凝管流入下边的量筒内。另需万分之一天平一台，10ml量筒一支。3．操作步骤〔1〕水量校正。根据干馏水量的温度〔或时间〕作出水量校正曲线，其方法如下：①称100-125g岩样放入岩心筒中，拧紧上盖并把岩心筒放入筒式电炉内；②接通电源并循环冷却水；③核对电压表、电流表示值及指示灯以判断仪器是否工作正常；④将温控仪设定值调到500℃，在升温过程中，记录温度与蒸出的相应水量，作出蒸出水量与干馏温度的关系曲线〔见图11〕。找出曲线上第一个平缓段的起始温度，此温度即是岩样中束缚水被全部蒸出时的温度，高于此温度那么干馏出的水量中包括矿物的结晶水。选取略高于曲线上第一台阶的温度作为适宜的蒸水温度。〔2〕岩样实测①称100-125g岩样，立刻装入岩心筒中，拧紧上盖并把岩心筒放入筒式电炉内。②将温控仪的温度设定值调到根据校正曲线选取确定的温度值进行加热。每隔2分钟从集液量筒中读取一次蒸出的水量。当连读3次以上水体积读数不变时，认为岩样中非结晶水已完全蒸出〔此段时间蒸馏出原油中的轻质局部的体积也应加以记录，并随后记入油的总体积中〕。④每隔2分钟读取1次油体积，连读3次以上读数不变时认为原油已全部蒸出。停止加热后读出干馏出的原油体积。⑤为了校正在干馏过程中因蒸发损失、结焦或裂解而导致的原油体积读值减少，应通过原油体积校正曲线对干馏出的原油体积进行校正。校正曲线是事先根据不同类型原油通过干馏试验做出的，如图12所示。⑥待温度降低后，从电炉中取出岩心筒，翻开上盖，倒出其中的干岩样称重并记录。注意：炉体、岩心筒在加热时及停止加热一段时间后温度较高，操作人员应小心操作并防止他人触模。图10岩心饱和度干馏仪1-岩心杯；2-筒式电炉；3-冷凝器；4-固定法兰；5-量筒；6-循环水；7-电源线；8-温度传感器图11蒸出水量与干馏温度关系曲线图12原油体积校正曲线4．数据处理〔1〕在测定饱和度之前，首先要确定岩样的密度ρa和孔隙度φ。因此必须在同一块岩样中取出一局部来测定ρa和φ，以此作为所分析岩样的密度和孔隙度。〔2〕将测定的参数和计算的结果填于表5中。表5岩石含流体饱和度测定计算表测定参数及其单位参数符号及计算公式记录及计算结果干馏前岩样重量，gW1校正后岩样中含油体积，cm3V0岩样中含水体积，cm3VW岩样的密度，g/cm3ρa原油的密度，g/cm3ρO水的密度，g/cm3ρW岩样的孔隙度，%φ干馏后岩样重，gW2=W1-〔V0ρ0+VWρW〕岩样总体积，cm3VT=W2/ρa岩样孔隙体积，cm3VP=φ·VT含油饱和度，%S0=V0/VP·100含水饱和度，%SW=VW/VP·100含气饱和度，%Sg=100-SO-SW实验六液体外表张力测定一、圈环法图13环法测外表张力原理此方法可测定纯液体及溶液外表张力；也可用来测定界面张力。其优点是快速。缺点是难于恒温控制。图13环法测外表张力原理1．原理一个金属环〔如铂丝环〕同润湿该金属环的液体接触，那么把金属从该液体拉出所需的力f是由液体外表张力、环的内径及环的外径所决定〔见图13〕。如果环拉起时带出液体重量为mg，那么平衡时f=mg=2πR′σ+2πσ(R′+2r)(1)式中：f为平衡条件下环拉离液体所需力；m为环拉离液体前瞬间悬挂在环上液体质量；g为重力加速度；R′为环的内半径；r为环丝半径；σ为液体外表张力。事实上，〔1〕式是一个简化公式。实验证明，该式必须乘上一个校正因子F才得到正确结果。F值列于表6中。表中v是环离开液体前瞬间悬挂在环上液体的体积，可从下式求得：表6环法校正因子〔F〕R3/vFR/r=32R/r=42R/r=500.31.0181.0421.0540.50.9460.9730.98761.00.8800.9100.9292.00.8200.8600.87983.00.7830.8280.8521因此，从〔1〕式可得到校正方程为〔2〕〔2〕2．仪器扭力天平〔如图14所示〕；R′及r的铂丝环。3．实验步骤图14环法外表张力测定仪1．用热的铬酸混合液洗净铂环，再用蒸馏水冲洗干净。再将其放在滤纸上沾干或用酒精灯火灼烧。铂环应十分平整，洗净后不能用手触摩。图14环法外表张力测定仪2．仪器的校正。检查仪器水平位置后，将铂环挂在悬臂勾C上〔图14〕。转动A使标尺B指示零位。松动D，转动E，使悬臂处于水平位置，然后扭紧D。取0.5克砝码置铂环上，转动A使悬臂恢复水平位置，记下刻度读数。反复测定至各次读数相差不到一格为止，求取平均值〔如果铂环不便置放砝码，可先放小片滤纸于铂环上，调整悬臂水平后，再于其上放砝码〕。由此可算得每转一格所需之力为。图15滴重法测定外表张力仪器图3．测定未知液体外表张力时，先调好刻度零位及悬臂水平位置，将盛液样的结晶皿H置于铂环下的台上，调整F及G，至液面刚好与铂环接触，然后同时转动A及G以保持悬臂的水平位置。直到铂环离开液面，记下此时的刻度读数。此读数就是f图15滴重法测定外表张力仪器图4．根据刻度盘上读数求得拉力f，并根据环的内半径R′及环丝半径r计算R3/V及R/r，从校正表6查出校正因子F，然后根据公式〔2〕可求出外表张力σ。二、滴重法1．原理从图15中可看出，当到达平衡时，从外半径为r的毛细管滴下的液体重量应等于毛细管周边乘以外表张力〔或界面张力〕，即〔3〕式中：m为液滴质量；r为毛细管外半径；σ为外表张力；g为重力加速度。事实上，滴下来的仅仅是液滴的一部份。因此〔3〕式中给出的液滴是理想液滴。经实验证明，滴下来的液滴大小是v/r3的函数，即由f(v/r3)所决定〔其中v是液滴体积〕。〔3〕式可变为mg=2πrσf(v/r3)〔4〕〔5〕式〔5〕中的F称校正因子。表7给出校正因子F的数据。如果测得滴下来液滴体积及毛细管外半径，就可从表7查出校正因子F的数值。表7滴重法校正因子Fv/r3Fv/r3F∞0.1593.4330.258750000.1722.9950.26072500.1982.09290.264558.10.2151.55450.265724.60.22561.0480.261717.70.23050.8160.255013.280.23520.7290.251710.290.23980.5410.24308.1900.24400.5120.24416.6620.24790.4550.24915.5220.25140.4030.25594.6530.25422．仪器毛细管〔末端磨平〕；称量瓶；读数显微镜。3．实验步骤〔1〕按图15装好仪器，把待测液体充满毛细管，并调节液位使液滴按一定时间间隔滴下。在保证液滴不受震动的条件下用称量瓶搜集25—30滴称重〔对于挥发性液体最好把滴下的液体加以冷却〕。〔2〕用读数显微镜测量毛细管的外径。〔3〕从液滴重量及液体密度计算滴下液滴体积。然后求出v/r3数值，再从表7查出校正因子F数值。根据式〔5〕算出外表张力。三、旋转滴法1．根本原理当把较低密度相的液滴放入较高密度相液体中并一起在水平管中高速旋转时，该液滴在离心力的作用下沿水平管轴线方向被拉长，在该液滴的某一拉长长度下，离心力与界面张力平衡，此时即可求得界面张力。改变转速，使该液滴的长度与直径之比大于4，这时可以把液滴视为两端为半球形的圆柱体，并在该转速下测定液滴的直径，然后用下式计算液滴与周围介质的界面张力。〔6〕式中：σ——界面张力，mN/m；e——仪器常数，用标准体系测得，mN·cm3·min2/m·g·mm3·r2d——液滴直径，mm；n——转速，r/min；Δρ——两相密度差，g/cm3。2．测量范围该方法适用于测定较高密度相为透明相的两液相之间的超低界面张力。测量范围为10-6~1mN/m。注：该实验暂无仪器，故相关的实验步骤，实验装置流程等从略。图16接触角测定原理示意图实验七储油岩石的润湿性测定图16接触角测定原理示意图一、润湿接触角的测定1．测量范围本方法适用于测定光滑固体外表的润湿性。2．原理一液滴〔油〕附着在浸泡于另一液体〔水〕中的平滑且无孔隙的均质固体外表上，与固体外表形成一个接触角〔如图16所示〕。等油—水、油—固、水—固之间的界面张力相互作用并到达平衡时形成一个稳定的接触角，它满足以下关系：式中At是附着张力。At是正值，那么意味着接触角小于90°，这说明该固体外表是优先水润湿的；At为0，那么接触角为90°，该固体外表是中性润湿的；At为负值，意味着接触角大于90°，固体外表是优先油润湿的。测润湿性用的岩样可以保存在抽空的盐水中，也可以用塑料布、锡箔和蜡密封保存。上述储存方法的最根本考虑是为防止岩样中的原油被氧化，从而保证取心后岩样的润湿性不会发生变化。3．仪器润湿接触角测量仪4．实验步骤〔1〕选取能代表油藏岩石主要成分的矿物作为固体，通常选用石英或硅质矿物来代表砂岩储集层，用方解石代表碳酸盐或者礁灰岩储集层。测定的固体外表要光滑清洁。〔2〕测定所用流体应采用该储集层的流体。油样：最好采用井底不含水的油样，没有井底油样时也可采用井口油样，但最好不要用经过储罐的和处理过的油样。要尽量防止测量过程中原油氧化。水样：最好采用地层水，如没有时也可采用人工配制的与该层地层水矿化度相同的水样。〔3〕接触角测定装置的清洗要严格，保证装置绝对干净。〔4〕通常是在常温常压下测定接触角，但近期也见到用含气原油和水在油藏条件下测定润湿性的报导。〔5〕固体外表与第一种液体接触必须首先到达平衡，通常需24h以上。然后令第二种液体进入固体外表，待平衡后再测定。然而到达平衡时间是较长的，一般要几百个小时以上，有的甚至更长。〔6〕将固体岩石片倾斜10-15度时，可测油滴或水滴的前进角和后退角。〔7〕角度测量。可用低倍显微镜中装有量角器测量，也可将液滴图像投影到屏幕上或拍摄图象再用量角仪测量；目前较为先进的测量方法是采用计算机多媒体技术、光学系统和CCD摄像头结合，使液滴的录像清晰地显示在计算机屏幕上，可在瞬时将图像存储下供测量使用，防止因液体蒸发造成测量失败。二、吸入法〔Amott〕测定岩石润湿性图17Amott图17Amott润湿性指数的测定该方法通过测定润湿相在毛管力的作用下自发吸入的速度及非润湿相被驱替出的量来确定油藏岩样的润湿性。吸入实验通常在室温下进行，也可在油藏温度下进行。2．仪器仪器装置见图17所示。3．测量步骤〔1〕用与取心液类似的液体做钻取液钻取油层岩样，例如水基泥浆用盐水做钻取液，油基泥浆用无活性物质的煤油做钻取液。〔2〕把岩心放入盛有盐水的容器内抽空以除去岩心中的大局部空气。〔3〕把抽空后的岩心放入岩心夹持器内，以水驱替岩样中的气和油，使其到达剩余状态。〔4〕从夹持器中取出岩样放在装满油的吸入室内，使之自发吸油排水。〔5〕定时计量排出的水量，该水量即等于吸入的油量。实验要进行到排出水量不再增加，记下排出的总水量Vwd，此时油的吸入已达平衡。这一步骤一般需要假设干天才能结束。〔6〕把岩样放在岩心夹持器内进行油驱水，使岩样内的水到达束缚状态。记录驱出的总水量Vwt。〔7〕从夹持器中取出岩样放入存有水的吸入器中，定时记录排出的油量，直到排出的油量不变，吸水到达平衡为止。记录累计排出的油量Vod。〔8〕再把岩心装入夹持器进行水驱油，直到剩余油状态，记录排出的油量Vot。4．计算方法Amott建立了以润湿指数定量确定岩样润湿性的方法，他把润湿指数定义为：油润湿指数=Vwd/(Vwd+Vwt)水润湿指数=Vod/(Vod+Vot)在油层条件下进行吸入试验是一个很复杂的过程，困难比拟多、需要用含气原油冲刷岩心以建立束缚水饱和度，而且试验要在油层温度和压力下进行，因而一般情况下多用常温常压的试验方法。研究说明，吸入速度不影响岩样润湿性的测定结果，但吸入速度却与岩样孔隙度、渗透率、孔隙结构、孔隙大小的分布、流体粘度、界面张力等因素有关，因而从吸入速度的大小可以研究岩样的上述特性。实验八半渗透隔板法测定岩石孔喉大小分布一、原理将所要求测定的岩样抽提干净烘干后，饱和油层水〔润湿液〕，并置于半渗透隔板上。因为半渗透隔板是亲水的，当它充满水时，油不能侵入。油可以在压力下排驱水通过半渗透隔板到漏斗中去，而油不会渗过隔板而进入漏斗。油排驱水时所需的压力与孔隙喉道半径成反比，与油水间的界面张力成正比，即：式中pc——油驱水时的压力，即毛管压力，达因/厘米2；r——岩样中的孔喉半径，厘米；σ——油水间的界面张力，达因/厘米；θ——油水和岩石的润湿接触角，度。实验时，压力从0到0.1兆帕的范围内取4-6个间隔，每增加一次压力，油就置换岩样中的一局部水出来，就有相应的水或油饱和度值。实验结束后，绘制出压力—水饱和度的关系曲线，即可求出岩样的孔喉大小分布。二、仪器半渗透隔板法测定岩石孔隙大小分布的实验装置如图18所示。包括1加压氮气；2进口管；3油；4橡皮塞；5弹簧；6岩样；7滤纸；8半渗透隔板；9地层水；10刻度计量管；11润滑油。三、实验步骤〔1〕将所要测定的岩样抽提干净，烘干后称岩样重量G1，然后，抽空饱和水，再称饱和水后的岩样重量G2，按下式计算出饱和水的体积，即岩样的孔隙体积式中Vp——岩样的孔隙体积，立方厘米；G2——饱和水后的岩样重量，克；G1——干岩样重量，克；γw——饱和水的密度，克/厘米3。〔2〕将玻璃漏斗抽真空饱和水，使半渗透隔板全部为水所充满。半渗透隔板底下的空间亦全部充满水。〔3〕将半渗透隔板上面及玻璃漏斗周围用滤纸将水吸干，然后把饱和水的岩样安放在半渗透率隔板上，在岩样和半渗透隔板之间放一层滤纸，使岩样紧贴隔板。〔4〕向玻璃漏斗中注入油，一直到将岩样淹没，然后在岩样顶部安上弹簧，并用橡皮塞压住弹簧，固定岩样并密封玻璃漏斗。〔5〕在刻度管中注水，一直到达刻度管上的0值，然后在水面上滴上几滴润滑油，防止水份蒸发。〔6〕接通氮气瓶，小心地翻开减压阀，按照设计压力提高系统的压力，当增加压力后，岩样中的水就被油驱出，在刻度管中的水面就会上升，一直等到水而稳定不再上升为止。然后记录下刻度管中水的增量及相应的压力值。〔7〕提高压力，重复步骤〔6〕，一直到最大设计压力。四、数据处理半渗透隔板法测定岩样孔喉大小分布的实验记录如表8所示。表8半渗透隔板法测定岩样孔喉分布记录表序号压力pc0.1兆帕刻度管中水的增量〔厘米3〕岩样孔隙体积Vp(厘米3)水饱和度〔岩样内的〕Sw(%)孔隙喉道半径r(微米)12345678910在资料整理时，绘出Pc-Sw以及孔喉分布曲线〔r-S0〕，孔喉分布图使用直方图。在计算喉道半径时所需要的界面张力及润湿接触角由教师给出。在所绘制的毛管压力曲线上可以确定排驱压力、饱和度中值毛管压力以及束缚水饱和度等参数。实验九压汞法测定岩样的孔喉大小分布一、原理水银是一种很强的非润湿流体，当将水银注入被抽空的岩样中去时，一定要克服岩石孔隙系统对水银的毛细管阻力。显然，注入水银的过程就是测量毛细管压力的过程。注入水银的每一点压力就代表一个相应的孔喉大小的毛细管压力，在这个压力下进入孔隙系统的水银量就代表这个相应的孔喉大小在系统中所连通的孔隙体积。随着注入压力不断增加，水银将不断进入更小的孔隙。在每一个压力点，岩样中到达毛细管压力平衡时，同时记录注入压力和注入岩样的水银量。将假设干压力点的压力和水银饱和度绘成图件，即可获得用压汞法所得的岩样的毛管压力曲线，并由此可确定岩样的孔喉大小分布。使用压汞法时，毛管压力和孔喉半径的关系为Pc=7.5/r式中Pc——水银毛管压力，0.1兆帕；r——岩石孔喉半径，微米。在绘制毛管压力曲线时，纵座标的左侧用水银毛管压力表示，右侧那么为相应的喉道半径，横座标用水银饱和度表示〔左侧为水银饱和度100%，右侧为0〕。二、仪器压汞法测定毛管压力的装置如图19所示。整个装置分三个局部，即水银计量泵，岩心室和管汇。图19压汞法测定岩样孔喉大小分布的装置仪器的组成局部包括：1压力源〔氮气瓶〕；2高压压力表；3低压压力表；4U形压力计；5通大气阀及管线；6接真空计管线；7和8为上下有机玻璃窗口；9岩心室；10水银计量泵；11计量体积刻度尺。三、操作步骤〔1〕首先将压汞装置全部接好，灌好水银，并测定仪器的空白值。该步骤由教师或实验员准备好。〔2〕翻开岩心室，并将已测好孔隙度、孔隙体积以及渗透率的岩样放入岩心室，检查岩心室的密封环是否良好，再密封岩心室。〔3〕将水银面调节到下窗口位置时，翻开真空系统，使岩样和岩心室抽成真空，到达10-2托的真空度。抽空时间一般需要2—4小时。〔4〕在真空下将水银泵活塞向前推进一直使水银面到达下窗口的起点读数位置。这时，调整计量泵的读数应为0。〔5〕再推进水银泵，使水银进入岩心室并上升到上窗口，将岩心全部淹没。此时记录泵的读数。将岩心室体积减去这时的体积读数就是所测定岩样的总体积。〔6〕再把计量泵的读数调整为零。然后，翻开氮气瓶，使系统及岩心室压力提高。这时水银开始进入岩样孔隙，水银面从窗口7的标志线上下降，等压力稳定后，再将水银计量泵活塞向前推进，使水银面又重新回到窗口7的标志线上。当压力和体积读数不变时，同时记录计量泵上的体积读数和压力，此时的体积读数即为该压力下进入岩样孔隙的体积。〔7〕逐步增加压力，一直到仪器最大压力〔一般为10兆帕〕时为止。二个压力间隔所得体积读数之差，即为在该压力间隔下进入岩样的水银体积。这样，就可以测一系列毛细管压力和相应的进入岩样的水银体积。将每一间隔进入岩样的水银量除以岩样的总孔隙体积，即为进入岩样的水银饱和度。由此，便可绘出Pc-SHg的关系曲线，也就是毛管压力—水银饱和度关系曲线。压汞法测定毛管压力和水银饱和度的实验记录如表9所示。表9压汞原始资料记录表测点水银毛管压力pc×0.1兆帕孔喉半径r微米水银饱和度SHg(%)仪器空白值〔厘米3〕计量泵读数(厘米3)进入岩样的体积(厘米3)水银饱和度SHg(%)00∞10.175.00020.237.5030.418.75040.89.37551.64.68863.22.34476.41.172812.80.586925.60.2931051.20.14711102.40.037岩样总孔隙体积:厘米3样品号:岩样孔隙度:%井号:岩样渗透率:×10-3μm2层位:样品分析人:审核:日期:实验十相对渗透率的测定一、稳态法水—油相对渗透率测定1．原理稳态法测水-油相对渗透率是将水、油按一定流量比例同时恒速注入岩样，当进出口压力及油、水流量稳定时，岩样中油-水饱和度分布也已稳定，测定进、出口压力及油、水流量以及相应的油水饱和度，然后直接用达西定律计算求得水-油相对渗透率。改变注入水油比例，建立新的平衡，求得另一饱和度下的油、水相对渗透率值，最后绘制出油-水相对渗透率与岩样饱和度的关系曲线。油水相对渗透率的计算公式：〔1〕〔2〕〔3〕〔4〕式中：Krw——水的相对渗透率〔小数〕；Kro——油的相对渗透率〔小数〕；K——岩样绝对渗透率，×10-3μm2；Kw——水的有效渗透率，×10-3μm2；图20稳态水—油相对渗透率实验流程示意图图20稳态水—油相对渗透率实验流程示意图Qo和Qw——分别为油和水的流量，cm3/s；L——岩样长度，cm；A——岩样截面积，cm2；ΔP——岩样进、出口压差，MPa。2．实验设备及流程实验设备及流程见图20和图21。如下图，在稳态实验里岩心夹持器的进口端和出口端均有一混合头，注入端混合头使注入的油和水能充分混合后注入岩心，出口端混合头能使岩心里产出的油和水量计量正确〔图21〕。图21稳态水—油相对渗透率测定过程示意图〔吸入法〕3．实验步骤〔1〕将已饱和模拟地层水的岩样装入岩心夹持器，用模拟油驱水，建立岩样的原始束缚水饱和度。〔2〕选取某一油水比，用两台恒速泵按所选水油比同时将油水注入岩心〔选取的速度要足够大，足以消除或降低毛细管压力的作用〕，直到流动稳定〔压差不变〕，并且出口端产出的水油比与注入端相同时，测定进出口压差及油、水流量，将数据填入原始记录表10中。〔3〕把岩心从岩心夹持器中取下，称重以求得岩样里的油水饱和度。〔4〕把称重后的岩样重新装入岩心夹持器，改变油水比，重复步骤〔2〕〔3〕，求得另一饱和度下的油、水相对渗透率值，整个实验一般要取10个饱和度值。〔5〕实验至油相相对渗透率值小于0.005后，测出剩余油状态下的水相渗透率，然后结束实验。说明：此实验可以做吸入过程〔水饱和度增加〕，也可以做驱替过程〔油饱和度增加〕的油水相对渗透率曲线。近期又开展了一些新的求岩心内饱和度的方法，如电阻率方法、核磁共振法、CT扫描法及物质平衡方法等，这些方法可以加快实验过程，提高实验精度。4．油水相对渗透率计算按〔1〕~〔4〕式计算油水的有效渗透率和相对渗透率，依据称重数据及油水密度数据计算油水饱和度。利用各实验计算点绘制油水相对渗透率曲线。根底数据和计算结果用表11和表12。表10稳态法油水相对渗透率测定原始记录表岩样号：大气压：测定日期：环境温度℃记录时间环压MPa进口压力MPa出口压力MPa油流量水流量岩样质量g油水时间s体积cm3时间s体积cm3校核人：复算人：分析人：第页表11稳定法油水相对渗透率测定根底数据表油田/井号层位取样深度，m岩样号岩样长度，cm岩样直径,cm岩样总体积，cm3岩样孔隙体积，cm3孔隙度，%绝对渗透率，μm2测定温度，℃饱和水粘度，mPa·s饱和水矿化度，g/L饱和水密度，g/cm3水测渗透率，μm2注入油密度，g/cm3注入油粘度，mPa·s表12稳定法油水相对渗透率数据表序号油有效渗透率μm2油相对渗透率〔小数〕水有效渗透率〔μm2〕水相对渗透率〔小数〕含水饱和度%备注二、非稳态法油水相对渗透率测定1．原理该方法以一维两相水驱油根本理论为出发点。水驱油过程中，水、油饱和度在多孔介质中的分布是距离和时间的函数，这个过程称非稳定过程。按照模拟条件的要求，在油藏岩样上进行恒压差或恒速度的水驱油试验，在岩样出口端记录每种流体的产量和岩样两端的压力差随时间的变化，用“J.B.N.”方法整理试验数据，得到相对渗透率，并绘制油、水相对渗透率与含水饱和度的关系曲线。2．岩样、试验流体及驱动条件〔1〕采用新鲜岩样1〕在井场取心后，采取以下两种包装方式中的任意一种包装：a.在井场用聚乙烯膜包好，外面用一层厚石蜡密封；b.在井场将岩心浸入饱和食盐水中并密封。2〕钻取岩样时，用饱和食盐水作循环液。钻取的岩样浸泡在抽空的原油中密闭保存。〔2〕采用非新鲜岩样1〕清洗岩样根据岩样的原始润湿性，选择清洗溶剂。原始润湿性为水湿的岩样，用苯加酒精清洗；原始润湿性为油湿的岩样，用四氯化碳、三氯甲烷或高标号〔120号〕溶剂汽油清洗。2〕恢复润湿性a.清洗后的岩样烘干至恒重，饱和试验用水，计算孔隙体积。b.用油驱水的方法建立束缚水，束缚水饱和度根据该地区油层渗透率与束缚水饱和度的关系曲线确定。c.用末污染的原油〔或地层模拟油〕建立束缚水，当油的粘度过低时，那么采用粘度较高的精制油建立束缚水，再用地层模拟油驱替，直至油相渗透率稳定为止。d.将岩心放入盛有模拟油的密闭容器中，在试验温度下老化，使之到达吸附平衡。老化时间取决于油藏岩石性质和原油中极性组分。一般需要30d以上。〔3〕试验用油1〕采用精制油，并根据各油田的实际情况选择不同的油水粘度比。2〕使用精制油的条件岩样必须保持或恢复原始状态〔包括束缚水饱和度、润湿性和原始有效渗透率〕。〔4〕试验用水使用与岩样不起物理化学作用的盐水，其矿化度与地层水接近。〔5〕驱动条件1〕恒速法按L·μw·Vw≥1〔驱动力与毛管力的标配系数〕确定注水速度。式中：L——岩样长度，cm；μw——注入水粘度，mPa·s；Vw——渗流速度，cm/min。2〕对水湿和低渗透岩样，可酌情减小渗流速度。3〕恒压法按π1≤0.6确定初始驱动压差ΔP0：〔1〕式中：π1——驱动压差与毛管压差之比；σo-w——油、水界面张力，mNm；Ka——岩样的空气渗透率，μm2；φ——岩样的孔隙度，f；ΔP0——初始驱动压差，MPa。3．恒速试验与恒压试验的主要设备和流程主要设备和流程见图22，流程必须经过检验才能使用。图22非稳态法流程示意图1—高压岩心夹持器；2—压力传感器；3—高压容器；4—闸门座；