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文档简介
ICS71.100.40
CCSG71
团体标准
T/CSTMXXXXX—202X
乙酰丙酮锌
ZincAcetylacetonate
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中关村材料试验技术联盟发布
T/CSTMXXXXX—2023
乙酰丙酮锌
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了乙酰丙酮锌的分子式、结构式、相对分子质量、CAS号、技术要求、试验方法、检验
规则、标志、包装、运输和贮存的方法。
本文件适用于以乙酰丙酮和氧化锌为原料制得的乙酰丙酮锌的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T6679-2003固体化工产品采样通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008极限数值的表示方法和判定方法
GB/T32199红外光谱定性分析技术通则
SJ/T11365-2006电子信息产品中有毒有害物质的检测方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号
4.1分子式
C10H14ZnO4
4.2结构式
1
T/CSTMXXXXX—2023
4.3相对分子质量
相对分子质量:263.61(按2022年国际相对原子质量)
4.4CAS号
CASRN:14024-63-6
5技术要求
乙酰丙酮锌的技术要求应符合表1要求。
表1乙酰丙酮锌的技术要求
项目指标试验方法
(1)外观白色或微黄色粉末6.2
(2)锌含量(以Zn计),%23.0~26.06.3
(3)熔点,℃120~1306.4
(4)细度(通过74um筛)≥99.06.5
(5)铅含量,mg/kg≤30
6.6
(6)镉含量,mg/kg≤30
(7)红外光谱定性分析与红外光谱图匹配6.7
6试验方法
6.1一般规定
除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601、GB/T603规定制备。分析中
仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。
本文件中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
6.2外观的测定
自然光线下目测。
6.3锌含量的测定
6.3.1原理
试样在强酸中分解为乙酰丙酮和相应的锌盐,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合测定锌含量。
6.3.2试剂和材料
6.3.2.1硝酸溶液:1+2。量取100mL硝酸,加到200mL水中,混匀。
6.3.2.2氨水溶液:1+1。量取100mL氨水,加到100mL水中,混匀。
6.3.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
6.3.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH≈6。
6.3.2.5二甲酚橙指标液:2g/L。
6.3.2.6刚果红试纸。
2
T/CSTMXXXXX—2023
6.3.3仪器设备
6.3.3.1分析天平:分度值为0.0001g。
6.3.3.2锥形瓶:250mL。
6.3.3.3滴定管:50mL,分度值为0.1mL,A类。
6.3.4试验步骤
称取试样0.3g(精确至0.0001g)试样置于250mL三角烧瓶中,加硝酸溶液5mL,水15mL,置电炉
上微微加热,溶解过程补充适量水,以免蒸干,加热至呈透明无悬浮物时停止加热,冷却至常温,加入
一小片刚果红试纸,用氨水溶液中和至紫红色,加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加入3~5滴二甲酚橙指
示液,用0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝即为终点。同时做试剂空白试验。
6.3.5结果计算
锌含量按式(1)计算:
푐×(푉1−푉0)×0.06538
X1=×100………(1)
m1
式中:
X1——锌含量,%;
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的物质的量的浓度,mol/L;
V1——滴定试样消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——滴定空白消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
m1——试样的质量,g;
0.06538——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示
的锌的质量。
6.3.6允许差
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.2%。
6.4熔点的测定
按GB/T617-2006中4.2的规定进行测定,测定结果以部分熔为透明部分白色状为熔点。
两次平行测定值的绝对差值不大于1℃,取两次平行测定的算术平均值为测定结果。
6.5细度的测定
6.5.1原理
称取适量的试样,通过试验筛筛分后,称得筛余物的质量,计算过筛物的质量百分率。
6.5.2仪器设备
6.5.2.1试验筛:75mm×25mm,74um。
6.5.2.2毛刷:毛长约30mm,宽约30mm,按产品标准规定选用软毛刷或漆刷。
6.5.3测定步骤
称取试样5g(准确至0.1g),放入试验筛内,将筛子的上端轻轻震动,并用毛刷反复刷擦,至筛网
下不再有试样降落为止,若筛中仍有粗粒,将粗粒移至己称重的表面皿上,称量(准确至0.0001g)。
3
T/CSTMXXXXX—2023
6.5.4结果计算
细度的含量按式2计算:
푚2−푚3
X2=×100…………………(2)
푚2
式中:
X2——乙酰丙酮锌的细度的质量分数,%;
m3——筛余物的质量,g;
m2——试样的质量,g。
6.5.5允许差
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.1%。
6.6铅、镉含量的测定
按SJ/T11365-2006的第7章的规定进行测定,试样处理按其中的7.1.5.4.1的a法进行。
6.7红外光谱定性分析
按GB/T32199的规定进行测定。红外光谱谱图见图1。所测试样谱图应与图1形状和特征峰波数
一致(允许特征峰波数偏差范围为±10cm-1)。
标引序号说明:
T——透过率,单位为%;
σ——波数,单位为cm-1;
注:
1601cm-1——C=O伸缩振动峰;
1520cm-1——C=C伸缩振动峰;
-1
1398cm——CH3变形振动;
1262cm-1——含有羰基的碳骨架的振动;
931cm-1——C=O对称伸缩振动;
655cm-1,557cm-1——ZnO键伸缩及螯合环变形振动。
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T/CSTMXXXXX—2023
图1乙酰丙酮锌的红外光谱谱图
7检验规则
7.1检验分类
7.1.1出厂检验
出厂检验项目为表1中序号(1)~(4)的项目。
7.1.2型式检验
型式检验项目为表1中的全部要求项目。
正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。
有下列情况之一时,也应进行型式检验:
a)生产工艺有较大改变;
b)原料有变化;
c)停产后重新恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。
e)用户提出进行型式检验的要求时。
7.2组批规则
本产品以每日生产的均匀产品为一批。
7.3采样
以批为单位按GB/T6679的规定采样,采样量不少于100g,分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中,密
封;瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等,一瓶用于出厂检验,
另一瓶保存以备复查。
7.4判定规则
7.4.1出厂检验
当出厂检验项目的检验结果全部符合要求时,该批产品合格。若有任何一项不符合要求,应在同批
产品中取双倍数量的样品进行复检;复检结果有任何一项指标不符合要求,则判定该批产品不合格。
7.4.2型式检验
全部检验项目(见表1)符合要求时,型式检验通过。若任何一项不符合要求,则型式检验未通过。
8标志、包装、运输和贮存
8.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志,内容包括:产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产
日期、批号、净含量等,并按GB/T191-2008的规定,标明“怕雨”、“怕晒”标志。
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T/CSTMXXXXX—2023
8.2包装
本产品用内附聚乙(丙)烯薄膜的牛皮纸袋(或编织袋)包装,每件净含量20kg。也可以根据用
户要求采用其他包装方式。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、标准号、生产厂名称、
批号、生产日期及规定检验项目的检验数据等。
8.3运输
本产品可采用一般运输工具运输,运输时要避免日晒、雨淋,在搬运时轻装、轻卸。
8.4贮存
本产品存放时应保持通风、干燥,防止日光直接照射,并应隔绝火源,远离热源。
本产品在符合本文件规定的运输、贮存条件下,自生产之日起有效贮存期为6个月。
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附录A
(资料性)
起草单位和主要起草人
本文件起草单位:
本文件主要起草人:
_________________________________
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前言
本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T20001.10
《标准编写规则第10部分:产品标准》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会(CSTM/FC05)提出。
本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会
(CSTM/FC05/TC08)归口。
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乙酰丙酮锌
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了乙酰丙酮锌的分子式、结构式、相对分子质量、CAS号、技术要求、试验方法、检验
规则、标志、包装、运输和贮存的方法。
本文件适用于以乙酰丙酮和氧化锌为原料制得的乙酰丙酮锌的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T6679-2003固体化工产品采样通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008极限数值的表示方法和判定方法
GB/T32199红外光谱定性分析技术通则
SJ/T11365-2006电子信息产品中有毒有害物质的检测方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号
4.1分子式
C10H14ZnO4
4.2结构式
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4.3相对分子质量
相对分子质量:263.61(按2022年国际相对原子质量)
4.4CAS号
CASRN:14024-63-6
5技术要求
乙酰丙酮锌的技术要求应符合表1要求。
表1乙酰丙酮锌的技术要求
项目指标试验方法
(1)外观白色或微黄色粉末6.2
(2)锌含量(以Zn计),%23.0~26.0
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