食品添加剂中砷编制说明

PAGE5PAGE3《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）项目负责单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所项目参与协作单位：北京市疾病预防控制中心简要修订过程：二、标准的重要内容及主要修改情况1方法来源：本标准二乙氨基二硫代甲酸银比色法采用了联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会规范指南中发布的有关砷的测定方法。这个方法作为一个经典方法一直在使用。本标准的第二法参照采用了GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》总砷的测定中氢化物原子荧光光度法。2具体修订内容2.1删除了第二法砷斑法。砷斑法仅为半定量法且影响因素较多，例如：①使用的测砷装置各部位应密合，不可漏气。溴化汞试纸应对准圆孔并压紧，以避免斑点不呈圆形或因漏气使色斑不均而影响比色。②标准与试样的检测条件应一致。同一批测定用的溴化汞试纸的纸质须一致。纸质的疏密程度不一，将会直接影响色斑的深度。③砷斑法试纸遇光、热、水汽能迅速褪色，所以在反应完毕后必须迅速比色。且目视比色法个人判别误差较大，无法准确定量。目前很多国际上通用的标准也不再采用砷斑法对砷进行测定。鉴于以上原因本次修订删除了第二法砷斑法。2.2增加了氢化物原子荧光测定法为第二法。氢化物原子荧光光度法是由我国科学家首先研制开发出的商品仪器的实用分析方法，由于该法谱线简单，选择性好，线性范围宽，快速方便，现已在我国广泛地应用于各相关的分析领域，在《食品卫生检验方法理化部分》GB/T5009.11—2003和GB/T2570.6-2006生活饮用水标准检验方法金属指标均将之作为砷测定的第一法。近年来我们也将该法应用于部分食品添加剂中砷的测定，效果良好，但食品添加剂成分与食品成分之间存在较大差别，食品添加剂中的某些组分是否会对氢化物原子荧光产生干扰还缺乏全面系统的研究和时间的检验，因此此次修标建议先将氢化物原子荧光测定法暂时列为第二法。2.2.1样品前处理增加了微波消解法。微波消解技术的广泛应用大大提高了样品前处理的速度、降低了工作强度、减少了试剂消耗量、受人为操作的干扰小、密闭的环境减少了样品受污染的几率，保证了数据的准确性，高温高压使适用的样品范围更宽。鉴于上述优点本次修订在前处理方式中加入了微波消解法。下表为微波消解法与原有消解方法的比较，从表中可以看出微波消解法在数据准确性上与原有方法无明显差别。表1微波消解法与湿法消解、干法灰化比对加标量mg/kg湿法消解干法灰化微波消解法称样量g定容体积mL结果mg/kg称样量g定容体积mL结果mg/kg称样量g定容体积mL结果mg/kg1-101.01425.0<0.011.03925.0<0.010.51210.0<0.011-21.00525.0<0.011.02625.0<0.010.50610.0<0.011-31.00325.0<0.011.00725.0<0.010.51110.0<0.011-41.02725.0<0.011.01225.0<0.010.51410.0<0.012-10.021.03225.00.0241.03325.00.0160.50510.00.0232-21.02625.00.0191.02525.00.0180.50010.00.0172-31.02025.00.0231.00125.00.0170.50710.00.0192-41.01325.00.0171.00725.00.0210.50110.00.0233-11.001.00825.01.001.01925.00.950.51510.01.033-21.00725.00.971.01125.00.950.51310.01.023-21.00325.00.971.01725.00.920.50210.00.983-41.01025.01.031.01225.01.060.50510.01.032.2.2重复性试验为研究本方法在不同基质的食品添加剂中测定的数据是否具有较的重复性，分别取不同添加浓度水平的样品（自制阳性样品）及阳性样品各一式六份，按照文本规定的方法进行样品前处理、进样测定、计算含量，结果表明本方法重复性较好，可以适用于食品添加剂的测定。2.2.3重复性试验结果表2回收率试验（n=6）单位（mg/kg，%）添加剂名称低浓度RSD高浓度RSD硫酸铝钾0.1636.50.5604.6碳酸钙0.1145.00.5153.4脂肪酶0.1057.10.5034.0海藻糖0.0876.80.4842.8色素0.1294.30.5033.9谷氨酸钠0.0985.50.4994.5磷脂0.0977.40.5043.1维生素C0.1046.30.5062.7为研究不同食品添加剂基质是否会对测定的数值产生影响，分别取不同基质的样品各一式六份，分别加入不同浓度的标准溶液，按照文本规定的方法进行样品前处理、进样测定，计算回收率，表明本方法回收率较好，可以适用于食品添加剂的测定。表3几种食品添加剂加标回收试验数据（n=6）单位（mg/kg，%）添加剂名称本底值低标组高标组加标量测定值回收率加标量测定值回收率硫酸铝钾0.1630.0800.24192-1040.4000.56096-103碳酸钙0.1140.0500.17096-1110.4000.51598-104脂肪酶0.1050.0500.15796-1010.4000.50397-101海藻糖0.0870.0500.13793-1100.4000.48495-103色素0.0320.0200.05390-1080.1000.12994-102谷氨酸钠<0.010.0200.01985-1130.1000.09892-105磷脂<0.010.0200.02277-1050.1000.09790-107维生素C<0.010.0200.02397-1280.1000.10493-112三、国际国内标准情况中国《药典》中采用砷斑法和氢化物法；GB/T5009.11－2003《食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定采用氢化物原子荧光光度法、银盐法、砷斑法、硼氢化物还原比色法；GB/T20380.1-2006/ISO11212-1:1997《淀粉及其制品重金属含量第1部分：原子吸收光谱法测定砷含量》采用带有氢化物发生器的原子吸收光谱法测定淀粉及其衍生物、副产物中的砷；SN/T2207-2008《进出口食品添加剂DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》此外一些商业部、农业部单项的产品的标准方法以及一些地方标准中也用到了原子荧光、ICP、ICP-MS等一些方法。砷的测定