(高清版)GBT 38812.4-2022 直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法

国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I 的第4章);Ⅱ直接还原铁是生产优质钢材必不可少的高级原料。金属铁含量是衡量直接还原铁质量的主要指——第1部分：亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；——第2部分：金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；——第4部分：金属铁含量的测定溴-甲醇滴定法。1直接还原铁金属铁含量的测定GB/T6730.3铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805—2011,ISO385:2005,NEQ)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T24239直接还原铁和热压铁块取样和制样方法(GB/T24239—2009,ISO10835:25.12硫-磷混酸。将300mL硫酸(见5.5)在搅5.13三氯化钛溶液，1+9。在1体积的三氯化钛(约15%的三氯化钛溶液)中，加入9体积盐酸(见3拌棒(见6.4),盖上表面皿或安装回流冷凝器，放在磁力搅拌器上(见6.3),在室温下磁力搅拌4酸钠溶液(见5.11)做指示剂，在搅拌状态下缓慢滴加三氯化钛溶液(见5.13)至溶液变蓝色，在室温下再滴加重铬酸钾稀溶液(见5.15)至刚好无色。加入15mL硫-磷混酸(见5.12),加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见5.18),用重铬酸钾标准溶液(见5.16)滴定，终点由绿色变为紫色。8.5.4空白测定用移液管准确移取25.0mL铁溶液(见5.17)于400mL烧杯中，加入50mL溴-甲醇溶液(见5.4),按8.5.2和8.5.3操作步骤测定，记录滴定时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(V₂)。用移液管准确移取25.0mL铁溶液(见5.17)于400mL烧杯中，加入10mL盐酸(见5.8),然后直接按8.5.3操作步骤测定，记录滴定时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(V₁)。按式(1)计算空白测定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(V₀),单位为毫升(mL)。 (1)9结果计算及表示9.1金属铁质量分数的计算按式(2)计算金属铁的质量分数(WMF),以百分数(%)表示，计算结果保留到小数点后两位。 (2)式中：C——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定试料时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——滴定空白溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试料量，单位为克(0.05585——铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。9.2分析结果的一般处理9.2.1方法精密度本文件的精密度数据是由12个国家的40个实验室对6个直接还原铁样品进行了独立测定，对测定结果按照GB/T6379.2进行统计评估得出的。用于分析的样品见附录C,方法的精密度见表1。表1精密度关系式注：式中X是分析结果的平均值(质量分数9.2.2分析结果的确定按照附录B的步骤，按式(1)和式(2)计算独立重复测量结果，与重复性限(r)进行比较，确定最终分析结果。5实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规 (3)μ₁——实验室1报告的最终结果；μ2——实验室2报告的最终结果；如果|μ₁-μ₂I≤R(见9.2.1),则两个实验室的最终结果是一致的。C——其值取决于所使用CRM或RM的种类。试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按照附录B中的规定进行操作测得的b)试验报告发布日期；d)试样本身必要的详细说明；f)测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果6(资料性)本文件与ISO5416:2006技术性差表A.1给出了本文件与ISO5416:2006技术性差异及其原因一览表。原因用规范性引用的GB/T6682替换了I以适应我国的技术条件，增加符合我国实际，并方便使用以适应我国的技术条件，增加符合我国实际，并方便使用用规范性引用的GB/T24239替换了ISO以适应我国的技术条件，增加用规范性引用的GB/T6730.3替换了用规范性引用的GB/T6730.3替换了更改了磁力搅拌时间符合我国实际，并方便使用更改了精密度的表述方式，增加了GB/T6379.27(规范性)试样分析结果验收程序见图B.1。是否再次测定X₃是否