JJF(石化)021-2019 炭黑吸油计校准规范报批稿

JJF（石化）×××—20××PAGEJJF(石化)XXX─20XX炭黑吸油计校准规范CalibrationSpecificationforAbsorptometerofCarbonBlack（报批稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布

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JJF（石化）×××—20××CalibrationSpecificationforAbsorptometerofCarbonBlack归口单位：中国石油和化学工业联合会主要起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司参与起草单位：龙星化工股份有限公司江西黑猫炭黑股份有限公司本规范委托全国石油和化工行业计量技术委员会负责解释本规范起草人：聂素青（中昊黑元化工研究设计院有限公司）代传银（中昊黑元化工研究设计院有限公司）吴小军（中昊黑元化工研究设计院有限公司）参与起草人：侯贺钢（龙星化工股份有限公司）段力辉（江西黑猫炭黑股份有限公司）JJF（石化）×××—20××PAGEI目录引言···························································（Ⅱ）1范围·························································(1)2引用文件·····················································(1)3概述·························································(1)4计量特性·····················································(2)5校准条件······················································(2)5.1环境条件···················································(2)5.2测量标准及其他设备··········································(2)6校准项目和校准方法············································(2)6.1校准项目····················································(2)6.2校准方法·····················································(2)7校准结果······················································(3)7.1校准记录····················································(3)7.2校准证书····················································(3)7.3不确定度····················································(3)8复校时间间隔··················································(4)附录A炭黑吸油计校准记录格式····································(5)附录B校准证书的内页格式········································(6)附录C恒速滴定管滴出油的体积测量结果不确定度评定示例············(7)附录D空载时主叶片转速测量结果不确定度评定示例·················(11)2PAGEII引言本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范进行编写。本规范主要参考GB/T3780.2—2017《炭黑第2部分：吸油值的测定》进行制定。本规范为首次发布。PAGE8PAGE1炭黑吸油计校准规范1范围本规范适用于已商品化的国产TBY-40型炭黑吸油计、德国brabender公司的C型炭黑吸油计、卢森堡HITEC公司H型炭黑吸油计等型号的校准。具有相同工作原理的炭黑吸油计亦适用。2引用文件本规范引用了下列文件：JJF1071—2010国家计量校准规范编写规则GB/T3780.2—2017炭黑第2部分：吸油值的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述炭黑吸油计是按GB/T3780.2-2017的规定，用于测定炭黑吸油值的仪器，其配有一台恒速滴定管，恒速滴定管将油加入到吸油计混合室内的炭黑样品上，随着样品吸收油量的增加，混合物料从自由流动状态变成一种半塑性的团聚物，且混合物的粘度不断增加，由粘度引起转子产生的扭力达到一定的扭矩值时，吸油计和恒速滴定管同时自动关闭。从恒速滴定管中直接读出加入的油的体积，每单位质量炭黑吸收油的体积数即为炭黑吸油值。炭黑吸油计见图1。a）俯视b）主观图1炭黑吸油计设备示意图1——主机；2——混合搅拌部分；3——滴定管；4——滴定管夹；5——混合室；6——混合室盖板；7——混合并紧螺丝；8——混合部分底座；9——混合部分承板；10——滴定器；11——电源线；12——信号线；13——液晶显示器；14——双清洗按钮；15——控制按钮；16——电源按钮；17——急停按钮；18——可调垫脚。4计量特性具体计量特性见表1。表1炭黑吸油计计量特性一览表序号项目技术要求1恒速滴定管滴出油的体积时间min规定体积V0cm3最大允许误差cm328±0.05416±0.10832±0.202空载时主叶片转速技术要求和最大允许误差：（125±1）r/min5校准条件5.1环境条件5.1.1温度条件环境温度：(23±5)℃。5.1.2湿度条件相对湿度：(65±5)%。5.2测量标准及其他设备测量标准见表2，也可用满足准确度要求的其他测量设备。表2校准项目和技术要求序号项目测量标准名称及技术要求1恒速滴定管滴出油的体积电子天平，称量范围（0～120）g，分辨力0.0001密度计，测量范围（1.000～1.100）g/cm3，分度值0.001g/cm3，最大允许误差±0.001机械秒表，测量范围（0～900）s，分辨力0.05s2空载时主叶片转速光电式转速测定仪，测量范围（10～9999）r/min，分辨力0.1r/min，最大允许误差±1r/min6校准项目和校准方法6.1校准项目炭黑吸油计的校准项目见表1。6.2校准方法6.2.1校准前检查6.2.1.1外观检查吸油计混合室表面无碰伤、无锈蚀、无划痕，叶片应能自由转动。保证吸油计所有密封垫和输送管状态良好。6.2.1.2条件确认按GB/T3780.2-2017的规定用SRB8-F标准参比炭黑确定的吸油计的TLS值（最大扭矩值）不低于1200mN·m。6.2.26.2.2.1在规定环境条件下，6.2.2.2用油充满滴定管和输送管线，确保排除系统中的所有空气。6.2.2.3在滴定管完全充满油的情况下，运行滴定管进行“滴定”6.2.2.4停止滴定，设置数字计数器为零6.2.2.5将已称量的烧杯置于滴定管喷嘴下方6.2.2.6同时启动滴定管和秒表。2min之后，停止滴定并记录数字计数器的读数。称量记录流出油的质量，精确至0.1mg。再次将油充满滴定管6.2.2.7重复6.2.2.5～6.2.2.6的步骤，将6.2.2.6中的滴定时间更改为4min和8min。称量记录流出油的质量，计算恒速滴定管滴出油的体积V，重复3次，计算出3次测量结果的平均值，结果保留到0.01cm3(1)式中：V——滴定管滴出油的体积与规定体积之差，cm3；m——滴出油的质量，g；ρ——油的实测密度，g/cm3。6.2.3空载时主叶片转速6.2.3.1在规定环境条件下，在黑色的连接轴上，贴一块白色反光贴纸，用光电式转速测定仪测定6.2.3.2重复3次，计算出3次测量结果的平均值，结果7校准结果7.1校准记录校准记录应详尽地记载测量数据和计算结果。推荐的炭黑吸油计校准记录格式见附录A。7.2校准证书经校准的吸油计应出具校准证书。校准证书包括的信息应符合JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》中5.12的要求。推荐的炭黑吸油计校准证书的内页格式见附录B。7.3不确定度校准证书应给出各校准项目的扩展不确定度，评定示例见附录C和附录D。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由吸油计的使用情况、使用者、吸油计本身质量等诸多因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔为1年。附录A 炭黑吸油计校准记录格式基本信息委托单位原始记录号校准证书号仪器名称规格型号设备编号制造厂商环境温度℃环度湿度%校准前检查1、外观检查：1）吸油计混合室表面无碰伤、无锈蚀是□否□2）叶片应能自由转动是□否□3）吸油计所有密封垫和输送管状态良好是□否□2、条件确认：SRB8-F标准参比炭黑确定的吸油计的TLS值（最大扭矩值）不低于1200mN·m是□否□2、条件确认：用标准参比炭黑F8确定的吸油计的TLS（最大扭矩值）值不低于1200mN·m是□否□校准结果项目123平均值扩展不确定度1、恒速滴定管滴出油的体积2min质量/g密度/（g/cm3）体积/cm34min质量/g密度/（g/cm3）体积/cm38min质量/g密度/（g/cm3）体积/cm32、空载时主叶片转速/（r/min）标准器名称编号证书号测量范围有效期不确定度或准确度等级或最大允许误差校准依据校准地点校准日期年月日备注校准员：检验员：附录B校准证书的内页格式B.1炭黑吸油计校准证书的内页格式证书编号XXXXXX—XXXX校准证书授权说明校准的技术依据JJFXXXX-XXXX炭黑吸油计校准规范校准条件及地点温度℃相对湿度%其他校准使用的计量（基）标准装置名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量（基）标准证书编号有效期至炭黑吸油计校准结果校准项目校准结果恒速滴定管滴出油的体积时间min油的质量g油的密度g/cm3油的体积（cm3）扩展不确定度（cm3）248转速测量结果平均值r/min扩展不确定度（r/min）备注附录C恒速滴定管滴出油的体积测量结果不确定度评定示例C.1校准方法用电子天平称量不同时间恒速滴定管滴出油的质量，再除以油的密度，即得到对应滴出油的体积。重复测量3次，计算出3次测量结果的平均值，结果保留到0.01cm3C.2测量模型恒速滴定管滴出油的体积的测量模型见式（C.1）：(C.1)式中：V——滴定管滴出油的体积，cm3；m——滴出油的质量，g；ρ——油的实测密度，g/cm3。C.3恒速滴定管滴出油的体积测量结果不确定度评定C.3.1标准不确定度来源对恒速滴定管滴出油的体积测量结果的不确定度由精度0.1mg的电子天平测量重复性引入的标准不确定度分量A1和电子天平最大允许误差引入的标准不确定度分量A2,以及精度0.001g/cm3密度计测量重复性引入的标准不确定度分量B1和密度计最大允许误差引入的标准不确定度分量B2。C.3.2称量油质量引入的标准不确定度评定C.3.2.1测量重复性引入的标准不确定度分量A1用电子天平称量从吸油计滴定管中滴定2min时油的质量，重复测量10次，测得结果见表C.1。表C.1重复10次测量结果第i次测量12345测量值/g8.36818.39888.38868.37888.3853第i次测量67891010测量值/g8.38278.38428.39048.37938.3839其算术平均值按式C.2计算：（C.2）采用贝塞尔公式计算单次测量的实验的标准偏差，见式C.3：（C.3）式中：——第i次测量结果，g；——10次测量结果的平均值，g；n——测量次数。实际测量是在重复性条件下连续测量3次，故标准不确定度按式C.4计算：=0.0077g（C.4C.3.2.2电子天平最大允许误差引入的标准不确定度分量：用称量范围（0～120）g，分辨力0.0001g，最大允许误差为±0.001g的天平称量油的质量，假设为均匀分布，按式C.5计算，即：=0.00058g（C.5C.3.2.3标准不确定度分量表见表C.2。表C.2标准不确定度分量一览表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值/g称量油质量重复性引入的不确定度0.0077天平最大允许误差引入的不确定度0.00058C.3.2.4合成标准不确定度各输入量之间互相独立，互不相关，因此按C.6计算：==0.0077g（CC.3.3测量油密度引入的标准不确定度评定C.3.3.1测量重复性引入的标准不确定度分量B1在规定环境条件下用密度计测量油的密度，重复测定10次，测得结果见表C.3。表C.3重复10次测量结果第i次测量12345测量值（g/cm3）1.0521.0471.0491.0511.046第i次测量678910测量值（g/cm3）1.0411.0431.0441.0491.051其算术平均值按式C.7计算：（C.7）式中：——第i次测量结果，g/cm3；——10次测量结果的平均值，g/cm3；n——测量次数。采用贝塞尔公式计算单次测量的试验的标准偏差，按式C.8计算：（C.8）实际测量以3次测量的平均值作为测量结果，故标准不确定度按C.9计算：=0.0023（C.9）C.3.3.2密度计最大允许误差引入的标准不确定度分量为B2用量程范围（1.000～1.100）g/cm3，分度值0.001g/cm3，最大允许误差±0.001g/cm3的密度计测量油的密度，=0.00058（C.10）C.3.3.3标准不确定度分量表见表C.4。表C.4标准不确定度分量一览表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值g/cm3测量油密度重复性引入的不确定度0.0023密度计最大允许误差引入的不确定度0.00058C.3.3.4合成标准不确定度各输入量之间互相独立，互不相关，因此按C.11计算：==0.0024g/cm3（C.11）C.3.4油体积的标准不确定度分量表标准不确定度分量见表C.5。表C.5标准不确定度分量一览表标准不确定度分量不确定度来源标准不定度值ui(V)＝×ux天平称量油质量引入的不确定度0.00.96cm3/0.0074密度计测量测的密度引入的不确定度0.0024g/cm-7.65g-1·cm0.018cm3C.3.5合成标准不确定度各输入量之间相互独立，互不相关，因此按C.12计算：==0.02cm3（C.12C.3.6扩展不确定度U油体积的扩展不确定度，取包含因子＝2，从吸油计滴定管中滴出油的体积扩展不确定度按C.13计算，即：=2×0.02=0.04cm3（C.13）附录D空载时主叶片转速测量结果不确定度评定示例D.1校准方法规定的测试条件下，在黑色的连接轴上，贴一块白色反光贴纸，用光电式转速测定仪测定主叶片转速，重复测量3次，计算出3次测量结果的平均值，结果保留到0.1r/min。D.2测量模型空载时主叶片转速的测量模型见（D.1）：R=r（D.1）式中：——被测量主叶片转速的测量结果，r/min；——光电式转速测定仪的读数值，r/min。D.3主叶片转速测量结果不确定度的评定D.3.1标准不确定度