GBT 7704-2017 无损检测 X射线应力测定方法

GB/T7704—2017代替GB/T7704—2008无损检测X射线应力测定方法I 1 13术语和符号 14应力测定原理 3 7 8测定程序 附录A(资料性附录)衍射峰半高宽 附录B(资料性附录)穿透深度修正 附录C(规范性附录)应力参考样品及设备检定 附录D(资料性附录)等强度梁法实验测定X射线弹性常数和应力常数K 附录E(规范性附录)X射线应力数据处理方法 附录F(资料性附录)实验法测定X射线弹性常数XECs 附录G(规范性附录)主应力和主应力方向的计算 ⅢGB/T7704—2017本标准代替GB/T7704—2008《无损本标准与GB/T7704—2008相比主要变化如下：——增加了三维应力分析(见第4章);——增加了双线阵探测器侧倾法(见第5);——增加了各种测定方法的原理图(见第5章);——增加了仪器的配置及其技术要求(见第6章);——增加了材料及其材料特性(见第7章); 增加了测定结果评估(见第10章):衍射峰半高宽；——增加了附录B穿透深度修正；——增加了附录C应力参考样品及设备检定；——增加了附录D等强度梁法实验测定X射线弹性常数和应力常数K;——增加了附录EX射线应力数据处理方法；——增加了附录F实验法测定X射线弹性常数；主应力和主应力方向的计算；——删除了原附录A——删除了原附录CX射线应力测定常用方法(2008年版);确定衍射峰位置的方法(见2008年版);随机因素造成的误差计算方法(见2008年版); 修改了试样的处理(见第7章：2008年版的第6章):——修改了测定程序(见第8章；2008年版的第6章)。本标准由全国无损检测标准化技术委员会(SAC/TC56)提出并归口。1GB/T7704—2017无损检测X射线应力测定方法本标准适用于具有足够结晶度，在特定波长的X射线照射下能得到连续德拜环的晶粒细小、无织构的各向同性的多晶体材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3.1术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1.1残余应力residualstress在没有外力或外力矩作用的条件下构件或材料内部存在并且自身保持平衡的宏观应力。3.1.2在满足布拉格定律的条件下X射线衍射强度沿反射角的分布曲线。3.1.3入射X射线的延长线与衍射线之夹角，亦即衍射峰位角。3.1.4衍射峰去除与布拉格衍射无关的背底之后最大强度1/2处的宽度。3.1.5ψ衍射晶面法线与试样表面法线之夹角。2GB/T7704—20173.1.6应力方向平面stressdirectionplaneψ平面在应力测定中衍射晶面方位角业所在的平面。3.1.7扫描平面scanningplane20平面入射X射线与被探测器接收的衍射线所组成的平面。本文件中使用的符号和定义见表1所示。符号定义θ布拉格角，衍射角20的1/2,亦即入射X射线或衍射线与衍射晶面之夹角(°)业。入射角，即入射线与试样表面法线之夹角(°)X扫描平面相对于试样表面法线的夹角W在X=0即扫描平面垂直于试样表面的条件下入射X射线与试样表面之间的夹角φ衍射晶面法线在试样平面的投影与试样平面上某一指定方向之夹角晶面指数为(hkl)的晶面族φ和业角定义的方向上的应变材料无应力状态的晶面间距法线处于φ和业角定义方向上的晶面间距σ正应力分量(i=1,2,3)t切应力分量(i≠j;i、j=1,2,3)试样坐标系，S₁由操作者定义实验室坐标系{hkl}晶面的X射线弹性常数zX射线穿透深度洛伦兹偏振因子A吸收因子实验室间认证的应力参考试样实验室内部认证的应力参考试样检定的ILQ应力参考试样的正应力值Tcert检定的ILQ应力参考试样的切应力值0refLQ试样的正应力值TrefLQ试样的切应力值3GB/T7704—2017表1(续)符号定义LrefLQ试样衍射峰的平均宽度测定的参考试样的正应力值Tdetermined测定的参考试样的切应力值Ldetermincd测定的参考试样的衍射峰平均宽度rscert,rtcert检定的ILQ试样正应力、切应力及衍射线宽重复性roref,rtref检定的LQ试样正应力、切应力及衍射线宽重复性Racr,Rtert正应力，切应力的再现性λX射线波长Tr(σ)应力张量的迹{hkl}衍射峰净积分强度XECsX射线弹性常数S,,SR重复性与再现性标准偏差β积分宽度，即衍射峰去除与布拉格衍射无关的背底以后积分面积与最大强度之比(°)0φ角方向的正应力to,作用面上垂直于试样表面方向的切应力分量4应力测定原理X射线衍射原理测定晶格应变可计算应力。在X射线应力测定中建立如图1所示的坐标系统。4GB/T7704—2017(见图5)。图1与X射线衍射应力测试相关的正交坐标系根据弹性力学理论，在宏观各向同性多晶体材料的O点，由φ和业(见图1)确定的OP方向上的应变可以用如下公式表述：…………式中：ε 材料的O点上由φ和业确定的{hkl}OP方向上的应变：S{hk²}材料中{hkl}晶面的X射线弹性常数；——O点在坐标S₁,S₂和S₃方向上的正应力分量；——O点以S₁为法线的平面上S₂方向的切应力；——O点以S₁为法线的平面上S₃方向的切应力； O点以S,为法线的平面上S,方向的切应力。式中材料中{hkl}晶面的X射线弹性常数SIhkl}由材料中{hkl}晶面的杨氏模量E和泊松 (2) (3)5GB/T7704—2017o,=(ocos2φ+o2₂sin2φ+t₁₂sin2φ) (4)t,=(T13COsφ+t2₃sinp) (5)故式(1)可以写作…………(6)对于大多数材料和零部件来说，X射线穿透深度只有几微米至几十微米，因此通常假定σʒ3=0(在X射线穿透深度很大或者多相材料的情况下应谨慎处理，参见附录B),所以(6)式可以简化为 (8)eb)——材料的O点上{hkl}由φ和业确定的OP方向上的应变；0——衍射角20的1/2;d。——材料无应力状态{hkl}的晶面间距；d——材料的O点上以OP方为法线的{hkl}的晶面间距，由测得的20求出。 (9) (10)使用式(8)计算应力时不需要d。和θ。的精确值。式(9)和式(10)为近似计算公式。4.2平面应力分析在平面应力状态下，T₁3=T₂3=0₃3=0,则式(7)变为……式(11)表明试样O点φ方向的正应力o,与晶格应变e呈正比关系。将式(11)对sin²业求偏导 (12)使用测得的一系列对应不同业角的ek),采用最小二乘法求得斜(见8.4.5,示例如6))GB/T7704—2017-10000.10.20.30.40.50.6-1200-1-1600-1800--2000在使用(10)的情况下： (13)式中：K——应力常数。由实验数据采用最小二乘法求出(见8.4.5,示例如图3)。0.00.10.20.30.40.5sin²w4.3三维应力分析如果在垂直于样品表面的平面上有切应力存在(T1₃≠0或t₂s≠0或二者均不等于零),则e与sin²亚的函数关系呈现椭圆曲线，即在业>0和业<0时图形显示为“分叉”(示例如图4)。对于给定φ角，使用测得的一系列士业角上的应变数据，依据(7)式采用最小二乘法可以求出σ,和t。7GB/T7704—2017800-600400200--4000.00.10.20.30.40.60.70.5-W注：示例材料为轴承钢，使用CrKα辐射，,表面强力磨削。测试计算结果：σ,=163.6MPa,t=33.1MPa。图4三维应力状态正负业角的曲线分叉示例如果σ≠0,变换式(6),则：…………(15)对于给定φ角，使用测得的一系列士业角上的应变数据，依据式(15)采用最小二乘法可以求出σ和t,(见8.4.5)。在3个或3个以上不同的φ之下，分别设置若干士业角进行测量，可以计算出应力张量。依据第4章，使用X射线衍射装置在指定的φ角方向和若干业角之下分别测定衍射角20(或由基于现有不同种类衍射装置的几何布置，应力测定方法可分为：——同倾固定业。法(也称w法，见5.2);——同倾固定业法(见5.3);——侧倾法(也称X法，见5.4);——双线阵探测器侧倾法(修正X法，见5.5);——侧倾固定业法(见5.6);——粗晶材料摆动法(见5.7)。X射线应力分析用到的基本角度关系如图5或图6所示。图5按照应力仪的结构规定了试样表面法线、应力方向、入射角亚。、衍射角20、衍射晶面法线、η角、应力方向平面等等参量的关系。图6则按照衍射仪的原理和结构，使用试样坐标和实验室坐标联合表述有关角度和旋转轴的关系。8GB/T7704—2017O——试样表面测试点；0Z——O点试样表面法线；XX射线管；DX射线探测器；ψ。——X射线入射角；业——衍射晶面方位角；ON——衍射晶面法线，入射线与衍射线之角平分线；OX——应力方向；1——应力方向平面(业平面);9GB/TGB/TS₁,S₂,S₃——试样坐标系；L₁,L₂,L₃——实验室坐标系；D——探测器；0——布拉格角；20——衍射角；wR——w轴旋转的角度；φR——φ轴旋转的角度；XR——X轴旋转的角度。同倾法即应力方向平面(业。平面)与扫描平面(20平面)相重合的应力测定方法。固定业。法即探测器工作时入射角业。保持不变的应力测定方法。同倾固定业。法(w法)如图5和图7、图8所示，是同倾法与固定业。法相结合的测试方法。该方法的仪器结构比较简单，对标定距离设置误差的宽容度较大。图5描述的是探测器扫描的同倾固定业。法。在这种条件下， (16) (17)图7描述了采用线阵探测器的w法(同倾固定业。法)。它是在图6基础上将试样绕w轴旋转一个业角之后的状态，此时w=90°—业。,所以当亚=0,则w=0,(如图6);当业>0,则w=θ+业(如图5);当业<0,则w=θ—|业|(如图7)。图8描述了利用两个线阵探测器对称分布于入射线两侧接收反射线的w法，亦符合同倾固定业。法的要求。对应于每一个亚。角均可以同时得到对应于不同业角(v₁和V₂)的两个衍射峰，这样的方法可以提高测试工效。GB/T7704—2017业₂=业。十η……………………图7同倾固定V。法(单线阵探测器の法)衍射仪图示业₁——20₁对应的衍射晶面方位角；D₂——右线阵探测器；图8同倾固定业。法(双线阵探测器w法)GB/T7704—2017固定业法是将探测器和X射线管作同步等量相向作0-0扫描，或作0-20扫描，使得在获得一条衍射曲线数据的过程中业角保持不变，亦即参与衍射的晶粒群固定不变的应力测定方法。就应力分析方方法可以显示其优势，因为该方法可以在一定程度上避免因参加衍射晶粒群的改换和参加衍射晶粒数同倾固定业法的要点是在同倾的条件下实施0-20扫描的固定业法(如图9所示)。D——探测器(计数管);图9同倾固定业法侧倾法(X法)是应力方向平面(业平面)与扫描平面(20平面)相互垂直的应力测定方法。在测定过程中，20平面绕X轴相对转动(如10和图11所示),它与试样表面法线之间形成的倾角即业角。侧倾法(X法)的特点是衍射峰的吸收因子作用很小，有利于提高测定精度；20范围与业范围可以根据需要充分展开；对于某些材料需要时可以使用峰位较低的衍射线(例如峰位在145°之下)测定应使用线阵探测器的侧倾法图如10和图11所示。GB/T7704—2017OZ——O点试样表面法线；X——X射线管；D——线阵探测器；ηo——参考无应力状态的η角；X——20平面转轴；业——衍射晶面方位角。b)L₁,L₂,L₃——实验室坐标系；X——20平面转轴；GB/T7704—2017图10和图11的布置又可称为有倾角(意为X射线偏离OXZ平面)侧倾法。以图10为例，在20是衍射晶面法线名义上在OXZ平面(业平面)以内，20平面与试样表面法线之夹角直观地呈现为业角。图11按衍射仪的结构采用试样坐标和实验室坐标联合表述了侧倾法(X法),w=0等同于设置负5.5双线阵探测器侧倾法(修正X法)OZ——O点试样表面法线；OX——应力方向；1——20平面；X——X射线管；DL——左探测器：Dg——右探测器；20.——左探测器测得的衍射角；20R——右探测器测得的衍射角；ONL——左衍射晶面法线(对应于201);ONr——右衍射晶面法线(对应于20k)。图12双线阵探测器侧倾法(修正X法)GB/T7704—2017b)X——X射线管；D₁——探测器1;D₂——探测器2。注1:图b)中标出业角和X角，明确了业角和X角物理意义的区别。图13双线阵探测器侧倾法(修正X法)的衍射仪图示双线阵探测器侧倾法的几何布置如图12和图13。以图12为例，在20平面里入射线在垂直于试样表面的OXZ平面内，而两个线阵探测器DL和DR对称地分布于入射线NO两侧。值得注意的是，在此情况下衍射晶面法线ONL和ONR并不在OXZ平面以内，入射线以及20平面与试样表面法线的夹角为业。角(或称X角)而非业角。图13按照衍射仪的结构使用实验室坐标和试样坐标联合表述了双线阵探测器侧倾法。图13b)两条弧形箭头指示出左右两个真实的业角。在绕X轴改变亚。角的过程中，对应于左右两个探测器的衍射晶面法线的轨迹分别构成圆锥面，图13c)为衍射的极射赤面投影图，清晰描述了在改变X角的过程中衍射晶面法线的移动轨迹(实心圆点)。在这种情况下，业=cos-¹(cos业osinθ)…………(20)取两个探测器测得的应变的平均值，用于计算其对于sin²业。的斜率，修正后方可得到正确的应力值。设两个探测器测得的应变分别为e,和e,,则 (21)而σ、作用面的y方向切应力 (22)式(21)和式(22)中：σx——图12中O点X方向正应力；方向的切应力分量。GB/T7704—20175.6侧倾固定V法(即θ-0扫描W法)D——探测器；图14侧倾固定V法侧倾固定业法是侧倾法与固定业法的结合。如图14所示，其几何特征是20平面与业平面保持垂直；在20平面里，X射线管与探测器对称分布于业平面两侧并指向被测点O,二者作同步相向扫描5.7摆动法拜环摆动法。GB/T7704—20176仪器——应配置X射线管和探测器，应具备确定φ角、改变亚角和在一定的20范围自动获得衍射曲线——应能实现本标准所列测定方法之一，或兼容多种方法，满足相关的角度范围要求和整机测试 软件具有按照本标准规定进行数据处理、确定衍射峰位和计算应力值的功能——应配备零应力粉末试样和观察X射线光斑的荧光屏；——X射线管高压系统，管压宜不低于30kV,管流宜不低于10mA。专用装置可采用较小功率；6.2X射线管的配备可选择不同类型的X射线探测器：——单点接收的探测器(通过机械扫描获得衍射强度沿反射角的分布曲线);——线阵探测器(可一次获得整条衍射曲线);——面探测器(可一次获得整个或部分德拜环)。选择不同类型的探测器时宜注意到各类探测器的特点和技术要求：——单点探测器，通过0-0扫描或0-20扫描可实现固定业法，且允许采用稍宽的接收窗口实现卷在一定的20范围自动获得衍射曲线的功能。对测角仪的基本要求如下：角度范围的限制；——线阵探测器本身覆盖的20宽度宜不小于衍射峰半高宽(参见附录A)的3倍；用装置不受此角度范围的限制；——应有明确的标定距离——测角仪回转中心至测角仪上指定位置的径向距离，并应具备调整距GB/T7704—2017——应配备Kg辐射滤波片。一个ILQ应力参考样品的获得需要通过至少5个实验室的循环测试比对。无应力粉末试样以及 本方法原则上适用于具有足够结晶度，在特定波长的X射线照射下能得到连续德拜环的晶粒细GB/T7704—2017——试样材料的成分和微观组织结构、主要相的晶体学参数；——材料或零部件的工艺历程，特别是其表面最后的工艺状态。7.1.3试样的形状、尺寸和重量使用X射线应力测试仪器原则上可对各种形状、尺寸和重量的零部件或试样进行测试；但是依据实际情况有如下规定：——所选择的测试位置应具备测试所需的空间和角度范围；——截取的试样最小尺寸，应以不导致所测应力的释放为原则；——零件的最小尺寸，应以能获得具有一定衍射强度和一定峰背比的衍射曲线为原则；——一个测试点的区域宜为平面；如遇曲面，针对测试点处的曲率半径，宜选择适当的X射线照射面积，以能将被照射区域近似为平面为原则(见8.1.3);——在需要将试样夹紧在工作台上的情况下，应保证不因夹持而在测试部位产生附加应力。7.1.4材料的均匀性根据应力测定基本原理(见4.1),要求在X射线照射区域以内的材料是均匀的，故应尽量选取成分和组织结构同质性较高的区域作为测试点，并注意不同的亚角下X射线穿透深度不同，考虑成分和组织结构沿层深的变化。对于多相材料，在各相的衍射峰互不叠加的前提下，分别测定各相应力σ,则总的残余应力σoverll由材料中各相应力σ;的贡献共同确定： (23)x;——i相在材料中所占的体积百分比；0;——i相的应力，由其{hkl}晶面的衍射测得。7.1.5材料的晶粒和相干散射区大小根据应力测定基本原理(见4.1),要求被测材料晶粒细小。在测试点的大小不属于微区的情况下，晶粒和相干散射区大小宜满足如下条件之一：——选定测试所需光斑尺寸，在固定亚或业。的条件下，任意改变几次X射线照射位置，所得衍射线形不宜有明显差异，其净峰强度之差不宜超过20%;——选定测试所需光斑尺寸，使用专用相机拍摄的德拜环应呈均匀连续状。7.1.6材料的织构度根据应力测定基本原理(见4.1),要求被测材料是各向同性的。材料中应无明显织构。判断材料中的织构度可遵循如下规定：如对应于各个业角的衍射峰积分强度，其最大者和最小者之比大于3,可判定材料的织构较强。7.1.7试样的X射线穿透深度对某些原子序数较低的材料，或者在使用较短波长X射线的情况下，宜采用掠射法或利用较大的业角进行应力测定，以减弱穿透深度的影响。GB/T7704—2017应注意到涂层材料的弹性常数值与块状材料未必相同。试样测试点的表面状态一般应满足如下要求：——对于实验目的而言应具有代表性；种有机溶剂、化学试剂加以清除。在此应注意防止因某种化学反应腐蚀晶界或者优先腐蚀材料中的某一相而导致的局部应力松弛。——在所选择的测试部位表面粗糙度过大或者存在无关的损伤及异物，需要使用砂轮或砂布打磨应力沿层深分布的函数关系可通过若干次交替进行电解(或化学)剥层和应力测定的办法求得。在某些情况下利用X射线穿透深度的变化，例如使用不同波长的X射线或使试样倾斜不同的角建议采用电解抛光或化学腐蚀的方法对测试点进行剥层。如果需要进行深度剥层，也可使用机械(包括手工研磨)或电火花加工的方法，但是在此之后还应经过电解抛光或化学腐蚀的方法去除因这些加工而引入的附加残余应力。注：电解抛光或化学腐蚀也有可能引起应力松弛，其原因包括原表面应力层的去除，表面粗糙度的变化，表面曲率的变化或者晶界腐蚀等。层面积与整个试样表面积之比、剥层面积与X射线照射面积之比，限制剥层深度等),特别是在有行业剥层的厚度应使用相应的量具测定。对于非平面和粗糙度较大的测试区域，如果剥层改变了原来对于大型和形状复杂的工件，可使用合适的大型支架或专用工装将测角仪对准指定的待测部位进GB/T7704—2017——不宜使用火焰切割；至切割边缘的距离大于试件该处的厚度。——考虑被测点所处的空间条件和待测应力方向，选择测定方法应保证测5.1～5.6);——在空间条件允许的情况下，应尽量选择X射线吸收因子的影响较小、乃至吸收因子恒等于1的测定方法(见5.4和5.6);——在条件具备的情况下，尽量选择固定业法(见5.3和5.6);定峰方法即在测得的衍射曲线上确定衍射峰位(衍射角20)的方法。选择定峰方法的原则如下：者其他函数拟合法(见附录E.3)。宜尽量选择利用原始衍射曲线数据较多的方法。——在采用侧倾固定业法的前提下，如果因为某种原因无法得到完整衍射曲线而只能得到衍射峰——在一次应力测试中，对应于各业角的衍射曲线定峰方法应是一致的。选择X射线光斑的原则如下：——根据测试目的和要求的应力分布分辨率确定光斑尺寸；——根据试件表面的应力分布梯度确定光斑尺寸：对于表面应力分布梯度较为平缓且曲率半径较光斑，保证在设定的业和20范围里入射和反射的X射线不被弧形测试面本身部分地遮挡，并符合本文件7.1.3第4条规定。参考的原则：光斑直径宜不大于测试点曲率半径的0.4倍。GB/T7704—2017表2给出常用材料的晶体结构、推荐使用的辐射和衍射晶面，并给出相应的衍射角20、X射线弹性常数和Sih²³及应力常数K,供参考。X射线弹性常数也可参照附录F计算获得。对于某些不同成分的合金、陶瓷以及表中未列出的材料，其X射线弹性常数或应力常数可以查阅资料，也可以通过实验求出。在辐射、晶面选择方面还应当关注如下因素：——一般说来衍射峰位越高则应力测定误差越小。某些情况下也可使用角度较低的衍射线(例如在139°至124°之间),但是不建议使用低于120°的衍射线；——选择的衍射峰不宜太靠近仪器的20极限；——在选择辐射和晶面的时候，宜选择多重性因数较大的晶面，以避免或减弱织构的影响； 选择辐射宜尽可能避免导致试样材料产生荧光辐射，可遵循的原则是： (24)或 (25)式中：Z靶——靶材的原子序数；Z样——试样材料的原子序数。也可采用衍射光束单色器或使用电子式能量识别探测器消除荧光辐射。材料晶体结构辐射滤波片衍射晶面重复因子铁素体钢及铸铁体心立方V奥氏体钢面心立方铝合金面心立方V8镍合金面心立方152~149~GB/T7704—2017表2(续)材料晶体结构辐射滤波片衍射晶面重复因子10-⁶mm²N-S*1)/0-⁶mm²N-¹K/0-⁶mm²N-1Z₀/钛合金六方Ni—2.83-277铜面心立方CrKβ—3.13-225MnKα-1984.2CoKαFe—4.28-82α-黄铜面心立方CrKβ—3.62-285MnKα-261CoKαFe—5.13-124β-黄铜体心立方CrKαV—4.03-180镁六方CrKαV27.83—6.09-7821.3钴六方CrKαV5.83—1.35-1924.5钴合金面心立方MnKα153~6.87—1.69-270钼合金立方体FeKαMn锆合金六方FeKαMn钨合金体心立方CoKαFe83.20—0.71-569CuKαNi3.21—0.71-640α-氧化铝密排六方CuKaNi63.573.70—0.76—0.79-986-73937.438.5FeKαMn3.42—0.68-637γ-氧化铝立方体CuKaNi38.5VKaTi8.8注1:表中的X射线弹性常数是由单晶系数按Voigt假设和Reuss假设计算获得的值的算术平均值。注2:表中20和Z。为参考值。平均信息深度Z。是指67%的衍射强度被吸收的深度，即沿深度方向应力梯度假定为线性时的应力测量深度。8.1.5φ角和业角的选择业角的选择，宜在0°~45°之间。业角的个数宜选择4个或更多。选择若干个业角的数值时宜使sin²业值间距近似相等。GB/T7704—2017——特殊情况下允许选择特定的业范围，但宜使其sin²业有一定的差值；在此情况下如果测定结果的重复性不满足要求，可在此范围内增加业角的个数； 在确认垂直于试样表面的切应力ti≠0或to₂≠0,或者二者均不等于零的情况下，为了测定正应力o,和切应力t,,则除了业=0°之外，还应对称设置3至4对或更多对正负业角；在和90°;最好在更大的范围里选择更多的独立φ角；在每一个φ角，应至少取7个业角，包括针对选定的衍射峰，宜选择能够保证得到完整峰型20范围。参考的原则是20范围大于衍射峰半高宽的3倍。注：所谓完整的峰型，其特征是衍射峰的前后尾部与背底线具有相切的趋势并有一定区间的重合。扫描步距的选择以能够在经过二次三项式拟合之后得到比较平滑的衍射曲线而又不至于过分消耗单点探测器每步的采集时间或线阵探测器曝光时间的选择以能够得到计数足够高、起伏波动相对注：计数即探测器在规定的时间内接收到的X光子数目。计数越高则随机误差越小。注：测试点为一定面积的小区域。某些情况下为了保持不同业角之下照射面积不变，可使用能够阻挡入射X射线、其本身不产生衍射的某种薄膜材料覆盖测试点以外的部分。但是应保证X射线光斑中心与曝光面中心重合。试样待测应力方向应平行于仪器的应力方向平面(业平面)。按照仪器规定的方法对准标定距离(见6.4),保证达到8.2.1的要求。8.2.4校准业角或W。角注：测角仪主轴线即测角仪本身业=0或业o=0的标志线。GB/T7704—2017测试过程中应保证X射线管电压和电流的稳定性，并应保证X射线光路畅通。测试过程中测角仪的动作不可受到干涉。8.4.1概述仪器采集到的数据是衍射强度I(或计数)沿一定范围的反射角20的分布曲线。需要进行的数据处理包括扣除背底、强度因子校正、定峰(见附录E),还包括应力值计算和不确定度计算。也可先将衍射曲线进行二次三项式拟合或合适的钟罩型函数(如高斯、柯西等)拟合，然后进行上述数据处理。测试仪器的探测器采集到的衍射曲线所包含的与布拉格衍射无关的背底应予以扣除，以得到纯净的衍射峰(见E.1)。如果衍射曲线不是一个孤立的衍射峰，所选用的衍射峰的背底与其他衍射峰有一定程度的重叠，则不宜轻意扣除背底，否者会造成大的偏差(见8.1.2)。8.4.3强度因子校正为了得到正确的衍射角，宜对衍射峰作洛伦兹-偏振因子LP和吸收因子A校正。但是洛伦兹-偏振因子LP与业角无关，不影响应力值的计算(见E.2.2),应力测定可不作此项校正；在同倾法的条件下吸收因子A与业角密切相关，应进行校正(见E.2.1)。8.4.4定峰依据8.1.2可选择半高宽法、抛物线法、重心法等等方法确定衍射角20(见附录E.3)。在平面应力状态下，应由8.4.4确定的对应于指定的φ角和各个业角的衍射峰位角20,依据本标或式(13)中的斜,最后计算指定的φ角方向上的应力σ。 (26) (27) (28) (29)式(26)至式(29)中：GB/T7704—2017——X射线弹性常数；K——应力常数。如果材料中存在垂直于试样表面的切应力，即t1₃≠0或t2s≠0,或者二者均不等于零，应由8.4.4确定的对应于各个±业角的衍射角20计算晶格应变ε+w和ε-w, (30) (31)式中：σ,——φ方向的正应力分量；t,——正应力σ,作用面上垂直于试样表面方向的切应力分量。在采用双探测器侧倾法(修正X法)的情况下，正应力o,和它的作用面上平行于试样表面方向上的切应力t。的计算见式(21)和式(22)(见5.5)。对应的主应力和主应力方向计算，见附录G。8.4.6应力值不确定度计算设X₁=sin²业；,Y,代表ey,或20,M代表M⁸或M²⁰,则应变e业或衍射角20业对sin²业的拟合直线关系可表达为Q+MX;,Q为直线在纵坐标的截距，则有Q=Y—MX…………(32)式中：Q——应变∈y或衍射角20y对sin²业的拟合直线在纵坐标的截距；X——sin²业；的平均值；Y应变εy或衍射角20y的平均值。 (33) (34)应变ey或衍射角20y对sin²业的拟合直线斜率M的不确定度定义为式中：△M——拟合直线斜率(Me或M²)的不确定度；t(n—2,α)——自由度为n—2、置信度为(1—α)的t分布值；7——测试所设定业角的个数；a——置信水平；(1—α)——置信度或置信概率；Y;——对应于每个业；的衍射角20y测量值或计算出的应变∈业；。GB/T7704—2017例如指定(1—α)=0.75,设定4个业角，查表可以得到t=0.8165;进一步计算 (36)或△σ=K·△M…………(37)在这样的条件下，应力测定的不确定度应表述为：在置信概率为0.75的条件下，应力值置信区间的半宽度为△o。实验报告宜包括如下内容：a)试样名称、编号、材质、状态、晶体结构类型以及测试点部位、应力方向等；b)测定方法、定峰方法、衍射晶面、辐射、应力常数(X射线弹性常数)等；c)业角、20范围、扫描步距(分辨率)、采集时间(曝光时间)、准直管直径或入射狭缝尺寸(光斑尺寸)、X射线管电压电流等；如果采用了摆动法，还要注明摆动角度和摆动周次；d)应力值(带正负符号);必要时，给出置信概率的不确定度，还应记载半高宽、积分宽、衍射角、最大衍射强度、积分强度，及ε—sin²业图或20—sin²业；e)实验操作者、审核者、批准者姓名，来样日期、报告日期等。10测定结果评估10.1概略性评估对测定结果进行概略性评估时，如因所得应力值的正负性和数量级迥然超乎人们的预期而令人质疑，则应从以下几方面进行复查：——仪器是否经过检定(见6.5);——材料的相、晶面、辐射、应力常数(或X射线弹性常数)的匹配有否有误(见8.1.4);——测试点的表面处理是否正确，应注意到任何不经意的磕碰划伤或砂纸轻磨都会导致应力状态的显著变化(见7.2.1); 照射面积是否合适(见8.1.3):——衍射峰是否完整，是否有足够的强度和峰背比，是否孤立无叠加(见8.4.2和8.1.2);——是否因为粗晶或织构问题致使20—sin²业严重偏离直线关系(见7.1.1)。10.2测定不确定度分析由8.4.6计算出的不确定度主要来源于实验数据点(20,sin²业)或(e,sin²业)相对于拟合直线的残差，实际上这里包含由试样材料问题引入的不确定度、由系统效应引入的不确定度和由随机效应引入的不确定度三个分量，应当进行具体分析。一般说来，在具有足够的衍射强度和可以接受的峰背比、对应于不同业角的衍射峰积分强度相差不甚明显的条件下，如果△o不超过10.4的规定，或者20—sin²业图(或e—sin²业图)上的实验数据点顺序递增或递减，则不确定度的主要分量可能是由随机效应引入的，一般通过改善测试条件(见10.2.3)可减小随机效应的影响(见10.2.4);如果改善测试条件对降低不GB/T7704—2017确定度无明显效果，20—sin²业图上的实验数据点呈现无规则跳动或有规则震荡，则应主要考虑材料本身的因素。10.2.2由试样材料问题引入的不确定度分量试样材料引入的不确定度：——如衍射曲线出现异常的起伏或畸形，20—sin²亚图(或e—sin²亚图)上的数据点呈现较大的跳动，建议首先检查材料的晶粒是否粗大，判定方法见7.1.5;——如20-sin²业图(或e—sin²业图)呈现明显的震荡曲线，但是重复测量所得各业角的衍射角20重复性尚好，震荡曲线形态基本一致，则可以确认材料存在明显织构；从各业角衍射峰的积分强度可以确定材料的织构度(见7.1.6);——观察衍射曲线是否孤立而完整，如有衍射峰大面积重叠的情况，测试结果是不可取的；只在接近峰背底的曲线段发生重叠的，处理方法见8.1.2;——在材料垂直于表面的方向有较大应力梯度，或材料中存在三维应力的情况下，如仍然按照平面应力状态进行测定和计算也会导致显著的测定不确定度(见4.3和8.1.5)。10.2.3由测定仪器系统问题引入的不确定度分量测试仪器系统引入的不确定度：——仪器指示的测试点中心、X射线光斑中心、测角仪回转中心三者的重合精度是决定系统问题不确定度分量和应力值准确性的最主要因素(见6.4);——衍射角20角、业角的精度也会直接影响测定不确定度和应力值准确性。10.2.4由随机效应引入的不确定度分量在衍射曲线计数较低、衍射峰宽化、峰背比较差的情况下，由随机效应引入的不确定度分量就会比较大。为减小此分量，建议选用如下措施：——提高入射X射线强度；——在测试要求和条件允许的前提下适当增大照射面积(见8.1.3);——缩小扫描步距，增加参与曲线拟合和定峰的数据点(见8.1.7);——延长采集时间，增大计数(见8.1.8);——采用摆动法(见5.7)。10.3测定不确定度定量评估正应力不确定度的评判标准：如果,则应有,则应有切应力不确定度的评判标准：式中△o和△t分别为在指定置信概率之下的置信区间半宽(见8.4.6)。28GB/T7704—2017(资料性附录)衍射峰半高宽按照布拉格定律，只有在严格的2倍布拉格角0上才会出现衍射强度的极值，然而实际的衍射峰总会跨越一定的角度范围。为了描述这一现象，用到了半高宽这一参数，即除去背底的衍射峰在其最大强图A.1给出相同几何条件下调质钢和经过喷丸的弹簧钢的CrKα辐射(211)晶面的衍射峰，并且分别标明它们半高宽。480014000320024002202——CrKα辐射，喷丸强化弹簧钢(211)晶面衍射峰。图A.1材料不同状态的衍射峰半高宽从X射线衍射分析的角度来说，半高宽是个非常重要的物理参数。它的大小既有几何因素，又有物理因素。就物理因素而言，首先是相干散射区的大小。当相干散射区比较大的时候，在入射线和反射线偏离布拉格角0一个微小的△0的条件下，相干散射区内各层晶面的反射矢量相加即可形成一个完整的位面反矢量相加无法相消而会产生一定的衍射振幅，这就是衍射峰宽化的本质原因。其次第二类内应力导致衍射峰宽化的因素属于材料微观组织结构的范畴，并显著影响到材料的力学性能。GB/T7704—2017(资料性附录)穿透深度修正B.1概述由穿透引起的衍射峰移位可以计算出来。它首先需要对每次倾斜的信息深度(加权平均穿透深度)进行计算。根据下面的公式修正衍射峰位置：20corr=20means十△20…………(B.1)B.2w法厚样品的信息深度：那么衍射峰的偏移(度):式中：μ线性衰减系数；Z信息深度；R——衍射测角仪半径。B.3x法厚样品的信息深度为：那么衍射峰的偏移(度):式中：…………(B.2)…………(B.3)…………(B.4)…………(B.5)μ——线性衰减系数；θ——布拉格角；Z——信息深度；R——衍射测角仪半径。穿透深度校正通常是可以忽略不计的。在线性吸收系数μ小于200cm-¹时要考虑此修正，如陶瓷、氧化物、轻金属、聚合物并且用铬、钴、铜辐射时，对于使用钼辐射的金属和重金属也要修正。GB/T7704—2017(规范性附录)应力参考样品及设备检定C.1概述仪器指示的测试点中心、X射线光斑中心、测角仪回转中心三者的重合精度是决定应力测定准确度的关键。应使用荧光屏和无应力粉末参考样品检验此重合精度和测定准确度。设备检定应包括一个无应力的参考样品和一个应力参考样品(ILQ试样或LQ试样)的测试。使用的无应力粉末参考样品应该有一个与被测试样品衍射峰相似位置的衍射峰。粉末应有细晶粒度以及足够的衍射强度。必要时可以对粉末进行退火处理，以减小衍射峰的宽化效应。应力参考样品(LQ/ILQ)应具有微观结构的高度均匀性以及应力的时间稳定性；晶粒细小、无织构；表面平整、粗糙度低；在沿深度和沿着表面的应力或成分梯度可忽略不计；应力水平应该足够高，至,以减小测试中的相对误差。参考样品20和业的选择应该与待测材料的测试参数相一致，可增加计数曝光时间减少以随机C.2无应力参考样品及设备检定C.2.1无应力参考样品制备制备无应力参考样品，通常使用一个平坦的无晶体基底(如玻璃盘),采取以下方法铺上一层粉末：a)液体(如二丙醇)沉降；b)尽可能薄地刷上一层油脂，撒上粉末，轻压，小心的去除多余粉末；c)在双面胶薄膜上沉淀，轻压；d)油脂混合粉末沉积在玻璃盘上；e)用油脂、液状胶和溶剂(无晶体成分)和粉末混合，在玻璃盘上沉淀。注意不能采用能够溶解粉末或者基底的溶剂，切勿采用引起化学作用(比如聚合作用)的物质，避免产生应力。——粉末的附着力应该通过把样品倒置来检测，并且检查掉落的粉末。——建议使用平均原子质量高的混合物，以便有足够清晰的粉末衍射图案，并通过粉末的吸收减少基底材料的衍射强度。 不推荐使用单晶薄板(如硅晶圆)做平面底层，因为一些业、φ的重合引起底层非常强烈的衍射会有损害仪器的危险。油脂和双面胶粘薄膜能够使参考粉末衍射图形背景产生一个显著的起伏，所以油脂层和双面胶薄膜越薄越好。参考样品表面的位置通常使用力学千分尺调节，在这种情况下用已知精确厚度的薄金属板放在粉末和装置之间以便准确定位其表面。GB/T7704—2017C.2.2无应力参考样品的设备检定粉末材料被认为无应力，衍射角20可视为常数。如果得到的应力值明显异于零，则系统应进行检测、调整。设备无应力粉末的测试结果满足如下条件，则可判定设备通过检定：…(C.1)…(C.2) ——晶面{hkl}的弹性常数，应使用所分析材料的值，而不是指无应力粉末试样的值；△o和△t——分别为在指定置信概率之下的置信区间半宽。C.3应力参考样品(LQ)及设备检定实验室内部认证(LQ)的应力参考样品——即实验室生产的已知应力参考样品。样品参考值σreTa和La定义为测量结果的平均值。可重复性rord,rad,rL等于2.8S,2.8S和2.8SL,其中Soe,其特性参数有：——正应力值σre及其可重复性roref;——切应力值tre及其可重复性rrac; 平均宽度L.及其可重复性r使用LQ应力参考样品进行设备检定，测试应力应满足：…………(C.3)…………(C.4)…………(C.5)σref——LQ试样的正应力值；测定的应力参考样品正应力值；Tref——LQ试样的切应力值；测定的应力参考样品切应力值；Lrel——LQ试样的衍射峰的平均宽度；——测定的应力参考样品衍射峰的平均宽度；r。、re、r₁——LQ样品的重复性。C.4实验室间认可(ILQ)的应力参考样品及设备检定一个合格的实验室间认证的应力参考样品应通过几个实验室进行检测，以便得到趋向于普遍认可GB/T7704—2017的应力参考样品。试样的参考值——正应力σ,切应力trc和再现性R。,R,重复性r。,r.,至少通过5个实验室的分别测试而获得。在无法得到认证的标样的情况下，各地实验室可以自由组合制造和表征ILQ标样。再现性和重复性的计算定义成2.8S,和2.8SR,S,和Sr分别是可重复性和再现性的标准差。在证书中，应注明参考样品的参考值和实验条件(衍射晶面、辐射、滤波片、光斑尺寸、测量区域位置、业值、XECs、S₁方向，如采用摆动法，还要注明摆角和摆动周次)。如果有条件的话，资格认证应优先在ILQ应力参考样品上进行。如果得到的应力值与参考值有明显差别，则设备应进行检测、调整，然后重新进行检定。用ILQ应力参考样品进行检定的步骤：——选择检定时进行重复测量的次数n(n>4),且应该对n进行报告。——计算正应力和切应力的临界差异值CD:……………(C.6)——计算出ILQ样本n次测量和，并求出其平均值：…………(C.7)——如果正应力和切应力满足以下两个条件，则设备检定通过：式(C.6)、(C.7)和(C.8)中CD。——正应力的临界偏差；CD——切应力的临界偏差；R。、R,——可再现性数值；r。、r.——可重复性值；次测量所得的平均正应力；σ;——第i次测量所得的正应力；元——n次测量所得的平均切应力；T;——第i次测量所得的切应力；o——ILQ样本的正应力值；Tref——ILQ样本的切应力值。GB/T7704—2017(资料性附录)等强度梁法实验测定X射线弹性常数和应力常数K采用与待测应力工件的材质工艺完全相同的材料制作等强度梁。等强度梁的尺寸和安装方式如图D.1。图D.1等强度梁的尺寸和加载方式如果载荷为P,则等强度梁上面的载荷应力σ,按下式计算：…………(D.1)测试点应当确定在梁体的中心线上远离边界条件的某一点，应力方向与中心线一致。并事先通过检测确认梁体中心线为主应力方向。假定测试点的残余应力为σ,,则载荷应力与残余应力的代数和σp,+σ,与X射线应力测定所得的σp,十σ,=KM;…………(D.2)一般…………(D.4)施加一系列不同的载荷P,计算出相应的载荷应力σp;,使用合格的X射线应力测定仪，按照本标GB/T7704—2017准规定的的方法，分别测定斜率M?0和M则应力常数…………(D.5)…………(D.6)X射线弹性常数………………(D.8)GB/T7704—2017(规范性附录)X射线应力数据处理方法E.1射峰背底校正各种不相干散射叠加构成衍射峰的背底。其分布函数为Ib(业，20)=a·A(亚，20)+b…………(E.1)式中：I(V,20)——背底强度；A(业，20)——吸收因子，系业角和20角的函数；a,b——待定常数。在采集的原始衍射曲线上衍射峰的两侧背底上各取若干数据点，按照上式采用最小二乘法求出常数a和b,便可确定背底曲线。校正背底的方法是将原始曲线逐点对应地减去背底曲线，得到纯净的布拉格衍射曲线。E.2强度因子校正E.2.1吸收因子物质对入射X射线的吸收作用与其线吸收系数μ以及射线束穿过物质的路程有关；而吸收路程又与入射角亚。以及接收反射线的角度20有关。后一层关系用吸收因子表述。在同倾法的条件下吸收因子的表达式为A(亚，0)=1-tanVcotθ…………(E.2)其中：…………(E.3)式中20应认定为接收反射线的角度(扫描角度)。在同倾法的情况下，吸收因子使衍射峰位偏高，而且随业而改变，因此应当进行吸收因子校正。在侧倾法的情况下吸收因子A(0)与业无关。在侧倾固定业的情况下吸收因子A恒等于1。E.2.2洛仑兹-偏振因子LP依据多晶体的X射线衍射强度理论，从多种衍射几何特征引入洛伦兹因子；晶体