中药制剂的鉴别技术-薄层色谱鉴别法

中药制剂的鉴别技术全面检测和控制中药制剂质量CONTENTS目录任务一

性状鉴别任务二

显微鉴别任务三

薄层色谱鉴别任务四

紫外-可见分光光度鉴别法任务五

气相色谱鉴别法任务六

高效液相色谱鉴别法任务七

升华鉴别法薄层色谱的操作步骤药品安全，重于泰山薄层色谱鉴别操作步骤制板点样展开显色与检视结果判断与记录薄层色谱鉴别法（1）制板：

市售薄层板：又称“预制板”储存时应避免杂质污染，临用前，110℃活化30min

，

聚酰胺薄膜不用活化。自制薄层板：市售玻璃板自制薄层板薄层色谱鉴别法研磨涂布器自制薄层板：制备好的薄层板应薄厚均匀，无气泡，无污染。薄层色谱鉴别法（2）点样：用铅笔在薄层板底部轻轻画一条基线，并标注点样位置，然后用定量毛细管吸取溶液后，以垂直方向小心接触板边点样。铅笔画线标出点样位置点样薄层色谱鉴别法注意事项：①供试品、对照品点于同一薄层板上。②点样一般基线距底边10~15mm，高效薄层板一般基线距底边8~10mm。③垂直点样，每次点样要重叠，点样直径不大于4mm。

④两点间距离>8mm，点样位置距板边>1cm⑤点样量不宜过大，放置过载拖尾；⑥点样时毛细管边缘应光滑平整，不要划伤薄层板。薄层色谱鉴别法（3）展开：将点样后的薄层板放入加有展开剂的层析缸中，密闭，一般上行展开，展开至规定展距后，立即将薄层板取出，标出溶剂前言，晾干，以备检测。

溶剂前沿斑点展开剂上升薄层色谱鉴别法注意事项：①展开液现用现配。②展开液高度不可没过点样基线。③把点好样品的薄层板，可放在双槽展开缸没有展开剂的那侧凹槽里面，饱和5-10分钟，可减少边缘效应。④展距：一般8～15cm，高效板5～8cm。⑤展开的距离Rf

值要控制在0.3~0.7范围预饱和展开中薄层色谱鉴别法（4）显色与检视：检视在日光下观察色谱中的色斑；置紫外灯下观察荧光色谱；加试剂显色后，直接观察或加热再观察。日光检视紫外光365nm下检视薄层色谱鉴别法（4）显色与检视：颜色较深的成分：可直接在日光下检视其斑点。无色或浅色的成分：多用喷雾法或浸渍法，以适宜的显色剂显色，或再加热使之显色，然后在日光下或紫外灯下检视。喷雾显色法薄层色谱鉴别法（5）结果判断与记录：记录：需完整记录检测温湿度、薄层板所用的吸附剂、供试品的预处理方法、供试液与对照液的配制方、点样量、展开剂、展开距离、显色剂、色谱图照片等。结果判断：供试品色谱中，在与对照品、对照药材或对照提取物色谱的相应的位置上，显相同颜色或荧光的斑点，则判断为符合规定。

对照品供试品薄层色谱鉴别法

本节任务：总结薄层色谱法操作步骤及注意事项

1、制板2、点样

3、展开

4、显色5、结果与判断中药制剂的鉴别技术全面检测和控制中药制剂质量CONTENTS目录任务一

性状鉴别任务二

显微鉴别任务三

薄层色谱鉴别任务四

紫外-可见分光光度鉴别法任务五

气相色谱鉴别法任务六

高效液相色谱鉴别法任务七

升华鉴别法薄层色谱鉴别药品安全，重于泰山薄层色谱鉴别法（TLC)优点：灵敏度高、专属性强、直接观察特点：TLC具有分离和分析双重功能地位：中药制剂鉴别中最常用的方法相关概念薄层色谱鉴别法供试品溶液：是指将待测的样品经过提取、分离、纯化后，制成的可以直接分析测定用的样品溶液。样品供试品溶液相关概念薄层色谱鉴别法对照药材溶液：是指取对照药材一般按照供试品溶液的制备方法制备而成的对照药材溶液，对照药材属于国家药品标准物质，由中国食品药品检定研究院（中检院）发售。半夏对照药材中国食品药品检定研究院相关概念薄层色谱鉴别法对照品溶液：是将对照品用适当溶剂溶解后得到的，是用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由中国食品药品检定研究院（中检院）发售。毛蕊花糖苷对照品肉苁蓉药材仪器与材料薄层色谱鉴别法（1）

薄层板

常用为玻璃板。

要求具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。玻璃板的常用规格：5cm×10cm、10cm×10cm、10cm×20cm、20cm×20cm。仪器与材料薄层色谱鉴别法（2）

固定相硅胶最常见的固定相，还有氧化铝、硅藻土、纤维素、聚酰胺等均匀地涂布在玻璃板上，形成薄层的物质为固定性，具有吸附作用的固定相，又称吸附剂。仪器与材料薄层色谱鉴别法（3）

点样器材常用微升毛细管除此之外还有半自动、全自动点样器微升毛细管吸取少量溶液点样仪器与材料薄层色谱鉴别法（3）

点样器材常用微升毛细管除此之外还有半自动、全自动点样器全自动点样器半自动点样器仪器与材料薄层色谱鉴别法（4）

展开箱（展开缸）通常为双槽展开缸，展开时须能密闭。展开缸展开液薄层板原点仪器与材料薄层色谱鉴别法（4）

展开箱（展开缸）通常为双槽展开缸，展开时须能密闭。溶剂前沿斑点展开剂上升薄层色谱鉴别法你是否能理解薄层色谱法的鉴别原理呢？薄层色谱鉴别法薄层色谱法：

是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层，在同一块薄层板上点加供试品和对照品，在相同条件下展开，显色剂显色，检出色谱斑点，对比供试品与对照品的色谱图进行定性鉴别的技术手段。薄层色谱鉴别法定性原理：基于相同物质在同一的色谱条件下，表现出相同的色谱行为这一基本规律。供试品图谱在与对照品图谱相同位置，显相同颜色斑点，符合药典规定。