(高清版)GBT 42513.1-2023 镍合金化学分析方法 第1部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法

Potentiometrictitrationmethodwithammoniumiron(Ⅱ)sulfate,MOD)国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件修改采用ISO7529:2017《镍合金铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法》。本文件与Ⅱ——ISO7592:2017镍合金铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法； ——ISO7530-8:1992镍合金火焰原子吸收光谱分析第8部分：硅含量的测定； GB/T42513拟由9个部分组成： 1GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805—2011,ISO385:2005,NEQ)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管2GB/T5.7盐酸溶液(1+3)。5.8硫酸溶液(1+1)。l5.11高锰酸钾溶液(KMnO₄),10g/L溶液。99.95%,已在105℃下干燥1h),溶于500mL水中，移入1000mL5.13硫酸亚铁铵标准溶液的适配。a)硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)。将40g六水合硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O]于400mL水中。在不断搅拌下，缓慢加入100mL硫酸溶液(5.8)。冷却后，移入1000mL于400mL水中。在不断搅拌下，缓慢加入100mL硫酸溶液(5.8)。冷却后，移入1000mLc)标定(使用前进行)。用滴定管移取40.00mL(标定0.05mol/L的标准溶液时移取20.00mL)重铬酸钾标准溶液(5.12)加入到盛有200mL水的400mL高型烧杯中。加入10mL硫酸溶V₁——标定用的重铬酸钾标准溶液的体积(40.00或20.00),单位为毫升(mL)。6仪器6.1.2参比电极，银/氯化银或甘汞。或使用复合铂环电极。应遵循制造商关于这些电极的说明进行3根据铬含量(质量分数)按照表1称取含有20mg～80mg铬的试料，并将其转移到400mL或(质量分数)%gg稍冷，向试液中加入20mL硫酸溶液(5.8),加热冒烟。取下冷却至室温，小心缓慢分次加入4上述溶解过程中，如果试料由大块金属屑组成，铬含量高于10%(m/料溶解后将测试溶液转移到100mL的容量瓶中，对铬含量为10%～15%(m/m)的试料，用移液管分取50mL;对铬含量为15%～22%(m/m)的试料，用移液管分取25mL,移入400mL或600mL高型将8.4.1得到的溶液稀释至200mL,加入多孔瓷片，加热至沸腾。加入5m5g过硫酸铵(5.1),保持持续微沸15min,使铬完全氧化为铬(V)(期间应防止剧烈沸腾易产生的静续大约10min。对于铬含量很高而锰含量较低的样品，可以加几滴高锰酸钾溶液(5.11)来指示铬是否完全氧化。加入5mL盐酸溶液(5.7)后，继续煮沸5min,直至所有的粉或紫红色全部消失。如果持续沸腾将盛有测试溶液的烧杯放在电位滴定仪(6.1)的搅拌器上，插入指示电极(6.1.1)和参比电极等当点识别功能的自动电位滴定仪可由设备或软件自动识别等当点并记录。9试验数据的处理10精密度5的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线6(资料性)本文件与ISO7592:2017结构编号对照一览表表A.1给出了本文件与ISO7592:2017结构编号对照一览表。表A.1本文件与ISO7592:2017结构编号对照情况ISO7592:2017结构编号11223344— 一—777表A.1本文件与ISO7592:2017结构编号对照情况(续)ISO7592:2017结构编号9附录A 附录B—附录C8(资料性)表B.1给出了本文件与ISO7592:2017技术差异及其原因一览表。表B.1本文件与ISO7592:2017技术差异及其原因原因1的镍合金”等表述适用范围下限的降低，提高本方法对含钒的镍合2非等效；(见6.2),两个文件之间的一致性程度为非以适应我国的试验技术条件，增加可操作性4原理部分，增加氢氟酸助溶，硫磷混酸冒烟及冒烟的目的描述，增加了对于含钒合金进行理论计算修正的说明5增加试剂磷酸、氢氟酸、高锰酸钾。5增加了低浓度硫酸亚铁铵标准溶液和标定的1%～5%铬含量样品的测定，通过降低标准溶液增加由设备固件或软件自带的等当点技术自78.1表11)归纳原文件8.1.2、8.1.3,钼、钨、铌试样溶解试剂；1)新增特殊样品溶解助溶溶剂，提高溶解的效果和方法适用性；9表B.1本文件与ISO7592:2017技术差异及其原因(续)原因铬氧化操作和盐酸沉淀氯化银的操作中增加提示语句细化操作步骤，避免引起铬氧化失败和银离子消除不尽，影响测定终点9 已采用理论计算校正方法对含钒试