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文档简介
—2012第13部分:硫酸酐的测定——国家能源局发布 822规范性引用文件 3方法概要 837分析步骤 8结果的表述 9测定结果的允许差 第1部分:通则第4部分:灼烧减(增)量的测定第13部分:硫酸酐的测定——硫酸钡光度法酸酐测量范围为(0~7.5)%DL/T1151.1火发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DL/T1151.2k发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理3方法概要5.2盐酸1mol/L。5.3氯化钡(BaCl₂·2H₂O)溶液(25%):用煮沸冷却后的水配制25%氯化钡溶液,储存在磨口玻璃5.5硫酸盐标准溶液(1mL含1mgsO2-):称取1.479g在110℃~130℃烘干2h的优级纯无水硫酸钠,6.1分光光度计:配有30mm比色皿。6.2秒表:精度0.2s。6.3磁力搅拌器、搅拌子。6.4砂芯抽滤器。7分析步骤7.1绘制工作曲线表1硫酸盐标准溶液的配制sO2-工作液007.1.2加入2.5mL氯化钡溶液,以恒定的速度准确搅拌1.0min,取下放置5min后,将悬浮液倾入30mm比色皿中,在波长420nm测定吸光度。7.2试样的测定7.2.1吸取待测液VmL(硫酸盐含量应在工作曲线对应的范围内),注入50mL容量瓶中,定容至刻度,7.2.2按7.1步骤测定吸光度。根据工作曲线计算试样中硫酸盐的质量m₁。7.2.3垢样中Fe₂O₃含量大于30%时,待测液应进行预处理。测定方法为:用量筒移取50mL(记为V₁)待测液,转入250mL玻璃烧杯中,用1mol/L氢氧化钠、1mol/L盐酸调节样品pH值接近中性(用pH试纸检验),此时样品中的铁已变成絮状沉淀,摇匀,静置一会儿,用0.45μm滤膜、砂芯抽滤器抽滤,收集滤液。将滤液转入250mL三角锥瓶中,并用水冲洗瓶壁2次~3次,冲洗液转入250mL三角锥瓶中。在电炉上加热浓缩至样品体积略小于40mL。冷却后,再定容
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