2025年高考化学复习考点追踪与预测（新高考）专题18 化学实验综合讲义（解析版）

专题18化学实验综合01专题网络·思维脑图02考情分析·解密高考03高频考点·以考定法考点二以探究为目的的综合实验【高考解密】考点二以探究为目的的综合实验【高考解密】命题点01物质性质探究类综合实验命题点02反应原理探究类综合实验【技巧解密】【考向预测】考点一以物质制备为载体的综合实验【高考解密】命题点01以无机物制备为载体的综合实验命题点02以有机物制备为载体的综合实验【技巧解密】【考向预测】04核心素养·微专题微专题实验简答题答题规范考点考查内容考情预测以物质制备为载体的综合实验1、以无机物制备为载体的综合实验2、以有机物制备为载体的综合实验综合实验题是高考必考题型，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。纵观近几年高考中的综合实验题涉及的题型，主要有物质制备实验题、探究实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与原理验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中穿插有定量计算。预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类等。以探究为目的的综合实验1、物质性质探究类综合实验2、反应原理探究类综合实验实验简答题答题规范1.实验操作类规范2.实验设计类规范3.仪器、装置、试剂作用规范考点一以物质制备为载体的综合实验命题点01以无机物制备为载体的综合实验典例01(2023•浙江省1月卷)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含锌组分间的转化关系：②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。请回答：(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。(2)下列有关说法不正确的是___________。A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。【答案】(1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩埚(4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去(5)d→(g)→c(f)→(h)(6)8【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；B项，根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B错误；C项，由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，C错误；D项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小，D正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)=，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)=，则则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。典例02（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2，产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为_______(保留三位有效数字)。【答案】(1)HCl

H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸

CuSO4溶液(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全(4)使钡离子沉淀完全(5)锥形瓶(6)97.6%【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。典例03（2021·海南卷）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知：①②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。③易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：(1)通入和前先通入氩气，作用是；仪器的名称是。(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是。(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为。(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在，仪器C收集的物质是。(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是。【答案】(1)排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解干燥管(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率(3)(4)或(5)与空气中O2的反应产生红棕色的NO2【分析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。【解析】（1）通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：；（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；；（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的氧气反应产生红棕色的NO2，故答案为：与空气中的氧气反应产生红棕色的NO2。命题点02以有机物制备为载体的综合实验典例01(2023•全国新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。回答下列问题：(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。a．

b．

c．

d．【答案】(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应(5)抑制氯化铁水解(6)a(7)b【解析】在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3·6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g。(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故选a；(7)2.0g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为=80.8%，最接近80%，故选b。典例02(2023•辽宁省卷)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应2，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。【答案】(1)c(2)中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)①球形冷凝管和分液漏斗②除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。典例03（2021·天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。Ⅰ．制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)(1)甲装置中主要仪器的名称为。(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是。(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是。(4)丙装置的特点是(填序号)。a．可以控制制备反应的开始和结束b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少Ⅱ．氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。Ⅲ．检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论①酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛③微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验①~③中的结论不合理的是(填序号)，原因是。【答案】(1)分液漏斗锥形瓶(2)刚好没过MnO2固体试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离(3)液面上升打开弹簧夹K2(4)ab(5)(6)①乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。【解析】（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；（2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；（3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；（4）a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误；故选ab；（5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图；（6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。一、无机物的制备1、无机物制备实验的思路（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；（5）产率计算。2、无机制备实验的核心考点（1）实验仪器及试剂的名称（2）装置及试剂的作用（3）核心反应方程式的书写（4）产率等计算及误差分析（5）实验方案设计与评价（6）实验顺序①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等（7）分离提纯方法（8）物质的检验（9）溶液的配制3.物质制备中常见的基本操作如何检查沉淀是否完全静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全如何洗涤沉淀沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2到3次如何检查沉淀是否洗涤干净取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干净从溶液中获得晶体方法①晶体受热不分解：蒸发结晶②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶“浸取”提高浸取率方法将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌4.物质制备中实验条件的控制（1）常见实验条件的控制方法试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。（2）条件的控制控制pH的目的①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动控制温度的目的①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑与试剂有关的条件控制①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等②二是试剂的状态与固体表面积的大小（3）化学实验中温度控制的方法加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控制温度在一定范围若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃冰水浴冷却防止某物质分解或挥发趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出减压蒸发减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)5.常见无机物的制备（1）氢氧化铝实验装置实验原理Al2(SO4)3＋6NH33↓＋3(NH4)2SO4Al3+＋3NH3↓＋3NH4+实验用品Al2(SO4)3溶液、氨水；试管、胶头滴管。实验步骤在试管里加入10mL0.5mol/LAl2(SO4)3溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。实验现象产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。实验说明①实验室利用可溶性铝盐(如AlCl3)制备Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH溶液。②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。（2）氢氧化亚铁实验装置实验原理Fe2+＋2OH-===Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3实验用品FeSO4溶液、NaOH溶液；试管、长胶头滴管。实验步骤在1支试管里加入少量FeSO4溶液，然后滴入NaOH溶液。观察并描述发生的现象。实验现象试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。实验说明溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。②Fe2+易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，且配置FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。③为了防止NaOHNaOH溶液的长胶头滴管伸入到FeSO4液面下，再挤出NaOH溶液。④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。注：能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的装置如下： （3）氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。(2)操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。(3)b.FeCl3溶液要求是饱和提高转化效率Fe(OH)3c.可稍微加不宜长时间加热d.边滴加FeCl3不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。（4）硫酸亚铁铵的制备(1)写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。(2)实验步骤实验步骤操作要点步骤1铁屑的净化取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干步骤2制取FeSO4用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中步骤3制取硫酸亚铁铵称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分计算产率取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率实验说明①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。制备过程中的注意点:①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。6.实验“十大目的”及答题方向加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑反应前后通入某一气体的目的一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑酸(碱)浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑趁热过滤的目的一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑控制温度的目的一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑某一实验操作的目的一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑使用某一仪器的目的一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶控制加入量的目的一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度二、重要有机物的制备1、有机物制备实验的思路（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；（5）产率计算。2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置仪器制备装置3．明确有机制备实验中的常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。(7)加热方法的选择①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。(9)产率计算公式产率＝eq\f(实际产量,理论产量)×100%4、常见有机物的分离与提纯分离、提纯方法适用范围蒸馏适用于沸点不同的互溶液体混合物分离萃取萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；“固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程分液适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液重结晶重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出5、几种有机物的制备（1）实验室制乙酸乙酯实验装置实验原理实验用品乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。实验步骤在一支试管中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸；按图连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。实验现象在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。实验结论在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。实验说明5°②导气管末端不能浸入饱和Na2CO3溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。③饱和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层。④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用浓硫酸做过量乙醇（2）实验室制硝基苯实验装置实验原理实验用品苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。实验步骤①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50～60℃下发生反应，直至反应结束。实验现象把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。实验说明①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。6050～60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝酸分解产生的水洗除去过量的碱及生成的NaNO3无水氯化钙干燥过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。（3）实验室制溴苯实验装置实验原理实验用品苯、铁屑、液溴、水、AgNO3溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。实验步骤实验现象①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr遇水蒸气形成)。②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3溶液，有淡黄色的AgBr沉淀生成。③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。实验说明①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr极易溶于水，防止倒吸）。③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去FeBr3和HBr；再用碱洗除去溴及未除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的NaBr、NaBrO等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。（4）阿司匹林的合成实验步骤1)向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。2)减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。3)将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15mL4mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2次,再抽干水分,即得产品。考向01以无机物制备为载体的综合实验1．（2024·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考一模）无水四氯化锡（）用于制作FTO导电玻璃，FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与反应制备。【相关药品的性质】药品颜色、状态熔点（℃）沸点（℃）其他性质Sn银白色固体2312260较活泼金属，能与、HCl等气体反应无色液体-33114极易水解产生溶胶无色晶体246652具有还原性，可被空气中的氧气氧化请回答下列问题：(1)仪器a的名称是，碱石灰的作用是。(2)装置乙、丙中的试剂分别为、（填名称）。(3)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中（现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为。(4)水解的化学方程式为。(5)经测定发现实验所得样品中含有少量的，测定样品纯度的方案如下：取ag样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液ymL。滴定过程中先后发生的反应为：ⅰ．ⅱ．（均未配平）则样品的纯度为%；若滴定时间过长，会使测量结果（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。【答案】(1)球形冷凝管吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解(2)饱和食盐水浓硫酸(3)充满黄绿色气体231℃~652℃(4)SnCl4+3H2O=SnO2

⋅

H2O

↓

+4HCl↑(5)偏大【分析】由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O，乙中饱和食盐水可除去HCl，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰吸收未反应的氯气，防止空气污染，吸收水，防止空气中水蒸气进入戊中，以此来解答。【解析】（1）仪器a的名称是球形冷凝管，碱石灰的作用是：吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解。（2）由分析可知，装置乙、丙中的试剂分别为饱和食盐水、浓硫酸。（3）将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置戊处具支试管中充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在231℃~652℃范围内。（4）SnCl4遇水强烈水解，由水解原理可知，应生成Sn(OH)4、HCl，化学方程式为：SnCl4+3H2O=SnO2H2O+4HCl↑。（5）根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式：、，可得关系式：3Sn2+~IO，则有n(Sn2+)=3n(IO)=3×0.0100mol/L×V×10-3L=3×10-5Vmol，故产品纯度为（1-）×100%=。若滴定时间过长，空气中的氧气会氧化I-生成I2，消耗的KIO3将减少，故测量结果偏大。2．（2024·陕西西安·统考一模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：Ⅰ.制备草酸亚铁晶体（装置如图所示）：(1)盛装稀硫酸的仪器名称为。(2)实验过程：待中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是。(3)装置的作用。Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：(4)装置C和D可以可以合并为一个盛有的球形干燥管。(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是。(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为。Ⅲ.运用热重分析法推测产物称取3.60g草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：(7)当剩余固体质量为1.60g时，，剩余固体物质的化学式为。【答案】(1)分液漏斗(2)打开K2，关闭K3、K1(3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化(4)碱石灰(5)缺少处理CO尾气装置(6)FeC2O4·2H2OFeO+CO2↑+CO↑+2H2O(7)Fe2O3【分析】I．由实验装置图可知，制备草酸亚铁晶体的操作为组装好装置后，检验装置的气密性，添加试剂后，先关闭K2，打开K3、K1，将一定量稀硫酸加入锥形瓶a中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段时间后，打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置a中的硫酸亚铁溶液压入装置b中，使硫酸亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化，装置b中制得的草酸亚铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到草酸亚铁晶体；Ⅱ．由实验装置图可知，装置A为草酸亚铁晶体受热分解装置，盛有无水硫酸铜的干燥管用于检验水蒸气的生成，装置B中盛有的澄清石灰水用于检验二氧化碳的生成，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥气体，装置E中盛有的氧化铜和装置F中盛有的澄清石灰水用于检验一氧化碳的生成，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装置。【解析】（1）由实验装置图可知，盛装稀硫酸的仪器名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；（2）由分析可知，待锥形瓶a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置A中的硫酸亚铁溶液压入装置B中，故答案为：打开K2，关闭K3、K1；（3）由分析可知，装置c中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化，故答案为：隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化；（4）由分析可知，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥气体，则将装置C和D可以可以合并为一个盛有碱石灰的球形干燥管也能达到实验目的，故答案为：碱石灰；（5）由分析可知，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装置，故答案为：缺少处理CO尾气装置；（6）由题意可知，A处反应管中发生的反应为草酸亚铁晶体受热分解生成氧化亚铁、二氧化碳、一氧化碳和水，反应的化学方程式为，故答案为：FeC2O4·2H2OFeO+CO2↑+CO↑+2H2O；（7）3.6g草酸亚铁晶体的物质的量为=0.02mol，由铁原子个数守恒可知，1.6g剩余固体中铁元素的物质的量为0.02mol，则固体中铁元素和氧元素的物质的量比为0.02mol：=2：3，所以剩余固体物质的化学式为Fe2O3，故答案为：Fe2O3。3．（2024·江苏南通·统考一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银和酸性乙炔银。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有(写两点)。②电石主要含，还含有等杂质。洗气瓶中溶液的作用是。(2)制备乙炔银。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。①写出生成乙炔银的化学方程式：。②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，，将转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：氨水、去离子水)。(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为。①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是。②准确称取样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于锥形瓶中，以作指示剂，用标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为。滴定终点的现象为。通过计算确定n的数值(写出计算过程)。【答案】(1)使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率除去气体(2)向滤液中加入氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2~3次，常温风干(3)将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用试纸检测溶液，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色6【解析】（1）①为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可以使用饱和食盐水代替水或者减缓分液漏斗中液体的滴加速率；②洗气瓶中CuSO4溶液与H2S反应生成硫化铜沉淀，洗气瓶中CuSO4溶液的作用是除H2S；（2）①向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，方程式为：；（3）①当沉淀中不再含有硝酸时，沉淀则洗净，所以可以通过检查洗涤液中是否含有氢离子来判断，方法是：将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净；②铁离子结合SCN-，溶液显红色，所以加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色，则到滴定终点；③根据方程式可知，20mL溶液中，n(Ag+)=n(SCN-)=0.810-3mol，则200mL溶液中总的银离子的物质的量为8×10-3mol，，则n=6。考向02以有机物制备为载体的综合实验1．（2023·河南安阳·安阳一中校考模拟预测）叔丁基苯广泛用于精细化工产品的合成，也用作色谱分析标准物质。某化学兴趣小组利用反应：制备叔丁基苯[]，无水为催化剂。已知下列信息：物质相对分子质量密度熔点沸点溶解性——194℃178℃遇水极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯苯780.88—80.1℃难溶于水，易溶于乙醇氯代叔丁烷92.50.851—51.6℃难溶于水，可溶于苯叔丁基苯1340.87—169℃难溶于水，易溶于苯回答下列问题：I．如图是实验室制备无水的实验装置。(1)写出B装置中发生反应的离子方程式。(2)选择合适的装置制备无水，按气流从左到右正确的连接顺序为(写导管口标号)。(3)E装置的作用是。II．实验室制取叔丁基苯的装置如图。在三颈烧瓶中加入50mL苯和适量的无水，由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷20mL，加入少量碎瓷片，一定温度下反应一段时间后，将反应后的混合物洗涤分离，在所得产物中加入少量无水固体，静置，过滤，___________，得叔丁基苯20g。(4)仪器M的名称为，反应过程中忘加碎瓷片，正确的做法是。(5)使用恒压滴液漏斗的优点是；加无水固体的作用是。(6)所得产物中加入少量无水固体，经过静置，过滤，(填操作名称)，得叔丁基苯。(7)上述反应后混合物的洗涤所用的试剂有如下三种，正确的顺序是(填序号)。①5%溶液

②稀盐酸

③(8)叔丁基苯的产率为。(保留3位有效数字)【答案】(1)(2)defghijc(3)防止空气中的水蒸气进入，吸收多余的氯气，防止污染空气(4)球形冷凝管停止反应，冷却后补加(5)平衡气压，使液体顺利滴下干燥吸水(6)蒸馏(7)②①③(8)81.1％【分析】B中MnO2和浓HCl共热制得Cl2，氯气中混有氯化氢和水蒸气，选用D装置除氯化氢，再用浓硫酸干燥除去水蒸气，由于氯化铝容易升华和凝华，造成导管的堵塞，不能选取A装置制备，选用F合成并收集氯化铝，同时需要防止空气中的水蒸气进入装置F、要防止多余氯气污染空气，故F后接E。【解析】（1）B装置中制备氯气的离子方程式为；（2）制备的氯气中混有氯化氢和水蒸气，需要除去，选用D装置除氯化氢，再用浓硫酸干燥除去水蒸气，由于氯化铝容易升华和凝华，造成导管的堵塞，不能选取A装置制备，同时需要防止空气中的水蒸气进入装置，故制备无水正确的连接顺序为d→e→f→g→h→i→j→c；（3）E装置的作用为除去多余的氯气，防止污染空气，同时防止外界水分进入，使氯化铝水解；（4）仪器M的名称为球形冷凝管，作用是冷凝回流，提高转化率。反应过程中忘加碎瓷片，应停止反应，冷却至室温后补加碎瓷片；（5）恒压滴液漏斗可以平衡漏斗与烧瓶内的气压，使液体顺利流下；无水硫酸镁作干燥剂，干燥吸水；（6）因为几种物质沸点差别较大，可通过蒸馏的方法分离出产物；（7）根据化学方程式，生成的叔丁基苯中含有苯、氯代叔丁烷[]以及催化剂无水，由于和叔丁基苯的沸点相差不大，需要除去，易溶于水，但容易水解使溶液变浑浊，因此需用稀盐酸洗涤除去，再用溶液洗涤除去盐酸，最后水洗除去少量的，故洗涤顺序为②①③；（8）第一步：定基准。反应物苯为，物质的量为的质量为，氯代叔丁烷[]的质量为，物质的量为，可知苯过量，用氯代叔丁烷的量进行计算；第二步：计算叔丁基苯的理论产量，理论上可以生成叔丁基苯的质量；第三步：计算产率，叔丁基苯的产率为。2．（2024·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。某实验小组以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，）为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：I．将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至。Ⅱ．向容器中持续通入气体4小时，密封容器。Ⅲ．室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。IV．将洗涤后的白色固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。V．向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。回答下列问题：(1)实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，下列仪器中一定需要的为（填仪器名称）。(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为。(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为。(4)第IV步中选择低温的原因为。(5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为__________。A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇(6)第V步中无水的作用为。(7)本实验的产率为。【答案】(1)恒压滴液漏斗(2)防止HCl气体挥发，使反应更充分(3)C(4)防止芳基亚胺酯受热分解(5)C(6)作为干燥剂除去有机相中的水(7)50%【分析】由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。【解析】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培养皿。（2）该反应过程中涉及到HCl气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因防止HCl气体挥发，使反应更充分。（3）由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，故选C。（4）芳基亚胺酯受热易分解，第IV步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。（5）苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，第IV步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。（6）第V步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。（7）实验中苯甲腈的物质的量为=0.2mol，21.6g三氟乙醇的物质的量为=0.216mol，由流程图可知，理论上可以制备0.2mol苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为=50%。3．（2023·河北邢台·宁晋中学校考模拟预测）盐酸多巴胺(分子式为)临床用于治疗各种类型的休克，尤其适用于休克伴有心收缩力减弱、肾功能不全者。实验室可由胡椒乙胺制备盐酸多巴胺，相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性胡椒乙胺无色液体—148与水不互溶，可与乙醇互溶盐酸多巴胺白色针状晶体240347(易分解)易溶于水、乙醇实验装置示意图如图所示，实验步骤为：①将胡椒乙胺和苯酚加入仪器a中，冷却后缓慢加入盐酸。②加入沸石，升温至110℃回流：12h。③反应结束后，稍冷，加水搅拌均匀，静置分层。④水层用乙酸异丙酯提取，提取后的水层减压(8.0kPa)蒸发结晶。⑤所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品。回答下列问题：(1)仪器a的名称是；冷却水应从c装置的(填“上”或“下”)口通入。b装置中m管的作用为。(2)微热法检验该套装置气密性的操作方法、现象和结论是。(3)实验步骤①中缓慢加入盐酸的目的是：实验步骤③中，静置分层，除去的物质是。(4)实验步骤④中采用减压蒸发结晶的原因是。(5)实验步骤⑤的方法名称是。(6)为了测所得产品的纯度，继续进行如下实验：称取4.00g样品于烧杯中，加入适量水溶解，将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入少量溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液体积为20.00mL，已知是砖红色沉淀，，，则滴定终点的现象是，该样品的纯度为%。【答案】(1)三颈烧瓶下平衡气压，使液体顺利流下(2)将导管e伸入烧杯中，向烧杯中加水，关闭恒压滴液漏斗的活塞，用酒精灯微热三颈烧瓶，烧杯中导管口有气泡逸出，撤走酒精灯后，导管内产生一段水柱;静置，若水柱的高度保持不变，则装置的气密性良好(3)防止反应速率过快未参与反应的胡椒乙胺和苯酚(4)盐酸多巴胺易分解，减压蒸发结晶可以降低蒸发温度，防止其受热分解(5)重结晶(6)白色沉淀转化为砖红色沉淀，且半分钟内不恢复原色94.75%【分析】将胡椒乙胺和苯酚加入仪器a中，冷却后缓慢加入盐酸，生成胡椒乙胺盐酸盐和苯酚钠，加入沸石，升温至110℃回流：12h，反应结束后，稍冷，加水搅拌均匀，静置分层除去未反应的胡椒乙胺和苯酚，水层用乙酸异丙酯提取，提取后的水层减压(8.0kPa)蒸发结晶，由于盐酸多巴胺易分解，减压蒸发结晶可以降低蒸发温度，防止其受热分解，所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品，据此分析。【解析】（1）由装置图可知，仪器a的名称是三颈烧瓶；冷却水应从c装置的下口通入；b装置为恒压滴液漏斗，m管的作用为平衡气压，使液体顺利流下；（2）微热法检验该套装置气密性的操作方法、现象和结论是：将导管e伸入烧杯中，向烧杯中加水，关闭恒压滴液漏斗的活塞，用酒精灯微热三颈烧瓶，烧杯中导管口有气泡逸出，撤走酒精灯后，导管内产生一段水柱;静置，若水柱的高度保持不变，则装置的气密性良好；（3）由分析可知，缓慢加入盐酸是为了防止反应速率过快；静置分层是为了未参与反应的胡椒乙胺和苯酚；（4）由已知与分析可知，盐酸多巴胺易分解，减压蒸发结晶可以降低蒸发温度，防止其受热分解；（5）操作⑤为向所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品，该步骤名称为重结晶；（6）取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入少量溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，结合，可知，向溶液中滴加硝酸银，会优先生成AgCl，当硝酸银过量时，会产生砖红色沉淀，则滴定终点现象为：当最后半滴硝酸银滴入锥形瓶，白色沉淀转化为砖红色沉淀，且半分钟内不恢复原色；根据，20.00mL样品溶液用溶液滴定至终点，消耗溶液体积为20.00mL，消耗银离子物质的量为：，则100.00mL样品溶液中，氯离子的物质的量为，则含有盐酸多巴胺(分子式为)的质量为，则样品纯度为：。考点二以探究为目的的综合实验命题点01物质性质探究类综合实验典例01（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。资料：ⅰ、Mn2＋在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、MnO(绿色)、MnO(紫色)。ⅱ、浓碱条件下，MnO可被OH-还原为MnO。ⅲ、Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。实验装置如图(夹持装置略)：实验物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后Ⅰ水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化Ⅱ5%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀Ⅲ40%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀(1)B中试剂是。(2)通入Cl2前，实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是。(4)根据资料ⅱ，实验Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnO氧化为MnO。①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因：，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。②取实验Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被(填化学式)氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。③取实验Ⅱ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生反应的离子方程式是。④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因：。【答案】(1)饱和NaCl溶液(2)2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O(3)Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强(4)①Cl2＋2OH-=Cl-＋ClO-＋H2O②4MnO＋4OH-=4MnO＋O2↑＋2H2OCl2③3ClO-＋2MnO2＋2OH-=2MnO＋3Cl-＋H2O④过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的MnO被还原为MnO的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，据此解答。【解析】（1）根据以上分析可知B中试剂是饱和NaCl溶液；（2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色的MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O。（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强。（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为Cl2＋2OH-=Cl-＋ClO-＋H2O。②溶液紫色变为绿色是由于在浓碱条件下，MnO可被OH-还原为MnO，方程式为4MnO＋4OH-=4MnO＋O2↑＋2H2O；溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。③溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为MnO，方程式为3ClO-＋2MnO2＋2OH-=2MnO＋3Cl-＋H2O。④由于过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的MnO被还原为MnO的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液。典例02（2021·湖北卷）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如表：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解回答下列问题：(1)实验装置中两个冷凝管(填“能”或“不能”)交换使用。(2)试剂X的作用为、。(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是。(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为。(写化学反应方程式)(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为。(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式。【答案】(1)不能(2)吸收氯气，防止污染空气防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解(3)三口烧瓶b防止SbCl5分解(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑【解析】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4+HSbF6=；（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=++H2。典例03（2020·全国卷）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。回答下列问题：(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L−1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、(从下列图中选择，写出名称)。(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择作为电解质。阳离子u∞×108/(m2·s−1·V−1)阴离子u∞×108/(m2·s−1·V−1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl−7.91K+7.628.27(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入电极溶液中。(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=。(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为，铁电极的电极反应式为。因此，验证了Fe2+氧化性小于，还原性小于。(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是。【答案】(1)烧杯、量筒、托盘天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09mol/L(5)Fe3++e-=Fe2+Fe-2e-=Fe2+Fe3+Fe(6)取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成【分析】(1)根据物质的量浓度溶液的配制步骤选择所用仪器；(2)~(5)根据题给信息选择合适的物质，根据原电池工作的原理书写电极反应式，并进行计算，由此判断氧化性、还原性的强弱；(6)根据刻蚀活化的原理分析作答。【解析】(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。(2)Fe2+、Fe3+能与反应，Ca2+能与反应，FeSO4、Fe2(SO4)3都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下能与Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中