YST 931-2024《硝酸钯》规范要求

CCS77.150.99H68YSYS中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T931—2013××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布1YS/T931—×××本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件代替YS/T931-2013《硝酸钯》，与YS/T931-2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)增加了术语和定义（见第3章b)增加了产品分类（见4.1c)增加了产品标记中产品名称、化学式（见4.2d)增加了化学成分里的H+/Pd(摩尔比)，并按H+/Pd(摩尔比)值对产品进行了分类，增加了杂质元素Cl≤0.05%的要求(见5.1e)更改了金属杂质元素的测定方法，将按YS/T362纯钯中杂质元素的发射光谱分析，更改为按YS/T1197钯化合物化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法的规定进行（见6.1.2,2013年版的4.2）；f)增加了氯离子的测定方法，按YS/T1496的规定进行（见6.1.2g)增加了H+/Pd(摩尔比)的测定方法（见6.1.3）；h)增加了“如检验结果与本文件及订货单的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于对外观质量的异议，应在收到产品之日起3日内提出；属于化学成分和溶解性能的异议，应在收到产品之日起15日内提出。如需仲裁，应由供需双方在需方共同取样或协商确定”（见7.1.2i)增加了检验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约，并采用修约值比较法判定（见7.5.1j)增加了包装标志，规定了产品的包装箱标志应符合GB/T191的规定（见8.1.2k)增加了硝酸钯溶液中氢离子的测定方法（见附录A）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：贵研化学材料（云南）有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、成都光明派特贵金属有限公司、浙江微通催化新材料有限公司、山东有研国晶辉新材料有限公司、云南贵金属实验室有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、贵研铂业股份有限公司、中船重工黄冈贵金属有限公司。2YS/T931—×××本文件主要起草人：刘朝能、刘桂华、侯文明、朱武勋、向磊、张思睿、苏琳琳、戴云生、刘俊、朱江、肖云、金瑞宾、马志斌、陈洪来、史晓妮、李永强、何东浩、蔡万煜、杜冰、周爱玲、魏青、潘剑明、贺昕、吴聪、杨红生、杨文俊、张胜明、姜浩、张圣欢。本文件及所代替的文件的历次版本发布情况为：——本文件2013年首次发布为YS/T930-2013；——本次为第一次修订。3YS/T931—×××硝酸钯本文件规定了硝酸钯的分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。本文件适用于精细化工和汽车尾气催化转换器负载钯涂层用硝酸钯。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23276钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法HG/T3921-2006化学试剂采样及验收规则YS/T1197钯化合物化学分析方法金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1496钯化合物分析方法杂质阴离子含量测定离子色谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1酸度acidity硝酸钯中H+：Pd（H+/Pd）的比值(摩尔比值)。4分类和标记4.1产品分类硝酸钯产品根据酸度，分为低酸度硝酸钯（用D表示）和高酸度硝酸钯（用G表示）。4.2产品标记4YS/T931—×××产品名称：硝酸钯化学式：Pd(NO3)2低酸度硝酸钯标记为：YS/T931-Pd(NO3)2-（D）高酸度硝酸钯标记为：YS/T931-Pd(NO3)2-（G）5技术要求5.1化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。表1硝酸钯的化学成分质量分数%H/Pd比)>3.05.2溶解性硝酸钯稀释后，无目视可见不溶物。5.3外观质量硝酸钯应为褐色液体。6试验方法6.1化学成分6.1.1钯质量分数的测定钯质量分数的测定按GB/T23276的规定进行。6.1.2杂质元素质量分数的测定6.1.2.1金属杂质元素质量分数的测定按YS/T1197的规定进行。6.1.2.2杂质阴离子Cl-质量分数的测定按YS/T1496的规定进行。6.1.3H+/Pd(摩尔比)的测定5YS/T931—×××6.1.3.1H+摩尔浓度的测定按附录A的规定进行6.1.3.2硝酸钯中H+/Pd(摩尔比)的值，按公式（1）计算：式中：C----产品中的H+的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/LωPd----产品中钯的质量分数（%）；ρ----产品密度，单位为克每毫升（g/mL）；106.42----钯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。计算结果保留小数点后两位数字。6.2溶解性称取1.00g的硝酸钯，用硝酸酸化后的去离子水（pH=1）稀释至钯质量分数0.5％～1.0％时，目视检测。6.3外观质量采用目视进行检查。7检验规则7.1检查和验收7.1.1产品应由供方或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单规定。7.1.2需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件及订货单的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量的异议，应在收到产品之日起3日内提出；属于化学成分和溶解性能的异议，应在收到产品之日起15日内提出。如需仲裁，应由供需双方在需方共同取样或协商确定。7.2组批产品应成批提交验收，每批应由同一次投料生产出的产品组成。7.3检验项目6YS/T931—×××每批产品均应进行化学成分、溶解性及外观质量的检验。7.4取样产品取样按HG/T3921的规定进行。7．5检验结果判定7.5.1检验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约，并采用修约值比较法判定。7.5.2产品化学成分、溶解试验中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。外观质量检验不合格，则判该瓶产品不合格。8标志、包装、运输、贮存和随行文件8.1标志8.1.1产品标志在检验合格的每瓶产品标签上应有如下标志：a）供方名称；b）产品名称；d）钯含量；e）净重；f)生产批次；g）出厂日期。8.1.2包装标志产品的包装箱标志应符合GB/T191的规定。8.2包装、运输、贮存8.2.1产品装入聚丙稀或聚乙烯塑料瓶中，严密封口。整齐放入木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫塑料等软物填料添固，不应有松动现象。8.2.2产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。8.2.3产品应放清洁避光的场所。8.3随行文件7YS/T931—×××每批产品应附有随行文件，其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期外，还宜包括：a）产品检验报告单；●检验项目及其结果或检验结论；●批量或批号；●检验日期；●检验员签名或盖章。b）其他。9订货单内容需方可根据自身的需要，在订购本文件所列产品的订货单内，列出如下内容a）产品名称；b）规格；c）净重（或件数d）本文件编号；e）其他。8YS/T931—×××附录A硝酸钯溶液中氢离子的测定电位滴定法A.1原理试料用去离子水稀释后，用氢氧化钠标准溶液滴定，用复合玻璃电极作为指示电极，取pH最大突跃点为判定终点。pH最大突跃点EP1见图1。图1pH最大突跃点示意图A.2试剂或材料在分析中仅使用分析纯试剂和一级水A.2.1氢氧化钠（分析纯）。A.2.2氢氧化钠标准液：0.2mol/L。A.2.3邻苯二甲酸氢钾基准溶液：0.1000mol/L。称取2.0422g邻苯二甲酸氢钾基准物质（105℃~110℃干燥至恒重），置于100mL烧杯中，加40ml煮沸（10min）过的冷却去离子水，溶解完全后转移至100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。9YS/T931—×××A.2.4标准缓冲溶液：pH=4.0±0.05(25℃)，pH=7.0±0.05(25℃)，pH=9.0±0.05(25℃)。A.3仪器设备A.3.1自动电位滴定仪，配有复合玻璃电极。A.3.2推荐仪器工作条件：动态pH滴定模式，滴定速度选择动态速度，电位评估选择等当点最大。A.3.3电子分析天平：感量0.0001g。A.4样品样品储存于密闭容器内，用时现称。A.5试验步骤A.5.1试料称取硝酸钯样品0.20g(精确到0.001g)。A.5.2平行试验独立进行两次测定，取其平均值。A.5.3平行试验随同试料做空白试验。A.5.3测定A.5.3.1电极校正从电极保护液中取出电极，用去离子水清洗几次后，将电极依次放入三个规格的标准缓冲溶液中，按照提示完成电极校正。A.5.3.2氢氧化钠标定移取10mL邻苯二甲酸氢钾基准溶液(A.2.3)于100mL烧杯中，用去离子水稀释至70mL，用复合玻璃电极作指示电极，用氢氧化钠标准溶液(A.2.2)滴定至pH最大突跃点作为终点，平行测定三次，计算标定结果。氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度C1（mol/L）按公式（A.1）计算：式中：C0——邻苯二甲酸氢钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/LV0——邻苯二甲酸氢钾基准溶液的体积，单位为毫升（mL）；YS/T931—×××V1——标定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；计算结果保留小数点后两位数字。A.5.3.3样品测定称取0.2g样品（A.4）于100mL烧杯中，用去离子水稀释至70mL,插入复合玻璃电极，用氢氧化钠标准溶液滴定，用复合玻璃电极作为指示电极，取pH最大突跃点为判定终点。A.6试验数据处理样品中氢离子（H+）含量以物质的量浓度C（mol/L）计，按公式（A.2）计算：C=×100%…………(A.2)式中：C1——氢氧化钠的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——消耗的氢氧化钠的体积，单位为毫升（mL）；ρ——试料的密度，单位为毫升（mL）；m——试料的取样质量，单位为克（g）。计算结果保留小数点后两位数字。A.7精密度A.7.1重复性