GB/T 42696-2023 纺织品 磷酸酯类化合物的测定（正式版）

ICS59.080.01GB/T42696—2023纺织品磷酸酯类化合物的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T42696—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、中纺标(深圳)检测有限公司、福建省晋江市华宇织造有限公司、科之华检验检测(福建)有限公司、浙江龙奇印染有限公司、浙江康必达纺织科技有限1纺织品磷酸酯类化合物的测定3术语和定义4原理定，或用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。5.1磷酸三丁酯(TBP):CAS号126-73-8(纯度≥98.5%)。5.2磷酸三苯酯(TPP):CAS号115-86-6(纯度≥99.7%)。5.3磷酸邻三甲苯酯(ToCP):CAS号78-30-8(纯度≥96%)。5.4磷酸间三甲苯酯(TmCP):CAS号563-04-2(纯度≥95%)。5.5磷酸对三甲苯酯(TpCP):CAS号78-32-0(纯度≥98%)。5.6磷酸三辛酯(TOP):CAS号78-42-2(纯度≥98%)。5.8磷酸甲苯二苯酯(CDP):CAS号26444-49-5(纯度≥93%)。5.10标准储备溶液：用乙酸乙酯(5.9)将5.1～5.8中所列的标准物质，分别配制成质量浓度约为用乙酸乙酯(5.9)配制成质量浓度均为100mg/L的混合标准工作溶液，再根据工作需要用乙酸乙酯(5.9)配制成适当浓度的标准工作溶液。2GB/T42696—20236.1气相色谱仪(GC-FPD):配有火焰光度检测器(P型)。6.2气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有电子轰击电离源(EI)。6.3超声波发生器：工作频率为(40±5)kHz。6.5涡旋混匀器。6.7一次性注射器。7分析步骤7.2萃取被证明对测试是合适的。b)色谱柱温度：70℃(1min)20℃/min250℃(10min)。d)FPD检测器温度：250℃。件测试分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间进行定性分析。以标准物质色谱峰面积为注：采用上述分析条件时，8种磷酸酯类化合物标准物质的GC-FPD(P型)分析色谱图见附录A,磷酸甲苯二苯酯(CDPI)与磷酸甲苯二苯酯(CDPⅡ)互为同分异构体，CDP结果为同分异构体的总和。3GB/T42696—2023被证明对测试是合适的。d)质谱接口温度为250℃。f)四级杆温度150℃。表1磷酸酯类化合物的GC-MS分析特征离子物质名称特征碎片离子/u丰度比定量定性磷酸三丁酯(TBP)125155211100:7.9:28.6:14.5磷酸三苯酯(TPP)170215233100:19.3:22.3:20.1磷酸二苯辛酯(DPOP)94170362100:12.1:7.5:4.5磷酸三辛酯(TOP)71113211100:9.5:22.8:7.1磷酸甲苯二苯酯I(CDPI)165229247100:17.3:12.9:12.1磷酸甲苯二苯酯Ⅱ(CDPⅡ)77165184100:16.8:16.3:14.1磷酸邻三甲苯酯(ToCP)165181277100:97.3:60.3:51.7磷酸间三甲苯酯(TmCP)165243261100:24.1:12.5:13.1磷酸对三甲苯酯(TpCP)107165198100:21.7:17.4:13.4注：磷酸甲苯二苯酯(CDPI)与磷酸甲苯二苯酯(CDPⅡ)互为同分异构体。件测试分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析(见表2),通过比较试样与标准物质在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析。4表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%>20～50>10～20士10士15士20士50根据试样中被测物的含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液进行测定，如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定，外标法定量。7.5空白试验在不加试样的情况下，均按7.1～7.4操作步骤进行。8结果计算和表示按照公式(1)计算试样中各种磷酸酯类化合物的含量，分别以每种磷酸酯类化合物含量表示检测结果。计算结果表示至小数点后一位。 (1)X,——试样中磷酸酯类化合物i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);C;—从标准工作曲线得到的样液中待测磷酸酯类化合物i的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);C;o——从标准工作曲线得到的样液中空白试样溶液中磷酸酯类化合物i的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V———样液最终定容体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g);f—稀释因子。9定量限和精密度9.1定量限气相色谱方法对纺织品中的8种磷酸酯类化合物的定量限均为2.0mg/kg;气相色谱-质谱法对纺织品中的8种磷酸酯类化合物的定量限均为1.0mg/kg。9.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次测试结果的的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%,以大于15%的情况下不超过5%为前提。10试验报告试验报告至少应包括以下内容：a)本文件编号；5GB/T42696—20236响应值/pAGB/T响应值/pA磷酸酯类化合物标准物质的气相色谱图磷酸酯类化合物标准物质的气相色谱图见图A.1。标引序号说明：2——磷酸三苯酯(TPP);4——磷酸三辛酯(TOP);5——磷酸甲苯二苯酯I(CDPI); 磷酸甲苯二苯酯Ⅱ(CDPⅡ):7——磷酸邻三甲苯酯(ToCP);8——磷