皮革和毛皮 氯代烃的测定 第1部分：短链氯化石蜡（SCCPs） 征求意见稿

1皮革和毛皮氯代烃的测定第1部分：短链氯化石蜡（SCCPs）本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中SCCPs含MOD）将试样在规定条件下用正己烷超声萃取，萃取液经硫酸净化处理后，通过气相色谱-电子捕获负化在某些情况下，当使用GC-ECNI-MS测定SCCPs时，磺化氯化石蜡和等效链长氯烯烃的存在可能会对测试结果造成干扰。附录C给出的LC-MS/MS，旨在提供更高的分辨率，消除GC-ECNI-MS测试时可能造成2），6,4移液管，1mL～10mL。6.5容量瓶，2mL。6.6气相色谱仪，带负化学电离源的质谱检测器（GC-ECNI-MS）。6.7振荡器或搅拌器或其他合适的混匀设备，用于各相的有效混合。毛皮按QB/T1267的规定进行，取样过程中避免毛被损失，保7.2试样的制备毛皮按QB/T1272的规定进行，试样应连同8.2净化移取5mL正己烷萃取液于具塞密封容器（6.2）中，加入1mL浓硫酸（5.6），在振荡器（6清或呈白色，此过程不能超过5次。取1mL正己烷相用于38.3色谱分析9结果表示为了检查分析系统的线性程度，在每10个试样之后或序列末尾分析已知浓度的标准溶液作为参考标准。参考标准的测试结果偏差应在±20%以内，否则在重新进行分析之前，应检查分9.2定量离子样品溶液（8.2）进行稀释，或在试验报告中说明测试结果大于计9.3SCCPs测定过程的干扰9.4结果计算AC SCCP−S=SCCP−S•a+bACintStd−SStd−Sint.Std−SASCCP-S——标准溶液中SCCPs的峰面积之和；CSCCP-S——标准溶液中SCCPs的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLAintStd-S——标准溶液中内标物的峰面积；Cint.Std-S——标准溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL4AASCCP-Sample——样品溶液中SCCPs的峰面积之和；AintStd-Sample——样品溶液中内标物的峰面积；Cint.Std-Sample——样品溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL5本文件与ISO18219-1:2021之间的结构编号变化对11223344659 61与我国产品市场相适应，满足行业的测3对我国标准使用无实际意义，删除后不4符合我国标准编写的习惯和要求，便于符合我国标准的编写要求，与行业内其各实验室根据自身配备情况可选择涡旋增加了对毛皮样品取样及试样制备的规定，同时增加与适用范围相适应，满足行业的测试需求便于判断是否净化完全，提高测试结果7若使用者可证明LC-MS或LC-MS/MS与GC-ECNI/MS具有等效的测试结果时，也可使用C.2.1除非另有说明，所用试剂均为注：该标准溶液适用于各种类型样品的定量，与其氯化程度无关。C.3.2具塞密封容器，20mL，用于甲醇/四氢呋喃（THF）混合液（1:C.3.6蒸发装置，如旋转蒸发仪或带有可控气体流速的加热C.3.7高效液相色谱（HPLC）仪，带有三重四级杆质量选择用分析天平（C.3.1）称取（0.5±0.001）g于密封容器（C.3.2）中，加入10mL正己烷（C.2密封。将试样置于超声波发生器（C.3.3）中在（60±5）℃条件下萃取（60±2然后通过膜式过滤器（C.3.8）过滤后置于分析瓶中，用于HPLC（C.8——洗脱液B：甲醇；0——扫描范围：80Da～1000Da；）：SCCPs标准品（C10～C13，含氯55.5%）的LC-MS/MS质谱图试样中的SCCPs含量根据SCCPs标准溶液（C.2.6）得到的标准曲线上的值进行计算，标准工作溶液计算结果以质量分数（以mg/kg计）表示，按公式（C.9w=……………（C.1）w——试样中的SCCPs含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；CSCCP——从标准工作曲线上得到的SCCPs浓度，单位为微克每毫升(μg/mL——进样口温度：250℃,不分流，1.5min；——进样体积：1μL；——总时间：20min；——电离方式：化学离子源（CI）；SCCPs及内标物定量离子质谱m/z信号m/z12——不匹配的峰宜被完全摒弃（见图E.4——对于部分匹配的峰，宜仅对匹配区域进行积分（见图E.3示例m/z431——匹配的峰值应在在它们的完整保留时间范围内进行积分（见图E.2）。如果检测到任何明显含氯59%的SCCPs标准溶液的离子色谱图（EIC图）试样与含氯59%的SCCPs标准品的对比