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文档简介
石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法
CSTM标准编制说明
一、目的和意义
石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点,在电子、航
天军工、新能源、新材料等领域具有广阔的应用前景。
《新材料产业“十二五”发展规划》中首次明确提出“支持石墨烯新材料发
展”;石墨烯领域首个国家层面纲领性文件《关于加快石墨烯产业创新发展的若
干意见》发布;《新材料产业发展指南》及《“十三五”材料领域科技创新专项规
划》等相继出台;石墨烯成为“中国制造2025”重点发展领域之一。这些国家政
策的支持,将石墨烯产业摆在战略发展的重要位置。
近年来,石墨烯材料的生产和应用已经逐步迈进产业化阶段,但是相关标准
建设没有跟上石墨烯产业快速发展的步伐,目前国内外在石墨烯产品的导电性能
检测方法这一基本和核心问题上尚没有形成统一的规范标准,高电导率的金属薄
膜复合材料电导率的测量方法一直是困扰和妨碍行业发展的重大问题。
石墨烯-铜薄膜材料是一种金属复合材料,其具有优异的电导率特性,通常
其电阻率≤,精确测定其电阻率非常困难。因此,制定一种准确、
规范的石墨烯-铜薄膜材料电导率测量方法,精确测定石墨烯-铜薄膜材料电导
率,为生产企业、用户及质量监督检查单位提供准确可靠的测试标准,对提高石
墨烯-铜薄膜材料的产品质量,促进行业的健康发展具有重大意义。
随着石墨烯-铜薄膜材料应用的深入,行业内普遍希望有科学统一的方法来
规范电导率的测量,提高电导率测量的准确性、重复性,降低行业交易成本,因
此,需要尽快建立石墨烯-铜薄膜材料电导率测量方法标准。
本标准规定了石墨烯-铜薄膜材料电导率测量方法,规范了测量过程,为石
墨烯-铜薄膜材料测量结果的可比、可靠提供标准,对石墨烯的生产和研究提供
技术指导。
二、工作简况
1任务来源
1
项目名称:石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法
任务来源:2020年CSTM制修订计划,立项批准号:CSTMLX0000
00591-2020。
起草单位:中车工业研究院有限公司、中国计量科学研究院
归口单位:CSTM
2编制和协作单位
中车工业研究院有限公司(以下简称“中国研究院”)是中国中车科技创新
管理延伸和支撑性、服务性的直属机构,以及中车科技创新公共资源服务平台,
获得“国家级高新技术企业”和“中关村高新技术企业”资质认证。中车研究院
以实现中车行业引领为努力方向,以战略和市场为驱动,以跨界和融合为载体,
以“支撑+服务”为模式,立足服务中车及其各子公司。主要负责中国中车宏观
经济、政策法规、市场环境、发展战略、产业发展、管理创新研究和咨询,开展
信息情报服务;承担中车股份科技发展战略与规划研究,组织开展前瞻性、基础
性、共性技术及行业核心技术研发,以及技术成果的转移与转化;承担中车股份
产品技术平台的规划和搭建;负责中车战略性产品“探索一代,预研一代”产品
研发能力建设;统领中车技术研发资源,归口管理创新中心以外的国家级研发机
构、海外研发中心、研究院分院、各类联合创新机构等科技创新相关组织,承担
创新中心等中车科技创新公共资源投资主体责任;着力做好中车科技发展规划研
究、科技战略研究、技术经济研究,成为科技信息服务主体,建成中车智库,为
中国中车实现“双打造一培育”目标提供强力支撑。
中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)成立于1955年,隶属国家
市场监督管理总局,是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机
构,属社会公益型科研单位。建院以来,中国计量院瞄准国际计量科学前沿,在
国家经济建设、社会发展和科技进步中发挥了重要的支撑作用。中国计量院现有
国家计量基准128项,标准359项,有证标准物质1603项,国际计量局(BIPM)
公布的国际互认的校准和测量能力1574项,国际排名第三、亚洲排名第一。随
着技术能力的持续提升,中国计量院的服务水平不断增强。2018年,中国计量
院为社会提供30余万台/件仪器的量值传递与溯源服务。国家计量院作为国家最
高计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构,担负着确保国家量值统一和国
2
际一致、保持国家最高测量能力、支撑国家发展质量提升、应对新技术革命挑战
等重要而光荣的使命。自1955年成立以来,国家计量院在推动我国科技创新、
经济社会发展和满足国家战略需求方面做出了重要贡献。
3工作过程
2020年6月组建了标准起草工作组,由高校、检测中心、科研院所及生产
企业和应用企业的工作人员组成,包括具有标准制定经验的科研人员、分析技术
人员。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的工作计划。经过讨
论,标准的名称为《石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法》,本标准的制定
是为了规范高电导率的金属薄膜复合材料电导率的测量方法,对推进高电导率的
金属薄膜复合材测试技术标准化具有积极的意义。本标准的范围包含对石墨烯材
料晶体结构测定的X射线衍射法。具体工作计划如下:
2018年6月,组建了标准起草工作组,由计量、检测、研发及生产企业和
应用企业的工作人员组成。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应
的工作计划。
2020年6月-10月:标准起草单位参加由中车工业研究院有限公司主导的石
墨烯-铜薄膜材料电导率测量的实验及草案的编制。
2020年10月,标准草案完成。
2020年12月,标准草案通过立项函审,CSTM标准委员会批准立项。
2021年6月,开展比对,回收数据,整理数据,形成征求意见稿。
2021年10月,根据比对结果及征求意见,并对征求意见稿进行修改,形成
标准送审稿。
2021年12月,计划召开本标准的审查会。
2021年12月,计划标准表决,报批,正式发布出版。
三、标准编制原则
标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称
标准的结构GB/T1.1–2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》
国际单位ISO80000-1-2009《量和单位第1部分:总则》
“参考文献”的编写GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》
3
术语GB/T30544.13-2018《纳米科技术语第13部分:石墨烯及相关二维材料》
校准JJF1516-2015《非铁磁金属电导率样(块)校准规范》
四、确定标准主要内容的论据
本方法是石墨烯-铜薄膜材料的电导率测量方法。具体原理如下:
范德堡法,又称四点量测法,是一种测量样品电阻率和霍尔系数的技术。它
能够用于精确测量任意形状的样品,只要样品大约是二维的(非常薄),固体(无
孔),电极能放在它的边上。范德堡法在样品四周放置了四个探针,第一次测量
第一、二探针通电流,第三、四探针测电压;第二次测量时,第二、三探针通电
流,第四、一探针测电压;测得结果代入公式计算得出样品的电导率。
五、实验方法及结果分析
名称内容
试验目的石墨烯-铜薄膜材料的电导率测量
试验对象石墨烯-铜薄膜材料
试验方法范德堡法
试验仪器范德堡法测量系统
试验中应注意的事项仪器的校准及精度
具体实验部分见“石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法”正文部分。
比对验证:标准编制工作组所在实验室作为主导实验室,组织了5家实验室
进行比对试验,测试样品共6个,分别编号为A1、A2、A3和B1、B2、B3。主导
实验室提供了石墨烯-铜薄膜材料,先使用密度法测量了样品的厚度,再使用范
德堡法测量系统测试样品电导率,测试结果经数据处理后得到每个样品的电导
率。每个样品重复测试5次,最终结果曲5次测量结果的平均值。
比对结果分析:
比对参加单位的比对实验结果如表1-6所示,En值图如图1-6所示。
经计算,各家实验室测量结果的不确定度水平相近,故采用5家实验室的测
量结果算术平均值作为参考值,采用En值统计方法对测量结果离散性进行评价。
根据JJF1117-2010《计量比对》,若|En|≤1,则参加实验室的测量结果与参
4
考值之差在合理的预期之内,比对结果可接受。从表1至表6和图1至图6可知,
各比对参加实验室的结果均可接受。计算结果说明测量方法可靠、可操作,且普
适性好,能保证测量方法的一致性。
表1样品A1实验结果
比对参加相对扩展不确定度
电导率(%IACS)En
单位编号(k=2)
1103.891.55%0.048
2103.891.33%0.055
3103.821.32%0.009
4103.701.31%-0.070
5103.731.54%-0.044
参考值103.81/
表2样品A2实验结果
比对参加相对扩展不确定度
电导率(%IACS)En
单位编号(k=2)
1103.871.58%0.009
2103.731.33%-0.081
3103.971.32%0.076
4103.891.32%0.024
5103.811.56%-0.025
参考值103.85/
表3样品A3实验结果
比对参加相对扩展不确定度
电导率(%IACS)En
单位编号(k=2)
1107.081.51%0.002
2107.261.32%0.118
3107.091.32%0.009
4107.011.31%-0.043
5106.941.50%-0.078
参考值107.08/
5
表4样品B1实验结果
比对参加相对扩展不确定度
电导率(%IACS)En
单位编号(k=2)
1103.701.71%0.028
2103.581.36%-0.042
3103.611.37%-0.023
4103.611.36%-0.023
5103.731.68%0.045
参考值103.65/
表5样品B2实验结果
比对参加相对扩展不确定度
电导率(%IACS)En
单位编号(k=2)
1104.211.70%0.037
2104.091.36%-0.032
3104.311.37%0.107
4104.011.36%-0.082
5104.081.69%-0.032
参考值104.14/
表6样品B3实验结果
比对参加相对扩展不确定度
电导率(%IACS)En
单位编号(k=2)
1104.771.68%0.060
2104.711.35%0.034
3104.491.35%-0.106
4104.621.34%-0.023
5104.691.66%0.018
参考值104.66/
6
图1样品A1比对结果的En值图图2样品A2比对结果的En值图
图3样品A3比对结果的En值图图4样品B1比对结果的En值图
图5样品B2比对结果的En值图图6样品B3比对结果的En值图
比对单位与对应编号
比对单位编号比对单位
1中车工业研究院有限公司
2中国计量科学研究院
3江南石墨烯研究院
4中国科学院宁波材料技术与工程研究所
5上海交通大学
7
六、与国内、外同类标准水平对比情况
目前,国际/国内尚未发布有关测试石墨烯-铜薄膜材料的相关标准。
七、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系
本部分编制原则符合国家的有关法规法律,与强制性标准协调一致。
八、重大分歧意见的处理经过和依据
暂无。
九、贯彻标准的要求和措施建议
暂无。
十、废止现行有关标准的建议
暂无。
十一、其他应予说明的事项
暂无。
8
石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法
Measurementoftheconductivityofgraphene-copperfilmmaterials
—VanderPauwmethod
编制说明
石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法
CSTM标准编制工作组
2021年10月20日
编制说明
石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法
CSTM标准编制说明
一、目的和意义
石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点,在电子、航
天军工、新能源、新材料等领域具有广阔的应用前景。
《新材料产业“十二五”发展规划》中首次明确提出“支持石墨烯新材料发
展”;石墨烯领域首个国家层面纲领性文件《关于加快石墨烯产业创新发展的若
干意见》发布;《新材料产业发展指南》及《“十三五”材料领域科技创新专项规
划》等相继出台;石墨烯成为“中国制造2025”重点发展领域之一。这些国家政
策的支持,将石墨烯产业摆在战略发展的重要位置。
近年来,石墨烯材料的生产和应用已经逐步迈进产业化阶段,但是相关标准
建设没有跟上石墨烯产业快速发展的步伐,目前国内外在石墨烯产品的导电性能
检测方法这一基本和核心问题上尚没有形成统一的规范标准,高电导率的金属薄
膜复合材料电导率的测量方法一直是困扰和妨碍行业发展的重大问题。
石墨烯-铜薄膜材料是一种金属复合材料,其具有优异的电导率特性,通常
其电阻率≤,精确测定其电阻率非常困难。因此,制定一种准确、
规范的石墨烯-铜薄膜材料电导率测量方法,精确测定石墨烯-铜薄膜材料电导
率,为生产企业、用户及质量监督检查单位提供准确可靠的测试标准,对提高石
墨烯-铜薄膜材料的产品质量,促进行业的健康发展具有重大意义。
随着石墨烯-铜薄膜材料应用的深入,行业内普遍希望有科学统一的方法来
规范电导率的测量,提高电导率测量的准确性、重复性,降低行业交易成本,因
此,需要尽快建立石墨烯-铜薄膜材料电导率测量方法标准。
本标准规定了石墨烯-铜薄膜材料电导率测量方法,规范了测量过程,为石
墨烯-铜薄膜材料测量结果的可比、可靠提供标准,对石墨烯的生产和研究提供
技术指导。
二、工作简况
1任务来源
1
项目名称:石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法
任务来源:2020年CSTM制修订计划,立项批准号:CSTMLX0000
00591-2020。
起草单位:中车工业研究院有限公司、中国计量科学研究院
归口单位:CSTM
2编制和协作单位
中车工业研究院有限公司(以下简称“中国研究院”)是中国中车科技创新
管理延伸和支撑性、服务性的直属机构,以及中车科技创新公共资源服务平台,
获得“国家级高新技术企业”和“中关村高新技术企业”资质认证。中车研究院
以实现中车行业引领为努力方向,以战略和市场为驱动,以跨界和融合为载体,
以“支撑+服务”为模式,立足服务中车及其各子公司。主要负责中国中车宏观
经济、政策法规、市场环境、发展战略、产业发展、管理创新研究和咨询,开展
信息情报服务;承担中车股份科技发展战略与规划研究,组织开展前瞻性、基础
性、共性技术及行业核心技术研发,以及技术成果的转移与转化;承担中车股份
产品技术平台的规划和搭建;负责中车战略性产品“探索一代,预研一代”产品
研发能力建设;统领中车技术研发资源,归口管理创新中心以外的国家级研发机
构、海外研发中心、研究院分院、各类联合创新机构等科技创新相关组织,承担
创新中心等中车科技创新公共资源投资主体责任;着力做好中车科技发展规划研
究、科技战略研究、技术经济研究,成为科技信息服务主体,建成中车智库,为
中国中车实现“双打造一培育”目标提供强力支撑。
中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)成立于1955年,隶属国家
市场监督管理总局,是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机
构,属社会公益型科研单位。建院以来,中国计量院瞄准国际计量科学前沿,在
国家经济建设、社会发展和科技进步中发挥了重要的支撑作用。中国计量院现有
国家计量基准128项,标准359项,有证标准物质1603项,国际计量局(BIPM)
公布的国际互认的校准和测量能力1574项,国际排名第三、亚洲排名第一。随
着技术能力的持续提升,中国计量院的服务水平不断增强。2018年,中国计量
院为社会提供30余万台/件仪器的量值传递与溯源服务。国家计量院作为国家最
高计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构,担负着确保国家量值统一和国
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