(高清版)GBT 24370-2021 纳米技术 镉硫族化物胶体量子点表征 紫外-可见吸收光谱法

纳米技术镉硫族化物胶体量子点表征(ISO/TS17466:2015,UseofUV-Visabsorptionspectroscop国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会GB/T24370—2021 I 12规范性引用文件 1 1 1 2 4 4 5 510测试报告 5 7附录B(资料性)测定分散液中CdSe量子点的颗粒浓度举例 I ——ISO/TS17466:2015第3章术语和定义及缩略语改为第3章术语和定义及第4章缩略语和 ⅡⅢ1纳米技术镉硫族化物胶体量子点表征紫外-可见吸收光谱法4缩略语和符号HDA:十六胺(hexadecylamine)HRTEM:高分辨透射电子显微术(highresolutiontransmissionelectronmicrosc2QD:量子点(quantumdot)A吸光度d颗粒直径3YX图1典型的CdSe量子点胶体溶液UV-Vis吸收光谱5.4由UV-Vis吸收峰估算量子点直径镉硫族化物纳米颗粒由TEM测定的数均Feret直径d(单位为nm)与UV-Vis吸收光谱中能量最低的激子吸收峰λ(单位为nm)之间的关系式如下[5]。对于CdSe:d=A+Bλ+Cλ²+Dx³…………(1)nm,B=10064,C=-1.7147×10-³nm¹,D=9.8127×10-⁷d=A+Bλ+Cλ²+Dλ³+Eλnm,B=-0.4277,C=1.6242×10-³nm-¹,D=-2.6575×10-⁶d=A+Bλ+Cλ²+Dλ³nm,B=-9.2352×10-²,C=1.9557×10-⁴nm-¹,D=-6.6521×10-利用这些公式和测得的吸收光谱可估算出单分散量子点的平均直径(见附录A),适用于3.5nm~5.5由UV-Vis吸收峰估算量子点颗粒浓度5.5.1总则摩尔消光系数e(单位为L·mol-¹·cm-¹)与第一激子吸收峰处的吸光度A有关，根据Beer-Lambert公式[见公式(4)]计算。 (4)c——颗粒浓度(摩尔浓度),单位为摩尔每升(mol·L-¹);45.5.2宽尺寸分布样品吸光度校正 (5)对于CdTe: (6)对于CdSe:e=155507+6.67054×10¹³exp(-E (7)对于CdS:e=21536(d)2.3 (8)公式(6)和公式(8)来自参考文献[5],公式(7)来自参考文献[6]。波长λ(单位为nm)和跃迁(单位为eV)之间可通过λ=1240/E换算。己烷、三氯甲烷等非极性溶剂。若量子点表面通过配体交换转变成了亲水性的，则可使用水等极性为保证Beer-Lambert定律的7测试步骤5a)按照8.1中所述步骤测量平均颗粒直径d;d)根据Beer-Lambert公式[公式(4)]计算量子点分散液的颗粒浓度c。确定度分别可达到15%和50%。6●待测量量子点颗粒浓度应完整表述为：UV-Vis吸收峰等效量子点颗粒浓度(依据：●样品名称；●产品编号；●用作参比的分散量子点的溶剂/介质。d)所用仪器类型和测试条件(若适用●波长范围；●步长和狭缝；●测试温度。7(资料性)A.1通则子点的HRTEM图像。图A.1～图A.3是测得的三种CdSe量子点样品的典型UV-Vis光谱(8YXY——吸光度。9图A.3样品3的UV-Vis光谱A.7UV-Vis光谱分析A.8HRTEM分析步骤按照以下步骤对样品进行HRTEM分析。a)滴1滴～2滴CdSe量子点样品到铜网上；图A.4～图A.9是三种CdSe量子点样品的HRTEM图像和相应的量子点粒度分布。如图A.4、图A.6和图A.8的箭头所示，对每个颗粒的长轴直径和短轴直径进行测量。每个样品测试约1400个图A.5对样品1测量1337个颗粒后的粒度分布(使用每个颗粒的平均直径)YYY——颗粒个数。图A.7对样品2测量1436个颗粒后的粒度分布(使用每个颗粒的平均直径)图A.8样品3的典型HRTEM图像图A.9对样品3测量1402个颗粒后的粒度分布(使用每个颗粒的平均直径)A.10HRTEM图像分析根据公式(A.1)计算通过HRTEM图像测得的CdSe量子点直径d的算术平均值。N——测量颗粒的总数量。表A.1比较通过UV-Vis光谱和HRTEM图像得到的CdSe量子点的直径样品样品1B.1通则利用PerkinElmerLam吸收光谱。利用PerkinElmerNexIONTM300X电感耦合等离子体质谱仪(I400nm～700nm范围的光谱。样品4和样品5的HWHM分别是15.8nm和15.5nm。根据5.5.2对YyXX位为eV)。样品4和样品5的e计算值分别为175900L·mol-¹·cm-¹和192600L·mol-¹·cm-¹。e)制备5个Cd的标准溶液。在测试样品之前，测试5个标准溶液获得标准曲线(多点线性拟合)。扣除2%HNO₃溶液的背底以校正数据。利用ICP-MS获得的元素信号峰的强度进行在线定量粒中所含的Cd的原子数，得到CdSe量子点的颗粒浓度。按照A.7中的步骤，利用UV-Vis光谱计算算出样品4和样品5中每个纳米颗粒所含Cd原子的数目分别是210和280。表B.1对由本文件所述的UV-Vis光谱法得到CdSe量子点样品的颗粒浓度与ICP-MS分析得出样品利用UV-Vis光谱测得的颗粒浓度(×10-⁵mol·L-¹)利用ICP-MS测得的颗粒浓度(×10-⁶mol·L-¹)[1]L.Brus,J.Chem,Phys.,80(1984),4403-[2]K.Sanderson,Nature,459(2009),760[3]S.Braslavskyetal.,PureAppl.Chem.,79(2007),Issue[4]ISO/TS10868:2011Nanotechnologies—Characterizationofsinglewallcusingultraviolet-visible-nearinfrared(UV-Vis-NIR)absorpti[5]W.W.Yu,L.Qu,W.Guo,andX.Peng,Chem.Mate[6]J.Jasieniak,L.Smith,J.Embden,P.MulvaneyandM.Califano,J.Phys.Chem.C,113(2009),[7]A.J.Morris-Cohen,M.D.Donakowski,K.E.Knowles,andE.A.Weiss,J.Phys.Chem.C,114(2010),897-906.[8]ASTME925-09(2014)StaV