SNT 2692-2010 塑料制品中二噁英的测定 气相色谱-高分辨磁质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准塑料制品中二噁英的测定气相色谱-高分辨磁质谱法国家质量监督检验检疫总局I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学院。1塑料制品中二噁英的测定气相色谱-高分辨磁质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未支出所有可能的安全问3.9二噁英的内标溶液(EPA-1613LCS):包括15种¹³C标记二噁英，浓度为100μg/L(1³C-OCDD浓3.10进样内标溶液(EPA-1613ISS):浓度为200μg/L(纯度不小于98%)。不小于98%)。3.12凝胶渗透色谱标准品：包括玉米油(cornoil)、邻苯二甲酸二异辛酯(DHEP)、甲氧氯(methoxychlor)、二萘嵌苯3.14硅藻土(10目～40目)。23.18碳柱(CUXCCG型)³。4.1高分辨磁质谱仪：分辨率在分析检测中可稳定地维持在10000以上，配有气相色谱仪和自动进准确称取试样2g(精确至0.001g),转移至滤纸套筒内，加入约3g硅藻土(3.14)充分混匀，加入将索氏提取瓶中的提取液加入1mL壬烷(3.4),45℃水浴旋转蒸发到1mL,加入约50mL二氯3表1流体控制系统自动净化步骤流速/(mL/min)12345活化硅胶柱6甲苯7甲苯850%乙酸乙酯50%甲苯950%乙酸乙酯50%甲苯52%二氯甲烷98%正己烷2%二氯甲烷98%正己烷50%乙酸乙酯50%甲苯50%乙酸乙酯50%甲苯4甲苯甲苯6.3.1气相色谱条件：使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证a)色谱柱：DB-5MS⁴[60b)程序升温条件：初始温度100℃/3min,以30℃/min升温至210℃/1min,再以2℃/min升温至290℃,最后以10℃/min升温至330℃/3min;46.3.2质谱条件：f)采集方式：电压选择离子检测模式(VSIR);h)质谱采集碎片的质荷比及其组成和类别参见附录A。6.3.3测定：按照6.3.1和6.3.2条件设定气相色谱和质谱条件，待仪器稳定后，对校正标准溶液(3.11)和待测样品(6.2)进行测定，同位素稀释法定量。标准色谱图参见附录B。6.3.4空白测定：在每批样品测定时均添加一个空白基质做对照，所有空白样品中二噁英均应未检出。7结果计算及表述7.1响应因子的计算标准溶液中的响应因子按式(1)计算： (1)RR;——二噁英与其对应的同位素内标的响应因子；A1和A2ms——标准品中二噁英第一和第二质核比(m/z)碎片的峰面积；A1₁和A2。——标准品中二噁英同位素内标第一和第二质核比(m/z)碎片的峰面积；Cls——标准品中二噁英同位素内标的浓度，单位为纳克每微升(ng/μL);Cns——标准品中二噁英的浓度，单位为皮克每微升(pg/μL)。7.2样品中二噁英含量按式(2)计算： (2)Ci——样品中二噁英的含量，单位为纳克每克(ng/g);A1。和A2n——样品中二噁英第一和第二质核比(m/z)碎片的峰面积；A1₁和A2₁——样品中二噁英同位素内标第一和第二质核比(m/z)碎片的峰面积；c₁——样液中二噁英同位素内标的浓度，单位为皮克每微升(pg/μL);Vx——样液最终定容体积，单位为升(L);计算结果保留至小数点后两位。58.1测定低限本方法测定低限为：0.1pg/g。二噁英内标的回收率为61.9%～91.4%。6(资料性附录)质谱采集碎片的质荷比及其组成和类别表A.1质谱采集碎片的质荷比及其组成和类别4M5M5M66667787质荷比及分子式第一质荷比4M5666788%%9%%