YBT 6275-2024《洗油 α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定 气相色谱法》

8ICS71.080.90CCSG18YBYB/T××××—××××气相色谱法-methylnaphthalene—Gaschro中华人民共和国工业和信息化部发布IYB/T××××—××××本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本文件起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、冶金信息标准信息研究院。本文件主要起草人：江鑫、樊永在、李晓炅、王晓远、王平、付利俊、谢晓霞、张利娜、贺俊霞、王晓龙。本文件为首次发布。1YB/T××××—××××警示----使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定要求的条件。本文件规定了气相色谱法测定洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的方法；规定了试验原理、仪器、试验步骤、试验结果、允许偏差、试验报告等内容。本文件适用于洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T焦化产品油类的取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语本文件没有需要界定的术语和定义。4试验原理试样经溶剂溶解后，用附有氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，内标法定量，计算洗油中α-甲基萘和β-甲基萘的含量。5试剂和材料除另有规定外，本文件规定的试剂均为分析纯。5.1实验室用水:符合GB/T6682规定的二级水及以上标准。5.2α-甲基萘：色谱纯。5.3β-甲基萘：色谱纯。5.4正十二烷：色谱纯。5.6氯化钠。5.7载气和辅助气体。5.7.1载气：氮气纯度不低于99.99%。5.7.2燃烧气：氢气纯度不低于99.99%。2YB/T××××—××××5.7.3助燃气：净化后的压缩空气。6仪器和设备6.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器（FID）、程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，灵敏度为Mt≤5×10-11g/s（正十六烷）的气相色谱仪。6.2色谱工作站或色谱数据处理器。6.3色谱柱：100%聚二甲基硅氧烷石英弹性毛细管色谱柱(DB-1毛细管柱)，50.00m×0.25mm×0.25μm，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。6.4分析天平：分度值0.1mg。6.5微量注射器：1µL或10µL。6.6移液管：10mL。6.7高型称量瓶：40mm×25mm。6.8磨口瓶：500mL。6.9容量瓶：5mL、10mL、25mL。7试祥的采取和制备7.1洗油试样的采取按照GB/T1999规定的要求进行。7.2洗油检测前应当进行脱水处理，根据洗油水分含量的高低在磨口瓶中加入适量的氯化钠脱水处理，以脱水后的洗油作为待测分析洗油试样。8检测步骤8.1调控色谱的参考条件8.1.1柱温：采用程序升温。起始温度120℃,保持2min；以30℃/min速率升温再以40℃/min速率升温至200℃,保持3min；然后以40℃/min速率升温至260℃,保持10min。8.1.2其他色谱条件的相关信息见表1。表1典型色谱操作条件60：18.1.3按照柱温及表1所规定的色谱条件调整气相色谱仪，允许文件使用单位根据所使用的色谱仪、色3YB/T××××—××××谱工作站或数据处理机性能上可能有所不同，根据实际情况做适当调整，但需保证α-甲基萘、β-甲基萘和正十二烷与其它组分的分离度R≥1.5，同时检测仪器的灵敏度应控制在α-甲基萘、β-甲基萘和正十二烷的线性响应范围内。8.2校正因子的测定8.2.1标样的配制按照洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的变化范围，配置一系列含有内标物的α-甲基萘和β-甲基萘的标准溶液。分别准确称取0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g（准确至0.1mg）的α-甲基萘和β-甲基萘，再准确称取0.03g（准确至0.1mg）正十二烷于带密封垫的样瓶中，用移液管准确加入10mL的甲苯，充分混合均匀后备用。8.2.2校正因子的计算依照8.1规定的色谱参考条件调整色谱仪至最佳分析状态，用微量注射器注入0.8μL标准样品，每个标准样品平行测定3-5次，由色谱工作站（或色谱数据处理器）测定α-甲基萘和β-甲基萘与内标物正十二烷的峰面积后供计算使用。以数据统计理论剔除计算结果的离散值，取算术平均值作为内标物的相对校正因子。按照式（1）计算α-甲基萘和β-甲基萘相对于正十二烷内标物的相对校正因子ƒi=As/Ai×mi/ms…………………(1)式中：ƒi——α-甲基萘、β-甲基萘的相对校正因子AS——正十二烷的峰面积，单位为平方毫米（mm2)；Ai——α-甲基萘、β-甲基萘的峰面积，单位为平方毫米（mm2)；mi——α-甲基萘、β-甲基萘的质量，单位为克（gms——正十二烷的质量，单位为克（g）。8.2.3在正常情况下，校正因子宜每隔6个月校准一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改变，则必须重新验证校正因子。8.3试样的测定8.3.1称取0.5g左右脱水后的待测洗油试样于容量瓶中，再称取内标物正十二烷0.03g左右，均精确至0.1mg，用移液管准确加入10mL的甲苯，充分混合均匀后备用。8.3.2依照8.1规定的色谱参考条件调整色谱仪至最佳分析状态，用微量注射器注入0.8μL配制好待测试样。8.3.3每个试样重复测定至少三次，由色谱工作站（或色谱数据处理器）测定α-甲基萘、β-甲基萘与内标物正十二烷的峰面积后供计算使用。以数据统计理论剔除计算结果的离散值。8.3.4试样中待测组分及内标物的峰面积，通过试样的稀释及取样量或进样量调整应保持适当的均衡。8.3.5典型色谱图如下。4YB/T××××—××××图1试样的色谱图9计算9.1洗油中α-甲基萘、β-甲基萘含量数值以质量百分比%表示，按式（2）计算。X（脱水试样）%=Ai/As×ms/mi׃i×100………（2）式中：X脱水试样一一脱水后洗油中α-甲基萘、β-甲基萘含量的质量分数以X(%)；Ai——试样中的α-甲基萘、β-甲基萘峰面积值，单位为平方毫米（mm2)；As——正十二烷峰面积值,单位为平方毫米（mm2)；mi——试样的质量，单位为克（gms——正十二烷的质量，单位为克（gƒi——α-甲基萘、β-甲基萘的相对校正因子。9.2计算结果数据按照GB/T8170规定方法进行数值修约，小数点后保留两位有效数字。9.3取重复测定至少两个结果的算术平均值作为待测样品中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定结果。10精密度5YB/T××××—××××检测结果的重复性和再现性的相关信息见表2。表2检测结果的重复性和再现性11试验报告11.1试验报告可包括但不限于下列内容检测分析试验室的全称、地址、电话、委托单位或委托人；样品